章 超
(南平市延平環(huán)境監(jiān)測(cè)站,福建 南平 353000)
關(guān)鍵字:化學(xué)需氧量檢測(cè);影響因素
化學(xué)需氧量(Chemical Oxygen Demand)是指在特定條件下,使用一定的強(qiáng)氧化劑處理樣品時(shí),消耗的氧化劑量,它可以還原水體物質(zhì)污染指標(biāo)。需要注意的是,不同物質(zhì)對(duì)同一物質(zhì)的反應(yīng)活性可能有所不同。例如,某些分子具有很高的化學(xué)反應(yīng)活性,因此能夠氧化生成大量的產(chǎn)物;而另一些物質(zhì)則比較穩(wěn)定,不易被氧化成其他產(chǎn)物。對(duì)于同一個(gè)化合物而言,同樣會(huì)有相同或者類似的反應(yīng)速率。這就意味著如果實(shí)驗(yàn)所用樣品中所含組分種類越多、配比越高,那么得到的結(jié)果也就越準(zhǔn)確。此外,化學(xué)需氧量也可以用來(lái)評(píng)估水體中的污染程度。通常情況下,水體中有機(jī)物的濃度越高,其化學(xué)需氧量也就越高。因此,化學(xué)需氧量可以用來(lái)判斷水體中是否存在有機(jī)污染物,以及其污染程度的大小。對(duì)水體中的污染物進(jìn)行監(jiān)測(cè)和評(píng)估,對(duì)保護(hù)水資源和生態(tài)環(huán)境具有重要意義。同時(shí),化學(xué)需氧量也是水處理過(guò)程中常用的指標(biāo)之一,可以用來(lái)衡量水體中有機(jī)污染物的去除效果?;诨瘜W(xué)需氧量的監(jiān)測(cè)和評(píng)估,可以對(duì)水資源的合理利用和環(huán)境保護(hù)工作的開展進(jìn)行有效指導(dǎo)。
化學(xué)需氧量檢測(cè)主要是利用水對(duì)有機(jī)物進(jìn)行吸附,并產(chǎn)生氧氣和二氧化碳?xì)怏w。當(dāng)被測(cè)物中含有某種成分時(shí),由于其結(jié)構(gòu)、性質(zhì)或含量不同,進(jìn)而產(chǎn)生各種干擾因素使其不能充分溶解在水中或者吸收不完全,從而導(dǎo)致測(cè)定值偏離真實(shí)情況[1]。目前,化學(xué)需氧量的檢測(cè)方法主要為兩種:
(1)酸性高錳酸鉀檢測(cè)法是通過(guò)高錳酸鉀(KMnO4)在酸性條件下與有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng)來(lái)確定水樣中有機(jī)物的含量。其方法為先將待測(cè)水樣收集并過(guò)濾,以去除懸浮物和顆粒物。如果樣品顏色較深,可以進(jìn)行稀釋處理。然后,向樣品中加入硫酸(H2SO4)或鹽酸(HCl),使樣品酸化到pH值約為2左右。酸化的目的是提供適宜的酸性環(huán)境,促進(jìn)高錳酸鉀與有機(jī)物的反應(yīng)。再將預(yù)先制備好的高錳酸鉀溶液緩慢加到樣品中,滴加速度要適中,以避免過(guò)量的高錳酸鉀消耗過(guò)多的氧氣導(dǎo)致COD值被高估。當(dāng)高錳酸鉀與有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng)時(shí),高錳酸鉀逐漸消耗,溶液顏色由紫紅色變?yōu)闇\粉紅色。當(dāng)溶液顏色變化到淡粉紅色時(shí),表明高錳酸鉀已經(jīng)完全消耗,這個(gè)變化點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。最后,根據(jù)高錳酸鉀溶液的用量,可以計(jì)算出樣品中有機(jī)物的濃度,即COD值。計(jì)算公式為COD(mg/L)=(V1-V0)×C×8 000/V2,其中V1為高錳酸鉀滴定液的用量(mL),V0為空白試驗(yàn)的高錳酸鉀滴定液的用量(mL),C為高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L),V2為樣品體積(mL)。
(2)重鉻酸鉀法是一種基于重絡(luò)合反應(yīng)原理進(jìn)行測(cè)定的常見檢測(cè)方法。在進(jìn)行重鉻酸鉀加測(cè)時(shí),通常先將待測(cè)水樣收集并過(guò)濾,以去除懸浮物和顆粒物。如果樣品顏色較深,可以進(jìn)行稀釋處理,并向樣品中加入硫酸(H2SO4)或鹽酸(HCl),使樣品酸化到pH值約為2左右。酸化的目的是提供適宜的酸性環(huán)境,促進(jìn)重鉻酸鉀與有機(jī)物的反應(yīng)。同時(shí),將預(yù)先配制好的重鉻酸鉀試劑(亞硝酸鐵銨溶液)緩慢加入樣品中。重鉻酸鉀試劑與有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng),產(chǎn)生顯色反應(yīng)。最后,在指定的反應(yīng)時(shí)間內(nèi)(通常為2小時(shí)),樣品與重鉻酸鉀試劑充分反應(yīng)。反應(yīng)過(guò)程中,重鉻酸鉀試劑的顏色由黃色逐漸變?yōu)樽厣?。?dāng)反應(yīng)結(jié)束后,使用分光光度計(jì)或比色計(jì)測(cè)定重鉻酸鉀試劑的吸光度。吸光度值與COD含量成正比。根據(jù)吸光度值,可以利用已建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線或相關(guān)公式計(jì)算出樣品中有機(jī)物的濃度,即COD值[2]。
需要注意的是,重鉻酸鉀法與酸性高錳酸鉀檢測(cè)法對(duì)于某些難降解的有機(jī)物可能不敏感或存在一定誤差,因此在實(shí)際應(yīng)用中需要結(jié)合其他檢測(cè)方法進(jìn)行綜合分析和判斷。此外,在進(jìn)行檢測(cè)時(shí),還應(yīng)注意操作規(guī)范,避免氧氣泄漏、外界光線干擾或試劑受到氧化而失效,以保證COD檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
對(duì)于化學(xué)需氧量的測(cè)定,相較于傳統(tǒng)檢測(cè)方法,化學(xué)需氧量檢測(cè)具有更好的應(yīng)用效果,但這種技術(shù)的要求較高,操作流程更為復(fù)雜,目前影響化學(xué)需氧量檢測(cè)的因素有很多,但總的來(lái)說(shuō)主要包括以下幾點(diǎn):
化學(xué)試劑是進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)試的重要物質(zhì)基礎(chǔ),因此選擇合適的化學(xué)試劑對(duì)于確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要。試劑選擇是指根據(jù)化學(xué)需氧量檢測(cè)目標(biāo)選擇合適的試劑,主要考慮試劑的純度?;瘜W(xué)需氧量測(cè)量要求準(zhǔn)確度高、靈敏度強(qiáng)一般認(rèn)為試劑與溶液中有機(jī)物反應(yīng)、沉淀或絮體時(shí)有利于提高測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。試劑中的雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定干擾作用,易引起基線漂移而無(wú)法準(zhǔn)確反應(yīng)的情況。另外,在化學(xué)需氧量檢測(cè)過(guò)程中要避免使用有機(jī)溶劑,以免造成試劑溶解問(wèn)題。最后在進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)時(shí)溶液配制要準(zhǔn)確。所用到的試劑產(chǎn)品應(yīng)為同一批號(hào),出自同一廠家,保證其質(zhì)量統(tǒng)一,以免因試劑偏差引起化學(xué)需氧量檢測(cè)出現(xiàn)誤差[3]。
COD檢測(cè)通常使用化學(xué)氧化法進(jìn)行,反應(yīng)時(shí)間和溫度的選擇對(duì)COD的測(cè)定結(jié)果影響較大。過(guò)短的反應(yīng)時(shí)間可能導(dǎo)致未完全氧化,從而得到低估的COD值;而過(guò)長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間則可能導(dǎo)致過(guò)度氧化,使COD值被高估。此外,溫度的選擇也會(huì)影響反應(yīng)速率和氧化產(chǎn)物的穩(wěn)定性,進(jìn)而影響COD的測(cè)定結(jié)果。
化學(xué)需氧量測(cè)試儀器設(shè)備的使用尤為重要。在設(shè)備選擇方面,需要選擇符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的,精密度高、性能穩(wěn)定可靠的儀器設(shè)備。在設(shè)備維護(hù)方面,需要定期檢查設(shè)備的工作狀態(tài),保證設(shè)備的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。其次要定期對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)儀進(jìn)行校準(zhǔn),校準(zhǔn)時(shí)應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作,以確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。此外環(huán)境因素如溫度、濕度、氧氣含量等都會(huì)對(duì)化學(xué)需氧量檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生影響,因此需要在測(cè)試時(shí)對(duì)環(huán)境條件進(jìn)行嚴(yán)格控制??傊?,只有嚴(yán)格控制測(cè)定時(shí)間和溫度,才能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可比性。
在測(cè)定水中化學(xué)需氧量的過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)用水是非常重要的因素,將直接影響檢測(cè)結(jié)果。一般情況下,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)選擇新鮮的蒸餾水,要注意水中不得含有有機(jī)物,避免對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)造成影響。在選擇實(shí)驗(yàn)用水時(shí),一定要注意新鮮的要求,因?yàn)檎麴s水經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間放置之后,水體自身會(huì)受到污染,從而造成檢測(cè)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確的問(wèn)題出現(xiàn)。通過(guò)對(duì)大量的檢測(cè)結(jié)果分析可知,在進(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)的過(guò)程中如果使用去離子水,其檢測(cè)結(jié)果基本上無(wú)法體現(xiàn)出交換的有機(jī)物質(zhì)和樹脂溢出物,這就表明去離子水會(huì)使檢測(cè)結(jié)果不全面,失去準(zhǔn)確性,所以在檢測(cè)過(guò)程中嚴(yán)禁使用去離子水。要想最大限度地保證結(jié)果的準(zhǔn)確性,可以使用降低實(shí)驗(yàn)空白組含量的方法,這就需要使用高純水或者超純水來(lái)完成化學(xué)需氧量檢測(cè)。
在化學(xué)需氧量測(cè)試中,工作人員專業(yè)素質(zhì)的高低能夠直接影響測(cè)試完成度。優(yōu)秀的工作人員可以提升化學(xué)需氧量檢測(cè)工作的效率,同時(shí)還可以保證化學(xué)需氧量檢測(cè)的整體質(zhì)量。從實(shí)驗(yàn)室角度來(lái)講,如實(shí)驗(yàn)工作人員缺乏出色的理論知識(shí)和豐富的工作處理經(jīng)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性將會(huì)大大降低。另外,試驗(yàn)人員的工作態(tài)度也是直接影響工作效率的重要因素之一。只有工作人員專業(yè)素質(zhì)強(qiáng)、責(zé)任心到位、對(duì)待檢測(cè)試驗(yàn)堅(jiān)持嚴(yán)肅認(rèn)真、負(fù)責(zé)任的態(tài)度,才能保證化學(xué)需氧量檢測(cè)達(dá)到理想效果。同時(shí),工作人員還要時(shí)刻處理好需氧量測(cè)試工作中的細(xì)節(jié)內(nèi)容,尤其是在試劑的用量控制以及操作規(guī)范等方面,需與標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范相統(tǒng)一[4]。
在進(jìn)行需氧量測(cè)試時(shí)應(yīng)選擇合適的分析方法,應(yīng)充分考慮各種因素,并根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行科學(xué)論證,才能保證化學(xué)需氧量檢測(cè)的準(zhǔn)確性。試驗(yàn)時(shí)要根據(jù)不同的樣品和環(huán)境條件,選擇不同的分析方法。
對(duì)于化學(xué)需氧量的測(cè)定,需要綜合考慮多種因素,包括樣品的保存方式和時(shí)間、氧氣含量、樣品的稀釋程度、試劑濃度等等,才能得到準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果。樣品的質(zhì)量直接影響到檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性,因此需要采取正確的樣品處理方法,并嚴(yán)格控制各個(gè)環(huán)節(jié)的操作流程。樣品的保存時(shí)間和方式也會(huì)影響化學(xué)需氧量測(cè)試結(jié)果,因此需要采取合適的保存方法,并遵循保存時(shí)間的要求,同時(shí)樣品保存時(shí)需避免太陽(yáng)直射和高溫。樣品要具有代表性,避免取樣時(shí)造成污染或樣品損失。此外,在進(jìn)行化學(xué)需氧量測(cè)定時(shí),還需要注意樣品的稀釋程度,樣品濃度過(guò)高或過(guò)低都會(huì)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。如果濃度過(guò)高,會(huì)造成試劑的過(guò)量使用,導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。而濃度過(guò)低,則會(huì)導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果偏低,這是因?yàn)闃悠分械挠袡C(jī)物質(zhì)太少,無(wú)法完全吸收試劑。此外水樣的預(yù)處理也非常重要,對(duì)于含有大量雜質(zhì)的水樣,應(yīng)進(jìn)行前處理,如沉淀、過(guò)濾,以減少化學(xué)需氧量測(cè)量誤差[5]。最后應(yīng)注意的是水質(zhì)的均化程度也是直接影響化學(xué)需氧量實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵。因?yàn)樗|(zhì)中難免存在一些雜物,通過(guò)以往經(jīng)驗(yàn)我們發(fā)現(xiàn),這類物質(zhì)極易導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)中對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)誤判,影響數(shù)據(jù)的真實(shí)性。為此我們?cè)谶M(jìn)行化學(xué)需氧量檢測(cè)時(shí)一定要將樣品充分進(jìn)行均化。
化學(xué)需氧量實(shí)驗(yàn)中不同的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)也會(huì)對(duì)化學(xué)需氧量測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響,因此需要根據(jù)實(shí)際需要選擇適合的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn),并嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢測(cè)??傊瘜W(xué)需氧量檢測(cè)具有一定的復(fù)雜性和技術(shù)難度,需要在各個(gè)方面進(jìn)行綜合考慮和把控,才能得到準(zhǔn)確可靠的測(cè)試結(jié)果[6]。
在選擇化學(xué)需氧量檢測(cè)方法時(shí),應(yīng)考慮到試劑的質(zhì)量因素。要依據(jù)不同類型、品牌和規(guī)格的試劑所具有的不同性能特點(diǎn)和使用要求,結(jié)合化學(xué)需氧量試驗(yàn)需要,根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行選擇與應(yīng)用。在儀器設(shè)備的配置上,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)該配備先進(jìn)的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和軟件系統(tǒng),如計(jì)算機(jī)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)等,同時(shí)還要注意合理利用人力資源,確保數(shù)據(jù)采集和分析的正常運(yùn)行。另外,實(shí)驗(yàn)室環(huán)境是保證實(shí)驗(yàn)室正常運(yùn)轉(zhuǎn)并實(shí)現(xiàn)結(jié)果高精確度的重要基礎(chǔ)。在對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件進(jìn)行控制的過(guò)程中,實(shí)驗(yàn)室內(nèi)溫濕度必須滿足相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn),并且要定期對(duì)室內(nèi)空氣質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測(cè)[7]。另一方面,因化學(xué)需氧量檢測(cè)技術(shù)是一門相對(duì)綜合的學(xué)科,涉及多門相關(guān)領(lǐng)域的專業(yè)知識(shí),為保障數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性,實(shí)驗(yàn)室工作人員應(yīng)該具備相應(yīng)的知識(shí)和技能,所以試驗(yàn)單位還應(yīng)做好專業(yè)技術(shù)人員的培訓(xùn)工作。除此之外,化學(xué)需氧量檢測(cè)試驗(yàn)中,不同的檢測(cè)方法有不同的檢出限、靈敏度和準(zhǔn)確度,應(yīng)根據(jù)實(shí)際需求選擇合適的方法。最后,針對(duì)不同類型的樣品有不同的處理方法,應(yīng)根據(jù)樣品特性選擇合適的處理方法,如有機(jī)質(zhì)含量高的樣品需要進(jìn)行預(yù)處理,而廢水樣品則需要進(jìn)行前處理。在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,還應(yīng)對(duì)試劑、樣品和儀器進(jìn)行質(zhì)量控制,如使用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行檢測(cè),每次實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行陪標(biāo)。同時(shí),實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄和分析對(duì)于結(jié)果的可靠性至關(guān)重要,應(yīng)建立完善的數(shù)據(jù)體系,并定期進(jìn)行數(shù)據(jù)記錄、分析和統(tǒng)計(jì)。以上幾個(gè)因素都是選擇化學(xué)需氧量檢測(cè)方法需要重要考慮因素,應(yīng)予以充分考慮以確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性[8]。
綜上所述,化學(xué)需氧量檢測(cè)在生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)中發(fā)揮著關(guān)鍵作用,是一項(xiàng)與生態(tài)水資源、食品安全、環(huán)境污染問(wèn)題、醫(yī)療事故風(fēng)險(xiǎn)等有關(guān)的關(guān)乎人民群眾利益的技術(shù)手段。近年來(lái),我國(guó)化學(xué)需氧量檢測(cè)技術(shù)得到了發(fā)展,其已具有良好的適應(yīng)性,可以有效地滿足對(duì)水樣進(jìn)行檢測(cè)分析的要求,但由于在化學(xué)需氧量檢測(cè)實(shí)際操作過(guò)程中,容易受到試驗(yàn)試劑、試驗(yàn)用水、樣品、外部環(huán)境、檢測(cè)方法以及人員素質(zhì)等諸多因素影響,因此我們還需不斷提高認(rèn)識(shí)水平,在進(jìn)行需氧量檢測(cè)時(shí)選擇正確的試劑,嚴(yán)格執(zhí)行操作流程,規(guī)范操作方法,及時(shí)消除檢測(cè)環(huán)節(jié)中諸多不良因素,只有這樣我們才能獲得準(zhǔn)確可靠的監(jiān)測(cè)分析結(jié)果,保證需氧量測(cè)定的準(zhǔn)確性和可重復(fù)性,更好地維護(hù)水環(huán)境的健康和人類的生存環(huán)境。