張瀅瀅 陳雪鵬 余有貴,2,3 譚文君 吳金蘭 戴 姍 鄭 青,2,3

(1. 邵陽學院食品與化學工程學院,湖南 邵陽 422000;2. 生態(tài)釀酒技術(shù)與應用湖南省高校重點實驗室,湖南 邵陽 422000;3. 湘窖生態(tài)釀酒學院,湖南 邵陽 422000;4. 湖南湘窖酒業(yè)有限公司,湖南 邵陽 422000)

中國白酒的傳統(tǒng)陳釀方法為自然老熟,時間較長。為了縮短貯存時間,涌現(xiàn)了促進白酒老熟的物理或化學方法即人工老熟技術(shù)[1-2]。超聲波處理技術(shù)為人工老熟技術(shù)的一種物理方法,在白酒、黃酒、白蘭地等傳統(tǒng)工藝酒類中的應用研究較為廣泛[3-4],利用超聲處理所產(chǎn)生的空穴效應提高活化能,使新酒處于湍流、液體循環(huán)、激波、高速剪切力和微機械沖擊的機械效應與氣泡中自由基形成和水蒸氣分解的化學效應[5-6],通過加快分子間反應速度提高效率,從而縮短常規(guī)的貯存期,可降低生產(chǎn)成本。目前超聲波處理技術(shù)在白酒催陳的研究中,處理對象為發(fā)酵酒醅裝甑常規(guī)蒸餾所得的基酒[7],而對重蒸餾后基酒的超聲波催陳還沒有研究報道。常規(guī)基酒的重蒸餾技術(shù),經(jīng)除雜可以改善酒質(zhì)[8-9],但重蒸餾后的各餾分需要重新組合,微量成分之間的量比、分子之間的締合發(fā)生了改變,超聲波催陳的效果如何值得探究。于是,在前期重蒸餾技術(shù)的基礎(chǔ)上[10],研究以濃香型的重蒸餾后基酒為對象,以總酸、總酯為考察指標[11],探究超聲波催陳的效果,為進一步優(yōu)化超聲波老熟工藝提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

重蒸餾后的基酒:濃香型新酒經(jīng)過重蒸餾分離,去除雜醇油餾后的其余餾分重新混合而成的基酒,酒精度63.4%vol,總酸1.520 g/L、總酯3.695 g/L,生態(tài)釀酒技術(shù)與應用湖南省高校重點實驗室;

氫氧化鈉:優(yōu)級純,天津市光復科技發(fā)展有限公司;

硫酸:優(yōu)級純,衡陽市凱信化工試劑股份有限公司;

鄰苯二甲酸氫鉀、無水碳酸鈉基準試劑:西隴化工股份有限公司;

超聲波數(shù)字控制儀:SB25-12DTN型,寧波新芝生物科技股份有限公司;

電熱恒溫水浴鍋:HH-S4型,北京科偉永興儀器有限公司;

分析天平:AL204型,梅特勒—托利多儀器(上海)有限公司。

1.2 試驗設計

采用單因素試驗設計,在超聲波頻率45 kHz的條件下,研究超聲波處理技術(shù)對重蒸餾后基酒的催陳效果。

1.2.1 超聲波處理時間對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

在超聲波處理功率180 W、溫度40 ℃、酒樣體積300 mL不變的條件下,超聲波處理時間分別為20,30,40,50,60 min時,探究重蒸餾后基酒中總酸、總酯的變化情況。

1.2.2 超聲波處理溫度對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

在超聲處理時間40 min、超聲功率180 W、酒樣體積300 mL不變的條件下,超聲處理溫度分別為20,30,40,50,60 ℃時,探究重蒸餾后基酒中總酸、總酯的變化情況。

1.2.3 超聲波處理功率對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

在超聲波處理溫度40 ℃、時間40 min、酒樣體積300 mL不變的條件下,超聲波處理功率分別為120,150,180,210,240 W時,探究重蒸餾后基酒中總酸、總酯的變化情況。

1.2.4 超聲波處理前后基酒品質(zhì)的比較 在超聲波處理功率150 W、溫度40 ℃、時間40 min下對重蒸餾后基酒的催陳,探究重蒸餾后基酒微量成分和感官品質(zhì)的變化情況。

1.3 檢測方法

1.3.1 總酸和總酯 參照GB/T 10345—2007的標準進行測定,其中酒樣總酸以乙酸換算含量總計、總酯以乙酸乙酯換算含量總計。

1.3.2 微量成分 采用氣相色譜內(nèi)標法,對待測酒樣進行主要微量成分檢測[12]。

1.3.3 感官品評 參照GB/T 12315—2008。

1.4 數(shù)據(jù)處理

所有試驗均重復3次,取平均值±標準差,利用SPSS工具軟件分析及作圖[12]。

2 結(jié)果與討論

2.1 超聲波處理時間對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

由圖1可知:隨著超聲時間增加,重蒸餾后基酒總酸含量呈先下降后升高之后再下降的趨勢,而重蒸餾后基酒總酯呈先升高后下降狀態(tài);超聲處理40 min時酒樣中總酸、總酯含量達到最大值,與對照組基酒總酸(1.520 g/L)、總酯(3.695 g/L)相比,總酸、總酯含量分別增加了0.009,0.043 g/L。綜合分析,超聲催陳的較適宜時間為40 min左右。

小寫字母不同表示不同時間處理之間的總酸或總酯差異顯著(P<0.05);大寫字母不同表示不同時間處理之間的總酸或總酯差異極顯著(P<0.01)

宋麗麗等[9]采用超聲波頻率為20～25 kHz、溫度為29 ℃對宋河酒進行10～45 min處理,經(jīng)超聲波處理的宋河酒中的總酸含量隨超聲處理時間延長基本呈緩慢下降的趨勢;經(jīng)超聲處理10 min樣品,總酯含量有小幅增加(增加0.91%),但隨著超聲處理時間的延長,總酯含量出現(xiàn)下降。曹新志等[12]在超聲波頻率為20 kHz、溫度為23 ℃的條件下,研究超聲時間對常規(guī)蒸餾的濃香型新酒的影響時,發(fā)現(xiàn)隨著處理時間增加(從10 min到120 min),總酸含量則是先略增后降再增加(90 min達到高峰),而總酯含量呈升降交替的變化趨勢(30 min達到高峰)。上述兩位學者的研究中,超聲波處理酒樣后總酸、總酯的變化規(guī)律與試驗結(jié)果略有差異,主要原因可能是三者在超聲輔助處理的頻率、溫度和酒樣方面存在不同。

2.2 超聲波處理溫度對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

由圖2可知:隨著超聲溫度的增加,重蒸餾后基酒總酸、總酯含量均呈先上升后下降的趨勢;超聲波處理40 ℃的酒樣中總酸、總酯含量達到最大值,與對照組基酒總酸(1.520 g/L)、總酯(3.695 g/L)相比,總酸、總酯含量分別增加了0.009,0.064 g/L。在適當?shù)臏囟认?超聲波使酒樣中酸酯含量發(fā)生變化,加快了重蒸餾后基酒的老熟過程,利于重蒸餾基酒的陳化。綜合分析,超聲催陳的較適宜溫度條件為40 ℃左右。

小寫字母不同表示不同溫度處理之間的總酸或總酯差異顯著(P<0.05);大寫字母不同表示不同溫度處理之間的總酸或總酯差異極顯著(P<0.01)

2.3 超聲波處理功率對重蒸餾后基酒催陳效果的影響

由圖3可知:隨著超聲功率增加,重蒸餾后基酒總酸含量呈先上升后下降之后再上升的趨勢,而總酯含量呈先上升后緩慢下降狀態(tài);總酸、總酯含量分別在超聲功率120,150 W時達到最大值,與對照組基酒總酸(1.520 g/L)、總酯(3.695 g/L)相比,總酸、總酯含量分別增加了0.012,0.079 g/L。在適當?shù)某暪β蕳l件下,超聲波的物理效應對重蒸餾后基酒的酸酯含量具有不同程度的影響,能夠加快促進酒樣酸酯的增加,縮短基酒向質(zhì)量穩(wěn)定的基礎(chǔ)酒轉(zhuǎn)化進程,從而大大加速了重蒸餾后基酒的陳化。綜合分析,超聲波催陳的較適宜功率條件為150 W左右。

小寫字母不同表示不同功率處理之間的總酸或總酯差異顯著(P<0.05);大寫字母不同表示不同功率處理之間的總酸或總酯差異極顯著(P<0.01)

2.4 超聲波處理前后酒質(zhì)的變化

2.4.1 感官品質(zhì) 由表1可知:濃香型基酒、重蒸餾后基酒與超聲催陳重蒸餾后基酒的感官品質(zhì)依次變好,濃香型基酒在先經(jīng)過重蒸餾處理后,有效降低了酒液中雜醇油等刺激性成分的含量,酒質(zhì)變得柔和些;超聲催陳重蒸餾后基酒,超聲波處理能夠促進酒中成分的物理變化、化學變化和物理化學變化[1-2],從而在感官品質(zhì)上能得到明顯的改善或提高。

表1 超聲波處理前后酒樣的感官特點

2.4.2 微量成分 由表2可知:超聲波處理后酒樣的雜醇油、甲醇、乙醛等刺激性與不利于健康的成分含量均有所降低,提升了酒質(zhì)的安全性,促進了口味的柔和性;己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯等酯類成分均有不同程度的提升,說明超聲處理能促進醇和酸的酯化作用,增加基酒的香味;己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯為白酒的四大酯類成分,其量比決定了白酒香型特征。乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正己酸等酸類成分含量均有不同程度的增加,有利于改善基酒的協(xié)調(diào)性。超聲波在重蒸餾后基酒的催陳過程中提供了能量,增加了重蒸餾后基酒中各物質(zhì)分子的動能,促進了各微量成分的分子之間有效碰撞率[7,15],加速了物理變化與化學反應,有利于重蒸餾后基酒中揮發(fā)性刺激成分的揮發(fā)、酸酯含量的提升,從而達到了新酒的人工老熟效果。

表2 超聲波處理前后酒樣的微量成分含量變化?

3 結(jié)論

(1) 超聲波處理功率、溫度和時間3個單因素的催陳效果中,每個單獨因素的水平之間存在不同程度的差異性;在超聲波頻率45 kHz下,較適宜的超聲波處理工藝條件為功率150 W、溫度40 ℃、時間40 min。

(2) 在試驗優(yōu)化的超聲波處理工藝條件下,超聲波處理后酒樣的雜醇油、甲醇、乙醛等刺激性與不利于健康的成分含量均有所降低,己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯等酯類成分均有不同程度的提升,乙酸、丙酸、異丁酸、正丁酸、異戊酸、正己酸等酸類成分含量均有不同程度的增加,能有效改善和提高處理后酒樣的感官品質(zhì)。

超聲波對濃香型的重蒸餾后基酒的催陳是可行的,但重蒸餾后基酒的超聲波處理工藝優(yōu)化、超聲波處理前后揮發(fā)性物質(zhì)種類的變化和酒質(zhì)的穩(wěn)定性等方面有待深入探究。