楊 娜,王玉琦,劉 濤,張 爽,羅 俊,劉若絮,黃 瑋,歐梅桂▲

(1貴州大學(xué) 材料與冶金學(xué)院,貴州 貴陽(yáng) 550025;2高性能金屬結(jié)構(gòu)材料與制造技術(shù)國(guó)家地方聯(lián)合工程實(shí)驗(yàn)室,貴州 貴陽(yáng) 550025)

銅是人類發(fā)現(xiàn)和應(yīng)用最早的金屬材料之一,其擁有良好的耐磨性、延展性及導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性,且易于加工[1-5]。在對(duì)純銅的力學(xué)性能進(jìn)行優(yōu)化的研究中,細(xì)晶強(qiáng)化是較為合適的方法之一。細(xì)晶強(qiáng)化的本質(zhì)是晶體晶界和位錯(cuò)的相互作用從而阻礙位錯(cuò)的運(yùn)動(dòng),從而達(dá)到提高力學(xué)性能的目的。根據(jù)Hall-Petch公式可知,細(xì)化晶?？梢杂行岣呓饘俨牧系牧W(xué)性能,目前已有許多研究人員通過對(duì)純銅的微觀組織結(jié)構(gòu)的設(shè)計(jì)與重塑來提高其力學(xué)性能[6-7]。王軍等通過連續(xù)擠壓的方法得出材料的應(yīng)力隨變形溫度升高而降低,在高溫時(shí)隨變形速率的增大而增大,同時(shí)在較高溫度下,變形速率越大再結(jié)晶晶粒尺寸越小的結(jié)論[8]。張倩等通過研究純銅在不同壓縮變形程度下硬度變化,發(fā)現(xiàn)純銅硬度隨著壓縮變形程度的增大而增大[9]。Y.Zhang等通過將粗晶純銅置于液氮溫度(-196 ℃)中進(jìn)行壓縮變形和后續(xù)的室溫冷軋的方法成功制備出了平均晶粒尺寸約為110 nm的超細(xì)晶材料,此方法將粗晶純銅的屈服強(qiáng)度提高至485 MPa,極大地提高了合金的強(qiáng)度[10-13]。江德斐等發(fā)現(xiàn)T2銅在動(dòng)態(tài)沖擊下的強(qiáng)度明顯高于準(zhǔn)靜態(tài)壓縮下的強(qiáng)度,且具有顯著的應(yīng)變率強(qiáng)化效應(yīng)[14]。而一般超細(xì)晶材料的塑性都比較差,這是因?yàn)楫?dāng)晶粒尺寸減小時(shí),晶粒內(nèi)部出現(xiàn)高密度位錯(cuò)。

本文首先對(duì)純銅進(jìn)行退火預(yù)處理得到不同晶粒尺寸的試樣后,再使用霍普金森壓桿進(jìn)行不同速率的壓縮變形實(shí)驗(yàn)。通過顯微硬度測(cè)試和電子背散射衍射(Electron Backscattered Diffraction,EBSD)分別測(cè)試材料的硬度及觀察不同壓縮變形速率下試樣的微觀組織(晶粒尺寸及形貌、織構(gòu)),來研究不同應(yīng)變速率對(duì)純銅試樣組織形貌、晶粒尺寸、硬度等的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

所用純銅的化學(xué)成分如表1所示。將原始的純銅棒材(φ=20 mm)使用線切割機(jī)切成長(zhǎng)10 cm的圓棒若干,后用SYX-6-13箱式電阻爐分別于800 ℃和600 ℃均勻化退火1～2 h,退火完成后空冷至室溫;使用線切割機(jī)將均勻化退火后的T2純銅切成5 mm×5 mm的圓柱試樣若干,分別得到大晶粒尺寸試樣(S1)和小晶粒尺寸試樣(S2);使用霍普金森壓桿(SHPB)對(duì)S1、S2試樣進(jìn)行壓縮(壓縮速率分別為1000 s-1、1500 s-1、2500 s-1、3100 s-1);用1000#～7000#水磨砂紙精磨壓縮后試樣并拋光至鏡面,然后在氬粒子拋光儀(Leica)上進(jìn)一步拋光。

表1 純銅化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)

使用金相顯微鏡觀察顯微組織,用Image-Pro-Plus軟件測(cè)量晶粒尺寸;使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(ZEISS,SUPRA 40)對(duì)樣品晶粒尺寸、形貌及織構(gòu)等進(jìn)行分析;采用EBSD測(cè)量試樣的顯微組織及織構(gòu)變化,加速電壓20 kV,光柵為120 μm,步長(zhǎng)0.2 μm;使用Channel5軟件對(duì)采集的EBSD數(shù)據(jù)進(jìn)行分析處理;最后采用數(shù)顯顯微維氏硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,負(fù)載100 g,保持時(shí)間10 s。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果和分析

2.1 形貌分析

圖1為退火預(yù)處理得到的兩純銅試樣微觀組織圖。從圖1(a)可以看出,S1試樣原始組織的晶粒仍比較粗大,晶界平直。由圖1(b)可看出,S2試樣微觀組織較均勻細(xì)小,多為等軸狀晶粒。

圖1 S1、S2退火試樣微觀組織

不同速率下進(jìn)行SHPB壓縮處理可以使晶粒的細(xì)化顯著。圖2(a)-(d)為S1試樣經(jīng)壓縮后的顯微組織圖。壓縮變形處理后的晶粒被拉長(zhǎng),變得扁平,原始平直晶界呈曲線分布。圖2(e)-(h)為S2試樣經(jīng)壓縮后顯微組織圖,通過對(duì)比看出,壓縮變形后材料的晶粒變得更加的細(xì)小均勻。SHPB壓縮處理時(shí),每增大一次應(yīng)變速率,組織內(nèi)的位錯(cuò)密度就會(huì)增加,晶粒也會(huì)更細(xì)小[15]。高應(yīng)變速率作用時(shí)間極短,能夠有效抑制位錯(cuò)的回復(fù),位錯(cuò)密度也隨應(yīng)變速率增大而增大。位錯(cuò)增值導(dǎo)致位錯(cuò)長(zhǎng)短程交互作用加強(qiáng),此時(shí)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的空間極小,產(chǎn)生位錯(cuò)塞積,且高應(yīng)變速率會(huì)加快位錯(cuò)塞積的進(jìn)行,大晶粒被擠壓變?yōu)樾【Я?小角度晶界增多[16]。應(yīng)變速率越大,變形量越大,純銅晶粒的內(nèi)應(yīng)力也增大,進(jìn)而促進(jìn)小晶粒數(shù)目增加,以達(dá)到細(xì)化晶粒的目的。對(duì)S1、S2試樣分組分別進(jìn)行1000 s-1、1500 s-1、2500 s-1、3100 s-1四種速率的壓縮處理,并分別測(cè)量壓縮后試樣的晶粒尺寸。如圖3所示。S1試樣平均晶粒尺寸由240 μm細(xì)化到38 μm,平均細(xì)化率為84.16%;S2試樣晶粒尺寸由20 μm細(xì)化到12 μm,平均細(xì)化率為40.00%。對(duì)比可知,原始晶粒粗大的試樣經(jīng)相同應(yīng)變速率壓縮后晶粒細(xì)化的程度更大。一般來說累計(jì)變形量越大,內(nèi)應(yīng)力越大、位錯(cuò)塞積更加嚴(yán)重且位錯(cuò)密度越大,這些均導(dǎo)致晶粒細(xì)化更加明顯。

圖2 S1試樣、S2試樣經(jīng)速率為1000s-1、1500s-1、2500s-1、3100s-1壓縮后的微觀組織

為了研究S1試樣經(jīng)不同壓縮速率壓縮變形后,晶粒細(xì)化更加明顯(與S2相比)的機(jī)理,對(duì)S1試樣用掃描電子顯微鏡進(jìn)行了EBSD數(shù)據(jù)采集及分析。圖4為S1原始試樣與經(jīng)壓縮速率為1500 s-1壓縮后試樣組織形貌。圖4(a)是壓縮前S1試樣的組織形貌,晶粒粗大,晶界平滑。經(jīng)速率為1500 s-1壓縮后試樣的晶粒變小,晶界出現(xiàn)細(xì)小的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶晶粒,使得晶粒大小分布不均勻,大小晶粒共存。晶粒平行于壓縮方向延伸,發(fā)生晶界彎曲。在變形量較小時(shí),位錯(cuò)的分布比較均勻;當(dāng)應(yīng)變速率增大,變形量較大時(shí),位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及位錯(cuò)之間存在相互作用,位錯(cuò)分布不均勻,導(dǎo)致晶粒碎化變成很多位向差有差異的亞晶,位錯(cuò)大量聚集在亞晶邊界,而內(nèi)部位錯(cuò)數(shù)量較少,且晶面限制了晶粒變形。

圖4 S1試樣壓縮前、后的EBSD圖(壓縮速率為1500s-1)

圖5是S1壓縮前后試樣的大小角度晶界比例的分布圖。壓縮前S1試樣中小角度晶界占比約為61.18%(圖5(a)),經(jīng)速率為1500 s-1壓縮后,大角度晶界的比例下降,小角度晶界比例明顯增大,占比約為93.35%,小角度晶界數(shù)量增加了32.17%(圖5(b))。在壓縮應(yīng)力作用下,位錯(cuò)大量增殖和纏結(jié)產(chǎn)生位錯(cuò)胞,位錯(cuò)胞轉(zhuǎn)變?yōu)閬喚?因而小角度晶界占比增加。S1原始試樣存在退火孿晶(約占24.45%),壓縮變形過程中,退火孿晶發(fā)生了角度旋轉(zhuǎn),孿晶退化并轉(zhuǎn)變?yōu)槠胀ňЯ?這也導(dǎo)致壓縮后小角度晶界占比增大。

圖5 壓縮前、后S1試樣的大小角度晶界分布圖(壓縮速率為1500s-1)

圖6是S1試樣壓縮前后的反極圖,其中Max表示取向密度最大值,Min表示最小值。從圖6(a)中可以看出,壓縮前在各個(gè)方向都有明顯的織構(gòu)基本特征。圖6(b)為壓縮后試樣反極圖,X0方向上晶粒取向朝<111>方向轉(zhuǎn)移,聚集在<111>方向附近;在Z0方向上晶粒的<001>取向減少,且<111>取向消失,而朝<101>方向聚集,壓縮后各晶粒取向均發(fā)生轉(zhuǎn)移。壓縮后最大取向密度值為7.03,由此可見壓縮后純銅織構(gòu)有所強(qiáng)化。在壓縮過程中,較高的壓縮速率使得大晶粒破碎成小晶粒后,晶粒形變并發(fā)生了轉(zhuǎn)動(dòng),各晶粒的位向逐漸趨于一致,形成特殊的擇優(yōu)取向,形成形變織構(gòu)。

圖6 S1試樣壓縮前、后的反極圖(壓縮速率為1500s-1)

2.2 力學(xué)性能

對(duì)于純金屬來說,增加位錯(cuò)和孿晶密度、減小晶粒尺寸和增加晶界數(shù)量均能有效地提升材料的硬度。由于純銅在被壓縮時(shí),晶粒發(fā)生滑移,使得內(nèi)部晶粒被拉長(zhǎng),甚至被破碎和纖維化,純銅內(nèi)部產(chǎn)生大量的殘余應(yīng)力,使得材料內(nèi)部硬化[17-18]。

圖7展示了不同晶粒尺寸的試樣經(jīng)過不同速率壓縮后的硬度值。原始試樣S1、S2硬度分別為75.7 HV和81.2 HV。對(duì)S1試樣進(jìn)行壓縮處理時(shí),其硬度隨壓縮速率的增加總體呈上升趨勢(shì)。只是在壓縮速率為1500 s-1時(shí)硬度提升趨勢(shì)略有變化。經(jīng)動(dòng)態(tài)壓縮后,硬度最終升高至150.7 HV,為原始試樣的兩倍;對(duì)S2試樣進(jìn)行壓縮處理時(shí),其硬度變化與S1試樣相似。在壓縮速率為1000 s-1時(shí)硬度提升率明顯增大;當(dāng)壓縮速率達(dá)到1500 s-1后,硬度的上升速率趨于平緩,這是由于壓縮速率的升高,使對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)有促進(jìn)作用的熱能增加,位錯(cuò)滑移更易于發(fā)生,從而導(dǎo)致材料的應(yīng)變硬化率趨于負(fù)值[19]。壓縮速率達(dá)到2500 s-1時(shí),材料硬度又開始緩慢上升。最終經(jīng)不同速率的動(dòng)態(tài)壓縮后,硬度升高到136.8 HV,硬度提升高達(dá)68%。壓縮變形過程中,隨著壓縮速率增加,位錯(cuò)密度和位錯(cuò)間的相互作用也會(huì)加劇,從而造成材料的應(yīng)變強(qiáng)化效應(yīng),使得硬度出現(xiàn)提升,并隨著壓縮速率的增加,硬度的提升速率也加快?？偟膩碚f,在動(dòng)態(tài)載荷作用下,退火試樣的顯微硬度會(huì)隨應(yīng)變速率的增大而有所提高。但是純銅試樣顯微硬度的增加并不會(huì)一直持續(xù),當(dāng)應(yīng)變速率達(dá)到一定程度后,晶粒細(xì)化到一定的尺寸,純銅硬度提升效果會(huì)降低。

圖7 試樣硬度測(cè)量值

2.3 變形機(jī)制

壓縮會(huì)使純金屬的硬度增加,其大多通過增加位錯(cuò)和孿晶密度、減小晶粒尺寸、增加晶界數(shù)量以達(dá)到目的。由于純銅在被壓縮時(shí),晶粒發(fā)生滑移,使得內(nèi)部晶粒被拉長(zhǎng),甚至被破碎和纖維化,純銅內(nèi)部產(chǎn)生大量的殘余應(yīng)力,使得材料內(nèi)部硬化[18]。

純銅是面心立方結(jié)構(gòu),常溫下滑移系較多,層錯(cuò)能較低,因此位錯(cuò)更容易運(yùn)動(dòng),不容易形成孿生變形,變形以位錯(cuò)滑移為主[20]。在動(dòng)態(tài)載荷作用下,純銅試樣顯微硬度隨應(yīng)變速率的增大而有所提高。這是因?yàn)殡S著壓縮速率增大,一方面作用在位錯(cuò)上的瞬時(shí)應(yīng)力增高,作用時(shí)間縮短,使得位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)速率增加,結(jié)果表現(xiàn)為滑移臨界切應(yīng)力增大,銅產(chǎn)生附加強(qiáng)化;另一方面隨著載荷增加,較高的應(yīng)力使得更多的位錯(cuò)源同時(shí)開動(dòng),這能夠抑制晶體中容易滑移階段的產(chǎn)生和發(fā)展而使硬度提高[21]。另外,織構(gòu)的變化會(huì)影響金屬力學(xué)性能。多晶銅中晶粒具有不同的取向,進(jìn)行壓縮變形時(shí),不同的晶粒取向?qū)a(chǎn)生位錯(cuò)胞,且位錯(cuò)胞的尺寸隨應(yīng)變速率變化而有所變化。在以位錯(cuò)滑移為主要變形機(jī)制時(shí),純銅的位錯(cuò)胞尺寸隨應(yīng)變速率的提高而減小[22]。應(yīng)變速率增大,胞狀組織變得細(xì)小均勻。當(dāng)變形量大時(shí),纏結(jié)的胞壁阻礙位錯(cuò)滑移,而且純銅的層錯(cuò)能比較低,這使得全位錯(cuò)發(fā)生分解,形成大量的擴(kuò)展位錯(cuò)阻礙位錯(cuò)滑移[23],也會(huì)使得純銅硬度增強(qiáng)。

3 結(jié)論

(1)壓縮處理純銅可以實(shí)現(xiàn)晶粒細(xì)化,應(yīng)變速率越大,晶粒細(xì)化效果越好。S1試樣尺寸由240 μm細(xì)化到38 μm,晶粒細(xì)化率達(dá)84%,S2試樣平均晶粒尺寸由20 μm細(xì)化到12 μm,晶粒細(xì)化率達(dá)40%。初始晶粒粗大,經(jīng)壓縮后晶粒尺寸細(xì)化程度更大,壓縮后能獲得較細(xì)小的晶粒。

(2)不同應(yīng)變速率壓縮能夠提高純銅的硬度。S1試樣初始硬度為75.5 HV,經(jīng)動(dòng)態(tài)壓縮后,硬度提高到150.7 HV,硬度提升高達(dá)99%;S2試樣初始硬度為81.2 HV,壓縮后升高到136.8 HV,硬度提升高達(dá)68%。

(3)EBSD數(shù)據(jù)顯示純銅內(nèi)部出現(xiàn)大量位錯(cuò),大晶粒被破碎,形成小晶粒后被小角度晶界包圍,位錯(cuò)密度增加,晶界處出現(xiàn)位錯(cuò)纏結(jié),有明顯織構(gòu)基本特征,織構(gòu)有所強(qiáng)化。

(4)純銅壓縮變形的機(jī)制以位錯(cuò)滑移為主,通過增加位錯(cuò)密度、減小晶粒尺寸、增加晶界數(shù)量等途徑細(xì)化晶粒以提高硬度。