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      氣相色譜法多種食品添加劑并行檢測技術(shù)研究

      2024-05-08 02:10:21張興瑋
      現(xiàn)代食品 2024年2期
      關(guān)鍵詞:檢測器添加劑流速

      ◎ 張興瑋

      (廣西合浦縣食品藥品檢驗(yàn)檢測中心,廣西 北海 536100)

      隨著我國經(jīng)濟(jì)的快速增長,食品行業(yè)發(fā)展迅猛,食品添加劑也得到了廣泛應(yīng)用。然而,由于種種原因,我國食品添加劑的使用還存在很多不足之處,不規(guī)范使用和過量使用的情況時有發(fā)生,對人民生命健康帶來了很大的危害。因此,相關(guān)單位必須采取有效措施,加強(qiáng)食品中添加劑的檢測,通過快速、準(zhǔn)確、高效的檢測方法,為經(jīng)濟(jì)建設(shè)和人民健康安全保駕護(hù)航。在這樣的環(huán)境下,多種食品添加劑并行檢測技術(shù)應(yīng)運(yùn)而生,為食品安全監(jiān)管提供了有力支持。

      1 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)

      1.1 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)的原理

      多種食品添加劑并行檢測技術(shù)基于色譜、質(zhì)譜等分析方法,通過一次進(jìn)樣,可以同時分離、檢測多種食品添加劑。該技術(shù)利用高效分離技術(shù)和高靈敏度檢測器,可以實(shí)現(xiàn)對食品中多種添加劑的同時檢測。

      1.2 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)的優(yōu)勢

      (1)食品添加劑的種類繁多,每種添加劑都有其特定的使用范圍和數(shù)量。如果不對食品添加劑進(jìn)行并行檢查,就很難確保食品添加劑的使用符合相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)。此外,一些不法商家可能會濫用食品添加劑,給消費(fèi)者的健康帶來潛在威脅。因此,對食品添加劑進(jìn)行并行檢查,是保障食品安全的重要措施之一。

      (2)食品添加劑的使用量通常較小,但其對食品的口感、色澤、保質(zhì)期等方面都有重要影響。如果食品添加劑的使用量過大或使用不當(dāng),就可能導(dǎo)致食品質(zhì)量下降,甚至對人體健康產(chǎn)生危害。因此,對食品添加劑進(jìn)行并行檢查,可以確保其使用量符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),從而保證食品的質(zhì)量和安全。

      (3)食品添加劑在生產(chǎn)和使用過程中也可能存在問題。例如,一些不法商家可能會使用劣質(zhì)原料生產(chǎn)食品添加劑,或者在生產(chǎn)過程中添加一些有害物質(zhì)。這些行為不僅違反了相關(guān)法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn),而且會給消費(fèi)者的健康帶來潛在威脅。因此,對食品添加劑進(jìn)行并行檢查,可以及時發(fā)現(xiàn)并糾正這些問題,從而保障消費(fèi)者的健康和權(quán)益[1]。

      總之,多種食品添加劑并行檢測技術(shù)為食品安全監(jiān)管提供了有力支持,有助于保障人民群眾的飲食安全。在未來的發(fā)展中,該技術(shù)將不斷創(chuàng)新和完善,為食品安全領(lǐng)域作出更大的貢獻(xiàn)。

      2 基于氣相色譜的多種食品添加劑并行檢測技術(shù)應(yīng)用實(shí)踐研究

      2.1 氣相色譜法概述

      氣相色譜法是一種常用的分離分析技術(shù),其原理是將氣體或揮發(fā)性液體樣品引入色譜柱,通過不同組分在固定相和移動相之間的分配平衡,實(shí)現(xiàn)各組分的分離。由于氣相色譜法具有分離效果好、分析速度快、靈敏度高等優(yōu)點(diǎn),因此在食品添加劑的檢測中具有廣泛的應(yīng)用前景。

      2.2 多種食品添加劑并行檢測技術(shù)

      基于氣相色譜法的多種食品添加劑并行檢測技術(shù),可以通過一次進(jìn)樣,同時檢測多種食品添加劑。該技術(shù)主要采用多維氣相色譜系統(tǒng),通過不同色譜柱的組合,實(shí)現(xiàn)對不同類型食品添加劑的分離。同時,采用高靈敏度的檢測器,如電子捕獲檢測器、火焰離子化檢測器等,可以實(shí)現(xiàn)對食品添加劑的定量和定性分析。

      2.3 應(yīng)用實(shí)例

      2.3.1 實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)材料

      (1)實(shí)驗(yàn)材料。本次實(shí)驗(yàn)選擇目前正規(guī)超市中采購的各種類型面點(diǎn)食品為主。

      (2)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)條件及步驟。在實(shí)驗(yàn)室中,按照嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)步驟,準(zhǔn)確稱取15 mg 的樣品,并將其放入離心管中。然后,向樣品中加入純水進(jìn)行稀釋,使其總?cè)莘e達(dá)到30 mL。為了促進(jìn)樣品的充分融合,進(jìn)行18 min 的超聲處理。

      向樣品中添加沉淀劑,該沉淀劑由亞鐵氰化鉀和乙酸鋅按比例組成,各加入3 mL。加蓋后,通過混合儀進(jìn)行2 min 的振蕩,以及6 min 的5 000 轉(zhuǎn)/ min 離心處理。經(jīng)過濾后,對樣品進(jìn)行10 min的超聲脫氣處理,然后靜置,以獲得其分層后的上清液。

      經(jīng)過上述步驟,①從上清液中取出10 mL 的樣品,并將其分別放入2 支比色管中,對其中1 支比色管加入1 mL 的鹽酸,進(jìn)行酸化處理。②加入5 mL 的正己烷,并對混合后的溶液進(jìn)行渦旋振蕩后靜置分層。③提取上清液,以備后續(xù)處理。

      在另1 支比色管中,①分別加入5 mL 的硫酸和亞硝酸鈉溶液,并進(jìn)行30 min 的冰浴處理。②加入5 mL 的正己烷和5 g 的氯化鈉晶體,并進(jìn)行充分混合?;旌虾蟮娜芤褐糜谑覝叵虏㈧o置,然后提取上清液,以備后續(xù)使用。③將2 支比色管中提取的上清液進(jìn)行混合,并通過濾膜過濾提取上層液體,得到待檢測的液體。

      (3)試驗(yàn)方法。市面上的各類食品,如面包、糕點(diǎn)、食醋和果醬等常含有甜蜜素和各種防腐劑。在本次實(shí)驗(yàn)中,我們按照嚴(yán)格的操作規(guī)程,將濃度為100 ptg·mL-1的不同檢測標(biāo)準(zhǔn)溶液添加到實(shí)驗(yàn)樣品中。通過多次精確檢測混合后的溶液,取其平均值,得到被檢測物的回收率數(shù)據(jù)。同時,本研究選擇多個不同的濃度點(diǎn)對實(shí)驗(yàn)樣品進(jìn)行測試,從而建立其線性方程和相關(guān)系數(shù),為進(jìn)一步的科學(xué)研究和應(yīng)用提供準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)支持[2]。

      2.3.2 氣相色譜實(shí)驗(yàn)

      對比HP-5、DB-wax 和DB-17 3 種色譜柱,在甜蜜素和防腐劑等食品添加劑檢測中的性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,HP-5 色譜柱具有最佳的分離度和準(zhǔn)確性。因此,本研究選擇HP-5 色譜柱作為實(shí)驗(yàn)的檢測色譜柱。該色譜柱的填料由5%苯基和95%聚甲基硅氧烷組成。同時,本研究確定了采用折線升溫形式的溫度曲線,先升至75 ℃恒溫5 min,再以5 min 的速率升至200 ℃恒溫3 min,最后以2 min 的速率升至250 ℃保持5 min。這樣的溫度控制能提高檢測效率和分離效果,滿足食品添加劑的檢測需求。

      2.3.3 進(jìn)樣優(yōu)化

      在色譜分析中,精確控制進(jìn)樣量至關(guān)重要。過大的進(jìn)樣量可能導(dǎo)致色譜柱檢測超載,影響峰形和分離度;過小的進(jìn)樣量可能導(dǎo)致檢測靈敏度下降,影響待測組分的出峰。為了解決這一問題,本研究采用分流進(jìn)樣方式,通過調(diào)整分流比將進(jìn)樣量控制在合適范圍內(nèi)。具體來說,本研究將進(jìn)樣分流比設(shè)置為8 ∶1,既保證了雜質(zhì)峰較小,又實(shí)現(xiàn)了良好的分離效果。

      除了進(jìn)樣量,進(jìn)樣口溫度也是影響色譜分析的重要因素。本研究綜合考慮了多個因素,將進(jìn)樣口溫度設(shè)定為高于柱溫20~80 ℃,既能保證樣品氣化效果良好,又不會對樣品造成破壞。最終,根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件,將進(jìn)樣口溫度選定為220 ℃,得到了良好的分離效果和清晰的峰形。

      2.3.4 氣體流速的選擇

      在氣相色譜檢測實(shí)驗(yàn)中,本研究主要使用了3種氣體:空氣、氮?dú)夂蜌錃???諝獗挥米髦細(xì)怏w,其流速和流量對樣品進(jìn)行分析和檢測起到關(guān)鍵作用;氮?dú)獗挥糜跉庀嗌V柱的載氣,可以提供穩(wěn)定的背景氣體環(huán)境;氫氣被用作化學(xué)反應(yīng)的還原劑。這3種氣體的選擇和使用,對實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性非常重要。

      檢測的靈敏度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果具有重要影響。一方面,在氣相色譜檢測中,氮?dú)庾鳛檩d氣,流速的不同會顯著影響樣品的分離效果;另一方面,氫氣的流速會影響整個樣品檢測過程的響應(yīng)。因此,對于實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性,精確控制氮?dú)夂蜌錃獾牧魉偈种匾猍3-4]。

      為了確定最佳的氣體流速,本研究根據(jù)氣相色譜的性能參數(shù)要求進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)比較。經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)和數(shù)據(jù)分析,最終確定氫氣流速為45 mL·min-1,空氣流速為450 mL·min-1,恒流模式下氮?dú)獾淖罴蚜魉贋? mL·min-1。

      在氣相色譜實(shí)驗(yàn)中,氣體流速的控制至關(guān)重要。合適的流速可以確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性,提高樣品的分離效果和檢測靈敏度。因此,在實(shí)驗(yàn)過程中,需要密切關(guān)注氣體流速的變化,并及時調(diào)整,以確保實(shí)驗(yàn)的順利進(jìn)行。

      此外,為了確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性,需要對氣相色譜的性能參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的要求和監(jiān)控。這些參數(shù)包括但不限于檢測器的靈敏度、分辨率、基線穩(wěn)定性等[5]。通過對這些參數(shù)的監(jiān)控和調(diào)整,可以進(jìn)一步提高氣相色譜實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和可靠性。

      2.3.5 氣相色譜條件

      本實(shí)驗(yàn)的氣相色譜條件設(shè)定如下:色譜柱HP-5C 30 m×0.25 mm×0.25 mm。這是一種常用的氣相色譜柱,具有良好的分離效果和穩(wěn)定性。利用氫火焰光度檢測器進(jìn)行實(shí)驗(yàn)檢測,是一種高靈敏度的檢測器,能夠檢測出微量的目標(biāo)化合物。

      實(shí)驗(yàn)中的載氣為氮?dú)?,流速選擇為2 mL·min-1,這是為了保證實(shí)驗(yàn)的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。其他實(shí)驗(yàn)中用到的氣體,如空氣流速為450 mL·min-1,氫氣流速為45 mL·min-1,這些流速的設(shè)定是根據(jù)目標(biāo)化合物和載氣的性質(zhì)及實(shí)驗(yàn)要求來確定的。

      采取分流進(jìn)樣方式,能夠減少進(jìn)樣量對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。進(jìn)樣分流比為8 ∶1,這意味著實(shí)際進(jìn)入色譜柱的樣品量僅為進(jìn)樣量的1/8,進(jìn)一步提高了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。

      3 結(jié)語

      綜上所述,本實(shí)驗(yàn)方法可以準(zhǔn)確測定食品樣品中的丙酸與苯甲酸、甜蜜素含量,為食品安全監(jiān)管提供有效的技術(shù)支持。隨著科技的不斷進(jìn)步,多種食品添加劑并行檢測技術(shù)將更加成熟和完善。未來,該技術(shù)將朝著更高靈敏度、更低檢出限的方向發(fā)展,為食品安全監(jiān)管提供更強(qiáng)大的技術(shù)支持。同時,隨著人工智能、大數(shù)據(jù)等技術(shù)的融合應(yīng)用,該技術(shù)將實(shí)現(xiàn)智能化和自動化,從而進(jìn)一步提高檢測的效率和質(zhì)量。

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