二氧六環(huán)
- 氣相色譜內(nèi)標(biāo)法測(cè)定2-硝基丙烷和丙酮肟
)，1,4-二氧六環(huán)(含量≥99.5%)。1.2 丙酮氨肟化制備丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷及樣品的采集與前處理丙酮氨肟化合成丙酮肟聯(lián)產(chǎn)2-硝基丙烷，在三口圓底燒瓶中進(jìn)行，裝置配有攪拌、冷凝及尾氣吸收裝置。將催化劑0.75g、丙酮20g、水100g分別加入三口圓底燒瓶中，丙酮、氨水和雙氧水的比例為1∶1.8∶16，升溫到60℃，將氨水和雙氧水分別在6h內(nèi)勻速滴加完畢，保溫1h。反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，過濾去除催化劑，得到無色透明液體。準(zhǔn)確稱取0.9000g濾液，
化工技術(shù)與開發(fā) 2022年10期2022-10-27
- 甲醛/二氧六環(huán)預(yù)處理慈竹制單糖及乳酸
，通過甲醛/二氧六環(huán)溶液預(yù)處理來破壞竹材的抗降解屏障，提高纖維素轉(zhuǎn)化為葡萄糖的得率，再利用水解液中的單糖發(fā)酵生產(chǎn)乳酸，以期為竹材及其加工剩余物制備聚乳酸可降解材料提供參考。1 材料與方法1.1 材料及儀器慈竹(BambusaemeiensisL.C.China & H.L.Fang)，兩年生，采于廣西壯族自治區(qū)崇左市江州區(qū)馱盧鎮(zhèn)。將竹材劈成竹條并烘干后，經(jīng)高速粉碎機(jī)粉碎，取粒徑0.25～0.38 mm的慈竹粉末備用。1，4-二氧雜環(huán)己烷(二氧六環(huán))、鹽酸、
林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè) 2022年4期2022-09-13
- 氣相色譜法測(cè)定藥用輔料聚西托醇1000中的殘留雜質(zhì)
包括1，4-二氧六環(huán)、乙二醇及其次級(jí)副產(chǎn)物二甘醇和三甘醇等。環(huán)氧乙烷對(duì)黏膜和皮膚具有一定的刺激性，是世界衛(wèi)生組織列出的一類致癌物，短時(shí)間內(nèi)少量吸入即可引起明顯的中樞神經(jīng)毒性［5］；1，4-二氧六環(huán)則為二類致癌物，對(duì)皮膚黏膜有刺激性，誤服可導(dǎo)致肝腎毒性［6］；乙二醇、二甘醇和三甘醇等均對(duì)人體有一定的毒性［7］，可通過食入、吸入和經(jīng)皮吸收侵入機(jī)體并主要表現(xiàn)為中樞神經(jīng)、心肺和肝腎毒性［8-9］。這些殘留雜質(zhì)不僅會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，更具有潛在的安全風(fēng)險(xiǎn)，有必要對(duì)其進(jìn)行
中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2022年3期2022-07-02
- 幾種有機(jī)混合物的核磁分析
1, 4 -二氧六環(huán)混合物的1H NMR 譜圖解析乙酸乙酯和1,4-二氧六環(huán)(圖4)同樣是有機(jī)合成實(shí)驗(yàn)中常用溶劑, 苯、 乙酸乙酯和1,4-二氧六環(huán)混合物的1H NMR 譜圖如圖5 所示[12c]。 圖中共有5 組峰, 從左到右的積分比分別為:1.4 ∶1.2 ∶1.3 ∶1.8 ∶1.8。 苯和1,4-二氧六環(huán)都為對(duì)稱結(jié)構(gòu),分別在7.37 ppm 和3.70 ppm 處有一組s 峰。 乙酸乙酯為A3B2X3體系, 分別有一組q 峰(4.13 ppm)、
廣州化工 2022年7期2022-04-26
- 2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成
其在1,4-二氧六環(huán)中加碘及無水K2CO3催化環(huán)合得到一系列2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑，并優(yōu)化反應(yīng)條件，為噁二唑衍生物的合成提供高效、安全的方法。合成路線見圖1。圖1 2-氨基-5-芳基-1,3,4-噁二唑的合成路線1 實(shí) 驗(yàn)1.1 試劑及儀器芳醛縮氨脲參照文獻(xiàn)[14]方法合成。所有試劑均為市售分析純。VECTOR-22傅里葉紅外光譜儀,德國BRUKER公司；ADVANCE Ⅲ 400 MHz核磁共振儀(DMSO-d6為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))德國
精細(xì)石油化工 2022年1期2022-02-16
- 在線GC-FID/MS在環(huán)境VOCs監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用
出，1，4-二氧六環(huán)、甲基異丁酮、2-己酮無響應(yīng)，其余物質(zhì)檢出限滿足PAMS小于等于0.15nmol/mol，其它物質(zhì)小于等于0.3nmol/mol。表1 VOCs在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)性能測(cè)試數(shù)據(jù)表1（續(xù)）表1（續(xù)）2.4 準(zhǔn)確度通入4nmol/mol標(biāo)氣測(cè)試準(zhǔn)確度，結(jié)果顯示有5種物質(zhì)（1，4-二氧六環(huán)、甲基異丁酮、2-己酮、十二烷、萘）未滿足偏差小于30%，其余均滿足要求。2.5 精密度精密度驗(yàn)證采用通標(biāo)2nmol/mol進(jìn)樣5次測(cè)定，1，4-二氧六環(huán)、甲基異丁
科技與創(chuàng)新 2022年3期2022-02-15
- 一種改進(jìn)的Cham-Evans-Lam偶聯(lián)反應(yīng)在1-環(huán)丙基-4-碘-1H吡唑制備中的應(yīng)用
7,8]使用二氧六環(huán)做溶劑，在吡啶及4-二甲氨基吡啶(DMAP)條件下，在銅鹽的促進(jìn)下，100 ℃,通氧，反應(yīng)12 h，可得到60%收率的產(chǎn)物，但是反應(yīng)中使用到易產(chǎn)生過氧化物二氧六環(huán)，反應(yīng)溫度高，在通氧的條件存在著重大的安全風(fēng)險(xiǎn)，F(xiàn)ujihara等[9]通過使用高絡(luò)合性的有機(jī)堿性2,2′-聯(lián)吡啶，在銅鹽的作用下，加熱反應(yīng)，但是反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，需要過夜，并且使用1類溶劑1,2-二氯乙烷，此類溶劑具有強(qiáng)烈的致癌性，為工業(yè)化生產(chǎn)避免使用的試劑，Miller等[10]
化工時(shí)刊 2021年10期2021-12-21
- 4-(3-氯苯乙基)呱啶的簡(jiǎn)便合成
氫、氯化氫-二氧六環(huán)溶液作用下脫Boc保護(hù)基反應(yīng)得到目標(biāo)化合物4-(3-氯苯乙基)呱啶鹽酸鹽(7, Scheme 1)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑Bruker Mercury-400 MHz型核磁共振儀(DMSO-d6和CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo))；Agilent 1200型高效液相質(zhì)譜儀[色譜柱：Kinete C18柱(100 mm×4.6 mm×2.6 μm)流動(dòng)相：A相為乙腈，B相為0.05%TFA/水溶液，流速1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)21
合成化學(xué) 2021年11期2021-12-02
- 新型含有1,4-苯并二噁烷骨架化合物的設(shè)計(jì)合成與ROCK2抑制活性研究
, 4-苯并二氧六環(huán)-6-胺發(fā)生縮合反應(yīng)，得到1,4-苯并二噁烷類似物酰胺中間體5 (68.8%)[15]，而環(huán)亞胺完好無損。中間體5 在水合肼的作用下得到伯胺中間體6 (84.5%)，隨后在Boc2O 作用下得到氨基被Boc基團(tuán)保護(hù)的中間體7 (83.0%)，用四丁基氟化銨去除硅基保護(hù)基團(tuán)，得到N-Boc 保護(hù)的苯酚中間體8(75.5%)[16]。中間體8 分別與相應(yīng)的酰氯、羧酸和鹵代烴得到中間體9a-g，隨后在三氟乙酸的作用下脫掉Boc 保護(hù)基[17]
遼寧化工 2021年2期2021-03-04
- 基于ESIPT機(jī)理香豆素?zé)晒饣衔锏暮铣珊凸鈱W(xué)性質(zhì)
并在1,4-二氧六環(huán)溶劑中對(duì)其進(jìn)行了雙光子驗(yàn)證和有效雙光子吸收截面實(shí)驗(yàn)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑SPECORD S600型紫外-可見分光光度計(jì)；Hitachi F-7000型熒光分光光度計(jì)；Bruker 400 Ultra-shield 400-MHz型核磁共振儀(TMS為內(nèi)標(biāo))；Angilent-600 MHz型核磁共振儀(TMS為內(nèi)標(biāo))；Finnigan LCQ 型質(zhì)譜儀。所用試劑均為分析純。1.2 合成(1)2的合成[17]N2保護(hù)下，稱取11
合成化學(xué) 2020年11期2020-12-01
- 不同溶劑體系對(duì)氨基酸的氨基Boc保護(hù)的影響
10]、水和二氧六環(huán)溶液體系[11]，同時(shí)發(fā)展了一些催化體系[12]。DMF為水溶性的有機(jī)溶劑，與水有很好的互溶性，對(duì)一般有機(jī)化合物也有極好的溶解性。因此，作者選擇無水二氯甲烷溶液體系、水和二氧六環(huán)溶液體系、水和丙酮溶液體系、水和DMF溶液體系等4種溶劑體系，對(duì)13種L-氨基酸在4種溶劑體系中的氨基Boc保護(hù)反應(yīng)進(jìn)行比較，探討不同溶劑體系對(duì)氨基酸的氨基Boc保護(hù)的影響。1 實(shí)驗(yàn)1.1 試劑與儀器L-脯氨酸、L-色氨酸、L-蛋氨酸、L-谷氨酸、L-天冬氨酸、
化學(xué)與生物工程 2020年8期2020-08-28
- 脫氫樅酸三芳胺基D-π-A型熒光化合物的光譜性能及應(yīng)用
、四氫呋喃、二氧六環(huán)、乙醚和乙酸乙酯等，很少有針對(duì)極性溶劑二甲基亞砜(DMSO)和N，N-二甲基甲酰胺(DMF)的熒光水探針，且探針的濃度多在10 μmol/L數(shù)量級(jí)[10-14]。脫氫樅酸作為一種高產(chǎn)量天然可再生資源，在開發(fā)與利用方面有著巨大的潛能和優(yōu)勢(shì)。本課題組在前期研究中[15-16]合成了系列脫氫樅酸芳胺衍生物，將其作為熒光分子探針進(jìn)行了金屬離子、活體腫瘤細(xì)胞的檢測(cè)，并將脫氫樅酸三芳胺作為電子給體合成了系列D-A結(jié)構(gòu)化合物，這些化合物具有良好的溶致
林產(chǎn)化學(xué)與工業(yè) 2020年4期2020-08-24
- 氣相色譜法檢測(cè)泊洛沙姆188中環(huán)氧化物雜質(zhì)
物質(zhì)1,4-二氧六環(huán)。該3種化合物被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)(IARC)定義為人體致癌物質(zhì)，其中環(huán)氧乙烷為人體確定致癌物(1類)，環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)為可能的人體致癌物(2B類)。因此泊洛沙姆中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)的檢測(cè)對(duì)于保證藥品安全性有效性都具有重要意義。目前，《中國藥典》《美國藥典》及《歐洲藥典》均規(guī)定了泊洛沙姆中環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷和1,4-二氧六環(huán)的檢查，但《中國藥典》2015年版中所規(guī)定方法在實(shí)際應(yīng)用中可行性較低，規(guī)定限度的對(duì)照品濃
藥學(xué)研究 2020年6期2020-07-06
- 10%驅(qū)蚊酯驅(qū)蚊液中甲醇?xì)庀嗌V分析方法研究
物：1,4-二氧六環(huán)(無干擾分析雜質(zhì))。2.2 儀器6890N氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測(cè)器(安捷倫)；色譜柱：30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛細(xì)管色譜柱(安捷倫)；微量注射器：10ul(安捷倫)。2.3 氣相色譜操作條件柱溫：色譜柱40℃，保持4min，以100℃/min升至230℃，保持6.5min；進(jìn)樣器溫度：250℃，檢測(cè)器250℃；氣體流量：載氣(氮?dú)?：1.0mL/min；氫氣：30mL/min；空氣：300mL/min
四川化工 2020年3期2020-06-29
- 1,4-苯并二氧六環(huán)類木脂素合成進(jìn)展
1,4-苯并二氧六環(huán)類木脂素是一種3,7-環(huán)氧-8,4-氧新木脂烷類木脂素，是由一個(gè)苯丙素單元C3部分的C-7和C-8通過兩個(gè)氧原子分別和另一苯丙素單元C6部分的C-3和C-4相連接的一類新木脂素[1]。其中，Hydnocarpin(1)被鑒定為結(jié)腸腺癌(SW-480)細(xì)胞中Wnt/β-連環(huán)蛋白信號(hào)傳導(dǎo)途徑最有效的抑制劑之一[2]；jatrocin B(2)通過抑制低密度脂蛋白(LDL)氧化能夠降低動(dòng)脈粥樣硬化的發(fā)病幾率[3]；雙氧木脂素A(3)可以作用于
山東化工 2020年9期2020-06-01
- 藥用輔料聚山梨酯80的質(zhì)量研究
如環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)含量測(cè)定項(xiàng)、乙二醇和二甘醇含量測(cè)定項(xiàng)等，提出改進(jìn)方案，合理地進(jìn)一步提高和完善現(xiàn)行質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，為《中國藥典》(2015版)中聚山梨酯80的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供理論參考。1 材 料1.1 藥品與試劑聚山梨酯80(國內(nèi)A公司，批號(hào)：20171101、20171011、20171102；國外B公司，批號(hào)：2607TD1683、1509UD2327、0501UC1909；國內(nèi)C公司，批號(hào)：101720170801、101720170802、10172
中國藥科大學(xué)學(xué)報(bào) 2020年2期2020-05-11
- 頂空氣相色譜法測(cè)定舒尼鉑中5 種有機(jī)溶劑殘留量
烷及1,4-二氧六環(huán)5 種有機(jī)溶劑建立分析方法，并進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。1 實(shí)驗(yàn)1.1 儀器與試劑Agilent GC 7890B GC System，配置有FID 檢測(cè)器以及OpenLab CMS 工作站。Agilent 7694E 頂空單元。XP205 電子天平(Mettler Toledo)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：乙醇(色譜純，MERCK)；四氫呋喃(色譜純，MERCK)；乙酸乙酯(分析純，利安隆博華科技有限公司)；環(huán)己烷(分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)；1,4-
貴金屬 2020年4期2020-04-26
- 氣相色譜法測(cè)定泊馬度胺中5種殘留溶劑
、乙酸乙酯、二氧六環(huán)等[3-6]。根據(jù)人用藥品注冊(cè)技術(shù)規(guī)范國際協(xié)調(diào)會(huì)(ICH)要求,必須對(duì)殘留溶劑進(jìn)行檢測(cè),以保障用藥安全。經(jīng)文獻(xiàn)調(diào)研,關(guān)于泊馬度胺原料中殘留溶劑的測(cè)定方法雖有報(bào)道,但文獻(xiàn)中研究的殘留溶劑種類較少,且未包含本研究中的溶劑,各國藥典也均未收載。在泊馬度胺合成過程中使用的有機(jī)溶劑多達(dá)十余種,采用同一種方法檢測(cè)所有溶劑很難實(shí)現(xiàn)。本文在預(yù)試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,采用氣相色譜法一次性測(cè)定甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六環(huán)、乙酸5種溶劑殘留量,依據(jù)《中華人民共和國藥
食品工業(yè)科技 2019年19期2019-10-25
- 氣相色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸特地唑胺原料藥中4種有機(jī)溶劑的殘留量
公司，分析純二氧六環(huán)對(duì)照品購自成都市科龍化工試劑廠，純度均≥99．8%。2 方法與結(jié)果2.1 色譜條件采用6%氰丙基苯、94%二甲基硅氧烷聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱為本方法色譜柱；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；進(jìn)樣口溫度設(shè)置為200℃；火焰氫離子化檢測(cè)器溫度設(shè)置為250℃；柱溫采取程序升溫方式：起始柱溫設(shè)置為50℃，保持5分鐘，然后以每分鐘15℃升溫至220℃后再保持5分鐘；載氣使用高純氮?dú)?，其柱流速為每分?．0mL；分流比設(shè)置為5：1；進(jìn)樣方式為頂空進(jìn)樣；頂空
商品與質(zhì)量 2019年11期2019-07-25
- 光電離-互相關(guān)離子遷移譜測(cè)定二氧六環(huán)的研究
化學(xué)品制造。二氧六環(huán)對(duì)環(huán)境有一定污染，對(duì)人類眼睛、皮膚及呼吸道有刺激性,可在體內(nèi)蓄積，嚴(yán)重時(shí)可造成肝臟、腎臟危害，并對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻痹的作用，甚至導(dǎo)致死亡[1]，已被世界衛(wèi)生組織(WHO)列為致癌物質(zhì)。隨著人們對(duì)VOCs危害認(rèn)識(shí)的不斷加深，近些年也報(bào)道了一些有關(guān)VOCs的分析檢測(cè)方法[2 - 3]。因此，針對(duì)VOCs的檢測(cè)，發(fā)展其檢測(cè)方法一直是分析領(lǐng)域的一項(xiàng)重要任務(wù)[4 - 5]。離子遷移譜(Ion Mobility Spectrometry,IMS)技
分析科學(xué)學(xué)報(bào) 2019年2期2019-04-25
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定磷酸特地唑胺原料藥中4種有機(jī)溶劑的殘留量
、乙酸乙酯和二氧六環(huán)等有機(jī)溶劑[8]。二氯甲烷屬于第一類溶劑，二氧六環(huán)和甲醇屬于第二類溶劑，乙酸乙酯屬于第三類溶劑，出于對(duì)人體安全的考慮，需要對(duì)這些殘留溶劑加以控制。本研究基于中國藥典2015年版(四部)“通則0861”[10]和人用藥品注冊(cè)技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會(huì)議(ICH)中有機(jī)溶劑殘留量指導(dǎo)原則[11]，建立了磷酸特地唑胺原料藥中甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和二氧六環(huán)殘留量的頂空氣相色譜檢測(cè)方法，希望為控制磷酸特地唑胺原料藥的殘留有機(jī)溶劑提供一定的參考[12-
中國抗生素雜志 2019年1期2019-01-30
- 頂空-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定紡織品中3種含氧雜環(huán)類化合物*
、環(huán)氧丙烷和二氧六環(huán)三種化合物均是揮發(fā)性強(qiáng)、沸點(diǎn)低的含氧雜環(huán)類化合物。紡織印染過程中常用的非離子表面活性劑在酸性條件下容易產(chǎn)生游離的環(huán)氧乙烷和環(huán)氧丙烷[1]。二氧六環(huán)常用于乳化劑、去垢劑[2]，廣泛參與紡織染料、合成革等生產(chǎn)過程。研究表明，這3種化合物對(duì)人的粘膜和皮膚具有刺激性，可引起呼吸系統(tǒng)損傷、皮膚灼傷和腫脹，長(zhǎng)期接觸會(huì)有致癌的危險(xiǎn)[3-5]。環(huán)氧乙烷被國際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）定義為1類人體致癌物質(zhì)，環(huán)氧丙烷和二氧六環(huán)被定為的2B類人體致癌物質(zhì)[5
福建輕紡 2019年1期2019-01-21
- 頂空-氣相色譜法測(cè)定水膠乳中未反應(yīng)的單體殘留量
2.2.2 二氧六環(huán) 色譜純；2.2.3 七種單體：丙烯腈（BXJ）、丙烯酸丁酯（BA）、甲基丙烯酸烯丙酯（AMA）、苯乙烯（ST）、烯丙基縮水甘油醚（AGE）、丙烯酸異辛酯（2-EHA）、甲基丙烯酸縮水甘油酯（GMA），均為分析純；2.2.4 水：去離子水。2.3 測(cè)試條件2.3.1 頂空進(jìn)樣器條件：平衡溫度80℃、定量環(huán)溫度80℃、管線溫度100℃、平衡時(shí)間20min。2.3.2 氣相色譜條件色譜柱：Agilent HP-INNOWAX 30m×0.2
信息記錄材料 2018年12期2018-12-24
- 活性炭負(fù)載磷鎢酸催化環(huán)氧乙烷合成二氧六環(huán)
8)1,4-二氧六環(huán)(DIOX)最常見的用途是溶劑、乳化劑、去垢劑等，廣泛用于醫(yī)藥、洗滌與化妝品、肉食品、合成革以及特種精細(xì)化學(xué)品生產(chǎn)[1-4]。其制備的傳統(tǒng)方法是由乙二醇經(jīng)過濃硫酸脫水而得，該工藝副反應(yīng)多而產(chǎn)品純度低；獲取純凈DIOX產(chǎn)品過程氫氧化鈉中和廢硫酸產(chǎn)生大量工業(yè)鹽和廢水，腐蝕設(shè)備，污染環(huán)境[5]；沸石分子篩催化合成1,4-二氧六環(huán)克服了硫酸催化劑的缺點(diǎn)，然而沸石分子篩催化活性相對(duì)低，催化反應(yīng)溫度高[6,7]；固體酸催化劑作用下，環(huán)氧乙烷二聚直接
精細(xì)石油化工 2018年3期2018-06-09
- Pd(Ⅱ)催化1, 4-二氧六環(huán)的乙酰氧基化反應(yīng)
取1, 4-二氧六環(huán)作為底物,同樣在Pd(OAc)2作催化劑和PhI(OAc)2作氧化劑的條件下,嘗試對(duì)底物的C(sp3)—H鍵進(jìn)行活化,實(shí)現(xiàn)C(sp3)—O鍵的構(gòu)筑。實(shí)驗(yàn)表明,當(dāng)1, 4-二氧六環(huán)在0.1倍 Pd(OAc)2作催化劑,2倍PhI(OAc)2作氧化劑,丙酮作溶劑,70 ℃,反應(yīng)12 h后可得到預(yù)期產(chǎn)物2-乙酰氧基-1,4-二氧六環(huán),收率可達(dá)80%。本文工作與前人工作相比最突出的特點(diǎn)是反應(yīng)體系中無須添加任何化學(xué)計(jì)量的堿或配體。反應(yīng)方程式為:1
- 1,4-二氧六環(huán)-2-酮制備工藝
7）1,4-二氧六環(huán)-2-酮制備工藝Shigeto Suzuki(翻譯：劉孔滿1李佑貴2)（1．四川瀘州瀘天化集團(tuán)有限責(zé)任公司，四川 瀘州 646000；2．四川天華股份有限公司，四川 瀘州 646207）1,4-二氧六環(huán)-2-酮由CO與甲醛和1,2-乙二醇以及催化劑量的氟化氫通過之間的接觸制備而成。在有鎳催化劑存在的情況下，通過采用苛性燒堿加熱，本反應(yīng)的產(chǎn)物能夠輕易地轉(zhuǎn)化成二甘醇酸。1,4-二氧六環(huán)-2-酮；制備工藝1 1,4-二氧六環(huán)-2-酮制備工藝相
化工管理 2017年32期2017-11-24
- 楊木自水解過程中木素對(duì)木片顏色影響的研究
0.44時(shí)，二氧六環(huán)木素含量?jī)H為總木素含量的57.5%。自水解；木素；色度指數(shù)；紅外光譜目前，能源供應(yīng)和環(huán)境保護(hù)成為世界各國面臨的共同性難題，各國都在尋求更節(jié)能、更環(huán)保的生產(chǎn)工藝、技術(shù)以及探索更符合時(shí)代潮流的新的發(fā)展模式[1-2]。長(zhǎng)久以來，經(jīng)濟(jì)發(fā)展主要依賴于以煤為主導(dǎo)的化石類能源，由此產(chǎn)生的煙塵、碳氧化物、氮氧化物等污染物加劇了環(huán)境的污染，人類的生存環(huán)境受到嚴(yán)重威脅[3]。同時(shí)，化石能源面臨著日益枯竭的現(xiàn)狀[4]。因此，從人類社會(huì)可持續(xù)發(fā)展的角度來看，尋
中國造紙 2017年7期2017-08-07
- 大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用溶劑安全便捷的純化方法
喃、1，4-二氧六環(huán)、DMF、DMSO、甲苯及吡啶安全、經(jīng)濟(jì)、便捷的純化方法。關(guān)鍵詞：大學(xué)有機(jī)化學(xué)；常用溶劑從市場(chǎng)上購買的有機(jī)溶劑由于長(zhǎng)時(shí)間的儲(chǔ)存、中途分裝或者在生產(chǎn)過程中純化不徹底等原因可能含有水、氧氣、過氧化物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)對(duì)有機(jī)化學(xué)反應(yīng)會(huì)產(chǎn)生明顯的副作用。在現(xiàn)有的純化方法中[1-5]，通常使用金屬（比如：鈉、鎂）、金屬化合物（比如：四氫鋁鋰）、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿除去上述雜質(zhì)。對(duì)于剛剛接觸大學(xué)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的學(xué)生而言，在使用上述試劑的過程中存在很大的安全隱患。
博覽群書·教育 2017年5期2017-07-31
- 氣相色譜法測(cè)定混合二元酸催化加氫反應(yīng)液中二元醇的含量
質(zhì)為1，4－二氧六環(huán)。二甘醇二甲醚內(nèi)標(biāo)溶液：100g·L－1，稱取二甘醇二甲醚5.000 0g置于50mL棕色容量瓶中，用1，4－二氧六環(huán)定容，搖勻。1，4－丁二醇、1，5－戊二醇、1，6－己二醇等標(biāo)準(zhǔn)品（純度均不小于99%），二甘醇二甲醚（純度不小于99.5%）；1，4－二氧六環(huán)為分析純；試驗(yàn)用水為超純水。1.2 儀器工作條件Agilent DB－WAX毛細(xì)管色譜柱（30m× 0.32mm，0.25μm）；載氣為99.99%高純氮?dú)?，流?0mL·min
理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊(cè) 2017年4期2017-06-10
- 棉花纖維中木質(zhì)素的相對(duì)分子量
解木質(zhì)素法和二氧六環(huán)法提取棉纖維中木質(zhì)素, 結(jié)合凝膠滲透色譜法(gel permeation chromatography, GPC)調(diào)查和評(píng)價(jià)2種方法獲得的棉纖維中木質(zhì)素的相對(duì)分子量。結(jié)果表明, 經(jīng)二氧六環(huán)處理提取的棉花纖維中的木質(zhì)素(dioxane lignin, DL)的重均分子量為2924 g mol–1、數(shù)均分子量2403 g mol–1, 略高于由酶解-溫和酸解處理提取的木質(zhì)素(enzymatic hydrolysis-mild acidoly
作物學(xué)報(bào) 2017年6期2017-06-05
- 頂空固相微萃取—?dú)庀嗌V法測(cè)定生活飲用水中痕量1，4—二氧六環(huán)
看，1，4-二氧六環(huán)作為一種特殊的物質(zhì)，其自身的結(jié)構(gòu)表現(xiàn)為環(huán)狀醚的特點(diǎn)，自身的沸點(diǎn)與水的沸點(diǎn)非常相似，表現(xiàn)為101℃，該物質(zhì)能夠與水表現(xiàn)為無限混溶的情況，所以對(duì)該物質(zhì)的檢測(cè)，將成為生活飲用水的重點(diǎn)檢查指標(biāo)。針對(duì)頂空固相微萃取-氣相色譜法測(cè)定生活飲用水中痕量1，4-二氧六環(huán)展開了討論，并提出了合理化建議。關(guān)鍵詞：頂空固相微萃??；氣相色譜法；飲用水；生活；1，4-二氧六環(huán)中圖分類號(hào)：X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：16749944（2017）80045021引
綠色科技 2017年8期2017-05-22
- 磺苯乙酸的合成工藝研究
經(jīng)三氧化硫·二氧六環(huán)加合物磺化、中和成鹽、酸化制得磺苯乙酸，反應(yīng)總收率為86.5%；通過對(duì)反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑、投料比等的改進(jìn)和優(yōu)化，使得改進(jìn)后的合成工藝具有反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，更適合工業(yè)化生產(chǎn)。磺苯乙酸；苯乙酸；合成磺苯乙酸（見Figure.1）是一種重要的醫(yī)藥化工原料，是合成磺芐西林鈉[1]和頭孢磺啶鈉[2]的關(guān)鍵中間體。Brust J[3]報(bào)道了以溴代苯乙酸銨為原料，在亞硫酸銨的作用下磺化，再經(jīng)酸化得到磺苯乙酸，該反應(yīng)的收率較低，不
浙江化工 2017年2期2017-03-24
- 二氧六環(huán)/水溶液處理對(duì)棉花纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)及木質(zhì)素的影響
0091)?二氧六環(huán)/水溶液處理對(duì)棉花纖維結(jié)構(gòu)形態(tài)及木質(zhì)素的影響謝麗霞1,2，胡文冉2，范玲2(1．新疆農(nóng)業(yè)大學(xué)農(nóng)學(xué)院，烏魯木齊 830052；2．新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院核技術(shù)生物技術(shù)研究所/新疆農(nóng)作物生物技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室/新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院棉花分子機(jī)理與分子育種實(shí)驗(yàn)室，烏魯木齊 830091)【目的】針對(duì)棉花纖維中纖維素含量較高、難以研磨，而致使其它成分提取困難的特性，采用不同二氧六環(huán)/水溶液在不同溫度和有無鹽酸作為催化劑的條件下，直接處理完整棉花纖維，選出適合提取棉
新疆農(nóng)業(yè)科學(xué) 2016年8期2016-11-26
- 第48屆國際化學(xué)奧林匹克試題（續(xù)）
環(huán)已烷，俗稱二氧六環(huán)（C4H8O2），是一種嚴(yán)重污染水體的有機(jī)物。它可以被氧化劑如過二硫酸根、臭氧或者過氧化氫等氧化成為無害的化學(xué)物質(zhì)。在溫度T=303.15 K，以AgNO3為催化劑、過二硫酸鉀（K2S2O8）為氧化劑，進(jìn)行二氧六環(huán)氧化的動(dòng)力學(xué)研究，得到如下數(shù)據(jù)。通過測(cè)定未反應(yīng)的過二硫酸根監(jiān)控反應(yīng)過程。研究中所用AgNO3的濃度為1.00×10－3mmol·dm－3。實(shí)驗(yàn)1234二氧六環(huán)mmol·dm－30.0100 0.0100 0.00500 0.0
大學(xué)化學(xué) 2016年10期2016-11-24
- 要美麗，更要安全
二 烷，別名二氧六環(huán)，通常被用在洗發(fā)水、牙膏和漱口水等清潔產(chǎn)品中。二氧六環(huán)可以降低其他一些成分的刺激性，增強(qiáng)產(chǎn)生泡沫的能力。雖然二氧六環(huán)不是化妝品中標(biāo)注的成分，但在化妝品的生產(chǎn)過程中，烷基氧化時(shí)會(huì)生成二氧六環(huán)。美國國家癌癥研究所在動(dòng)物實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，直接攝入高劑量的二氧六環(huán)會(huì)引起癌癥。一般情況下，生產(chǎn)合格的化妝品中二氧六環(huán)的含量為7.3～85.9ppm（1×10-6）。外用產(chǎn)品中的二氧六環(huán)會(huì)被皮膚吸收，但由于其化學(xué)特性，在與皮膚接觸前和接觸后，一直在揮發(fā)，從而
中學(xué)科技 2016年9期2016-11-10
- 超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀校準(zhǔn)規(guī)范解讀
氘代苯／p-二氧六環(huán)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各具特點(diǎn)，3種溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為校準(zhǔn)方法標(biāo)樣具有不同的優(yōu)勢(shì)。1 校準(zhǔn)規(guī)范中的技術(shù)指標(biāo)類型JJF 1448-2014適用于300 MHz及以上超導(dǎo)脈沖傅里葉變換核磁共振譜儀的校準(zhǔn)，規(guī)范中主要用1H和13C核磁共振信號(hào)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。1H質(zhì)子的磁旋比較大，其天然豐度比接近99.985%，其絕對(duì)靈敏度是所有磁核中最大的；1H是有機(jī)化合物中最常見的同位素。13C的特點(diǎn)在于可以研究C骨架，結(jié)構(gòu)信息豐富；化學(xué)位移范圍大(0～250)；13
化學(xué)分析計(jì)量 2015年3期2015-12-24
- (4R，5R)-1，3-二氧戊環(huán)-2，2-二苯基-4，5-二-［亞甲基-N，N'-(1-甲基-4-羥基苯甲醛)］的合成及其催化性能*
餾，1，4-二氧六環(huán)用前經(jīng)除水。1.2 合成(1)(4R，5R)-1，3-二氧戊環(huán)-2，2-二苯基-4，5-二甲酰胺(2)的合成［11］在反應(yīng)瓶中依次加入1 1.00 g(2.92 mmol)和無水乙醇20 mL，將干燥氨氣導(dǎo)入反應(yīng)瓶，攪拌下于室溫反應(yīng)至終點(diǎn)(TLC跟蹤)。抽濾，濾餅用無水乙醇洗滌，用無水乙醇重結(jié)晶得白色固體2 0.76 g，收率 82%，m.p.182.0 ℃ ～ 182.1 ℃;1H NMR δ:7.51 ～ 7.34(m，10H，Ph
合成化學(xué) 2015年2期2015-04-23
- 乙醇、二氧六環(huán)、甲醇和水的共沸精餾模擬
72）乙醇、二氧六環(huán)、甲醇是重要的有機(jī)溶劑，在化工、制藥等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用[1]。這些溶劑在使用過程中會(huì)形成與水的混合物，需要分離提純后才能重復(fù)使用。某制藥企業(yè)生產(chǎn)中產(chǎn)生的乙醇、二氧六環(huán)、甲醇與水的混合溶液，需要將水脫除到0.05%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）以下。由于水與乙醇、水與二氧六環(huán)能形成二元共沸物，采用常規(guī)精餾手段無法將水完全脫除，需要采用特殊精餾方法才能實(shí)現(xiàn)脫水的目的。共沸精餾是一種常用的特殊精餾方法，在乙醇脫水等共沸體系的分離中得到了廣泛的應(yīng)用[2]。關(guān)于
化學(xué)工業(yè)與工程 2015年2期2015-02-03
- GC法同時(shí)測(cè)定聚山梨酯80中5種揮發(fā)性雜質(zhì)
的環(huán)氧乙烷、二氧六環(huán)、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5種揮發(fā)性雜質(zhì)進(jìn)行同時(shí)檢測(cè)。方法 采用氣相色譜法，色譜柱固定相為PEG20000（GsBP－INOWAX，30m×0.53mm×1.0μm彈性石英毛細(xì)管柱）。采用程序升溫，初溫50℃，以5℃·min－1升溫至200℃，保持10min，再以50℃·min－1升溫至230℃，保持20min。進(jìn)樣口溫度為200℃，檢測(cè)器溫度為250℃。結(jié)果 同時(shí)測(cè)定了聚山梨酯80中環(huán)氧乙烷、二氧六環(huán)、氯乙醇、乙二醇和二甘醇5種揮發(fā)性雜
西北藥學(xué)雜志 2015年4期2015-01-18
- N-叔丁氧羰基-L-天冬氨酸-β-芐酯的合成
N和1,4-二氧六環(huán)- 水作溶劑時(shí)，收率可達(dá)到89%，總收率達(dá)到了58%。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器試劑：L-天冬氨酸（A.R），二碳酸二叔丁酯（A.R），苯甲醇（A.R），其余試劑均為市售的化學(xué)純或分析純產(chǎn)品。儀器：1H-NMR用Brucker-300型核磁共振儀測(cè)定；質(zhì)譜用Waters-4000型質(zhì)譜儀測(cè)定；13C-NMR用Brucker-400型核磁共振儀測(cè)定；Nicolet MX-1型紅外光譜儀；比旋光度用Polarimeter model
化工技術(shù)與開發(fā) 2014年8期2014-09-27
- 苯并呋喃與苯并二氧六環(huán)類新木脂素及其衍生物的合成與生物活性研究*
離得到的苯并二氧六環(huán)新木脂素cleomiscosinde A也具有顯著的抗腫瘤活性[7].從美洲商陸Phytolacca americana L種子中分離得到的苯并二氧六環(huán)新木脂素isoamericanol A，具有營養(yǎng)神經(jīng)的活性，可提高胎鼠大腦半球膽堿乙酰轉(zhuǎn)移酶的活性，改善神經(jīng)條的形態(tài)[8].為了研究這類化合物的生理活性和構(gòu)效關(guān)系，以及新藥開發(fā)的需要，我們探索了簡(jiǎn)便高效的合成苯并呋喃類和苯并二氧六環(huán)類新木脂素的方法，并進(jìn)一步研究這些化合物的生理活性.以3
- 斯蒂芬酸/1,4-二氧六環(huán)溶劑化物晶體結(jié)構(gòu)的表征與計(jì)算
酸/1,4-二氧六環(huán)溶劑化物晶體結(jié)構(gòu)的表征與計(jì)算陳鵬源,張琳,朱順官,程廣斌（南京理工大學(xué)化工學(xué)院,江蘇南京 210094）為探索共晶炸藥形成機(jī)理,采用蒸發(fā)溶劑法制備了斯蒂芬酸/1,4-二氧六環(huán)溶劑化物。用單晶X射線衍射對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。結(jié)構(gòu)分析表明1,4-二氧六環(huán)上的氧和相鄰的兩個(gè)斯蒂芬酸分子中的羥基各自形成—OH…O強(qiáng)氫鍵,1,4-二氧六環(huán)上的氫和斯蒂芬酸上硝基中的氧形成CH…O—NO弱相互作用,這些作用是形成該溶劑化物的主要驅(qū)動(dòng)力。分別計(jì)算了斯蒂芬
兵工學(xué)報(bào) 2014年10期2014-06-27
- 新型5-芳基-2-氯-3-取代吡啶衍生物的合成*
2，1，4-二氧六環(huán)為溶劑，在MeONa催化下于60℃反應(yīng)2 h，收率63%。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 儀器與試劑WRS-1A型數(shù)字熔點(diǎn)儀(溫度未校正);Varian-400 MHz型核磁共振儀(CDCl3為溶劑，TMS為內(nèi)標(biāo));Trace DSQ FINNIGSN型質(zhì)譜儀。1a～1e按文獻(xiàn)［6］方法制備;其余所用試劑均為分析純。1.2 合成(1)4a～4e的合成通法在兩口燒瓶中依次加入丙二腈132 mg(2.0 mmol)，甲醇鈉216 mg(4.0 mmol
合成化學(xué) 2014年2期2014-06-23
- 10-(2,5-二羥基苯基)-9,10-二氫-9-氧雜-10-膦菲-10-氧化物的合成研究
司;1,4-二氧六環(huán),分析純,天津市津宇精細(xì)化工廠.1.2合成步驟在裝有攪拌器、溫度計(jì)、回流冷凝器的500 mL三口燒瓶中加入DOPO(71.28 g,0.33 mol),溶劑(300 mL),升溫至DOPO全溶,加入對(duì)苯醌(32.4 g,0.30 mol),加完后回流反應(yīng)0.5 h,冷至室溫,過濾.粗產(chǎn)物用溶劑重結(jié)晶,真空干燥,得到白色粉末狀ODOPB 88.4 g,收率91.8 %,熔點(diǎn)255～256 ℃(文獻(xiàn)[10]:256 ℃).IR(NaCl):
- 用茴香油制備茴香醛的試驗(yàn)研究
），1，4－二氧六環(huán)、甲醇、環(huán)己烷（廣州汕頭市西隴化工廠），無水乙醇（廣東光華化學(xué)廠有限公司），正丁醇（上海申博化工有限公司），均為分析純；SBCD（自制）。1.2 茴香油催化氧化試驗(yàn)方法茴香油催化氧化為茴香醛的反應(yīng)為準(zhǔn)確移取一定量茴香油于三頸燒瓶中，用一定量溶劑（分別為1，4－二氧六環(huán)、甲醇、無水乙醇、正丁醇、環(huán)己烷）溶解，加入一定量SBCD，再加入一定量30%H2O2，磁力攪拌均勻，在設(shè)定溫度下反應(yīng)一定時(shí)間后靜置冷卻。取一定量反應(yīng)液進(jìn)行氣相色譜分析，并
濕法冶金 2013年3期2013-09-27
- 醚對(duì)甲醇-直餾汽油體系穩(wěn)定性及清凈性影響研究
喃、1,4-二氧六環(huán)均為分析純，使用前未經(jīng)進(jìn)一步純化。1.2 甲醇-直餾汽油多相體系的配制無水體系：將一定比例甲醇（15%、30%、50%、65%、85%，實(shí)驗(yàn)所涉及百分?jǐn)?shù)均指體積分?jǐn)?shù)）注入潔凈干燥的具塞試管中，再分別注入一定量醚作助溶劑，搖勻，然后注入直餾汽油，振蕩1min左右，用生料帶密封，待用。含水體系：將一定比例甲醇（15%、30%、50%、65%、85%）注入潔凈干燥的具塞試管中，再分別注入一定量醚作助溶劑，然后注入1.5%蒸餾水，搖勻，最后注入
化工技術(shù)與開發(fā) 2013年11期2013-09-27
- 新型磷-氮膨脹型阻燃劑的合成及其熱穩(wěn)定性*
，攪拌下加入二氧六環(huán)100 mL和三乙胺2.02 g(20 mmol)，攪拌使其溶解;于80℃加入2 1.26 g(10 mmol)，回流反應(yīng)8 h。過濾，濾餅用二氧六環(huán)(3×20 mL)洗滌，用二氧六環(huán)重結(jié)晶，于40℃真空干燥得褐色粉末3，產(chǎn)率73.0%，m.p.＞250℃(不熔)。2 結(jié)果與討論2.1 表征(1)IR1和3的IR譜圖見圖1。由圖1可見，3 361 cm-1和 3 218 cm-1為-NH2的伸縮振動(dòng)峰，在1 640 cm-1和1 530
合成化學(xué) 2013年6期2013-09-01
- 星形超支化聚酯改性丙烯酸酯樹脂的制備及其水性涂料性能研究第一部分──星形超支化聚合物的合成及其影響因素
數(shù)7.5%的二氧六環(huán)為溶劑，反應(yīng)溫度40 °C，反應(yīng)時(shí)間15 h。通過FT-IR和1H-NMR對(duì)合成的星形超支化聚合物 B–PE10P進(jìn)行了表征，計(jì)算了B–PE10P支鏈的平均聚合度及其數(shù)均分子量分別為22.1和8.2 × 104。星形超支化聚合物；陽離子聚合；叔碳酸縮水甘油酯；聚酯1 前言水性丙烯酸酯涂料以水為介質(zhì)，揮發(fā)性有機(jī)物(VOC)排放量少，是一類環(huán)保型綠色涂料。與油性丙烯酸酯涂料相比，由于水的表面張力大，因此水性丙烯酸酯涂料漆膜的流平性較差，干燥
電鍍與涂飾 2012年8期2012-11-30
- 葡萄糖氧化酶的有機(jī)相共價(jià)固定化
醇、1,4-二氧六環(huán)、乙醚等均為國產(chǎn)。1.2 儀器與設(shè)備TU-1900雙光束紫外可見光分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限責(zé)任公司；PFDS8508型冷凍干燥機(jī)：韓國浩瀚有限公司；PB-10 pH計(jì)：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；超純水系統(tǒng)：Sartorius公司。1.3 方法1.3.1 GOD在最適pH緩沖液中凍干預(yù)處理將GOD溶于0.1 mol/L磷酸鹽緩沖液 (pH 6.0)中制成10 mg/mL的酶液，冷凍干燥后備用。1.3.2 殼聚糖微球的制備及活化
生物工程學(xué)報(bào) 2012年4期2012-02-26
- 頂空氣相色譜法測(cè)定普盧利沙星中多種殘留溶劑
、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、N，N－二甲基甲酰胺、二甲苯九種殘留溶劑的頂空氣相色譜測(cè)定法。1 儀器與試藥1.1 儀器 島津GC－2014型氣相色譜儀;HSJ－05B頂空進(jìn)樣器;Metler Toledo AE240電子天平。1.2 試藥 乙腈為色譜純;乙醇、正己烷、三氯甲烷、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲苯、N，N－二甲基甲酰胺、二甲苯以及二甲基亞砜均為分析純;普盧利沙星樣品(威海迪素制藥有限公司提供，批號(hào)為110801、110802、110803)。2 方法與結(jié)
藥學(xué)研究 2012年11期2012-02-02
- 三苯甲烷-4,4′,4″-三羧酸的合成
鈉、1,4-二氧六環(huán)均為分析純.紅外光譜采用美國Perkin-Elmer 577紅外光譜儀,KBr壓片.核磁圖譜采用美國Inova 400 MHz核磁共振儀,TMS為內(nèi)標(biāo),DMSO-d6為溶劑.元素分析采用Italian 110型元素分析儀測(cè)定.1.2 實(shí)驗(yàn)步驟TTCA的合成原理見圖1.圖1 TTCA的合成Fig.1 Synthesis of TTCA在裝有攪拌器、回流冷凝管和溫度計(jì)的250 mL三口瓶中加入2.4 g(6.5 mmol)TAcPM,50
化學(xué)研究 2011年1期2011-09-24
- 4-氯-3-(三氟甲基)苯異氰酸酯及其衍生物索拉菲尼的合成
烷和1,4-二氧六環(huán)的混合溶劑中回流制得4-氯-3-（三氟甲基）苯異氰酸酯（三步總收率87.4%），再與4-（4-氨基苯氧基））-2-（甲基氨甲?；┻拎たs合成脲，制得抗腫瘤藥物索拉菲尼，總收率為：84.0%，純度：99.1%。4-氯-3-（三氟甲基）苯異氰酸酯；索拉菲尼；合成Abstract:The target productwas prepared from p-Chlorobenzotrifluoride (1),which was transfo
化學(xué)工程師 2011年1期2011-09-24
- 毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)檢測(cè)丙酸氯倍他索原料藥中4種有機(jī)溶劑殘留量
適量1，6-二氧六環(huán)（溶劑）的10 mL容量瓶中，用1，6-二氧六環(huán)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品貯備液；再精密量取上述貯備液1 mL，置于10 mL容量瓶中，用1，6-二氧六環(huán)稀釋至刻度，搖勻，即得。2.2.2 樣品溶液。取本品約0.5 g，精密稱定，置于10 mL容量瓶中，加1，6-二氧六環(huán)使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。2.3 方法學(xué)考察2.3.1 專屬性考察。分別精密量取1，6-二氧六環(huán)和“2.2”項(xiàng)下對(duì)照品溶液和樣品溶液各1μL，注入氣相色譜儀，記
中國藥房 2011年29期2011-08-07
- 頂空毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定長(zhǎng)春西汀原料藥中乙酸乙酯殘留量
吡啶為溶劑、二氧六環(huán)為內(nèi)標(biāo)直接進(jìn)樣測(cè)定，并規(guī)定了乙酸乙酯殘留溶劑限度為0.1%。筆者按該方法對(duì)長(zhǎng)春西汀原料藥進(jìn)行乙酸乙酯檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)，因?qū)φ掌啡芤褐幸宜嵋阴舛鹊?，直接進(jìn)樣存在檢測(cè)靈敏度低、峰面積小、重現(xiàn)性差、溶劑吡啶中雜質(zhì)有干擾等問題，文獻(xiàn)也未見有關(guān)長(zhǎng)春西汀殘留溶劑檢測(cè)方法報(bào)道。有關(guān)殘留溶劑測(cè)定有直接進(jìn)樣法[2]和頂空進(jìn)樣法[3，4]2種，為了提高檢測(cè)靈敏度和準(zhǔn)確度，筆者根據(jù)《中國藥典》2010年版（二部）殘留溶劑測(cè)定法[5]的要求，對(duì)長(zhǎng)春西汀中乙酸乙酯殘
中國藥房 2011年45期2011-08-07
- 金屬鋰電極表面預(yù)處理液的優(yōu)化選擇
環(huán)醚1，4-二氧六環(huán)(1，4-diox-ane，DOX)和四氫呋喃(Tetrahydrofuran，THF)進(jìn)行研究.用這3種有機(jī)溶劑作為預(yù)處理液對(duì)鋰電極進(jìn)行表面預(yù)處理，通過電池的循環(huán)性能和放電性能測(cè)試，優(yōu)化結(jié)果1，4-二氧六環(huán)為佳，然后以1，4-二氧六環(huán)為主體，對(duì)預(yù)處理液配方進(jìn)行了進(jìn)一步優(yōu)化，得到了改性效果更好的處理液.1 實(shí)驗(yàn)1.1 金屬鋰電極表面預(yù)處理在充滿氬氣的干燥手套箱內(nèi)將鋰帶(電池級(jí)，厚度95 μm，北京有色金屬研究院生產(chǎn))與集流體電解銅網(wǎng)(電
哈爾濱工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào) 2011年2期2011-03-12
- 膽固醇與疊氮乙醇的醚化反應(yīng)及新型雜環(huán)化合物的合成*
理；1,4-二氧六環(huán)用前經(jīng)中蒸餾純化；其余所用試劑均為分析純。Scheme 11.2 合成(1) 膽甾-5-烯-3-醇(3β)對(duì)甲基苯磺酸酯(1)的合成將膽固醇5.0 g(12.9 mmol)溶于吡啶(40.0 mL)中，攪拌下加入對(duì)甲基苯磺酰氯5.0 g(26.2 mmol)，室溫反應(yīng)過夜。倒入5%K2CO3水溶液中，于0 ℃攪拌1 h后過濾，濾餅用丙酮重結(jié)晶得白色固體1 5.6 g,收率80%；Rf=0.40[展開劑：A=V(石油醚) ∶V(乙酸乙酯)
合成化學(xué) 2010年3期2010-11-27
- 電解液添加劑對(duì)金屬鋰電極的表面改性
極在1,4-二氧六環(huán)中進(jìn)行浸泡預(yù)處理，可使金屬鋰電極的性能有較大提高[6]。表面預(yù)處理是一種簡(jiǎn)便易行的表面改性方法，但從規(guī)模生產(chǎn)方面考慮，如果能把1,4-二氧六環(huán)作為添加劑直接加到電解液中，讓鋰負(fù)極在循環(huán)過程中進(jìn)行表面自處理，則會(huì)節(jié)省預(yù)處理這一道工序，簡(jiǎn)化生產(chǎn)工藝。但至今仍無相關(guān)研究成果。我們首次研究了電解液中添加1,4-二氧六環(huán)對(duì)鋰負(fù)極的表面改性效果，并與鋰電極在1,4-二氧六環(huán)中進(jìn)行浸泡預(yù)處理的改性效果進(jìn)行了對(duì)比。1 實(shí)驗(yàn)1.1 鋰電極制備在充滿氬氣的
電源技術(shù) 2010年3期2010-07-01
- 碘比醇的合成與表征
基-1,3-二氧六環(huán)購自Hangzhou Chempro Tech Product List，其余試劑均為分析純.1.2 5-氨基-2,4,6-三碘異酞酰氯的合成1.3 2-異丙基-1,3-二氧六環(huán)-5-甲酰氯的合成1.4 5-[2-異丙基-1,3-二氧六環(huán)-5-甲酰胺]-2,4,6-三碘間苯二酰氯的合成1.5 5-[2-異丙基-1,3-二氧六環(huán)-5-甲酰胺]-N,N′-二甲基-N,N′-二-(2,3-二羥基丙基)-2,4,6-三碘間苯二酰胺的合成1.6
武漢工程大學(xué)學(xué)報(bào) 2010年5期2010-05-29
- 毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定丙酸倍氯米松中3種有機(jī)溶劑殘留量
、乙酸乙酯和二氧六環(huán)等有機(jī)溶劑，參考有關(guān)文獻(xiàn)[1～3]，建立了毛細(xì)管氣相色譜法同時(shí)測(cè)定上述3種溶劑殘留量的方法。結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)單、靈敏、準(zhǔn)確。1 材料1.1 儀器6890N氣相色譜儀，配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、7683B自動(dòng)進(jìn)樣器、10μL微量注射針、ChemStation色譜工作站（美國安捷倫公司）；AE240電子天平（瑞士梅特勒-托利多儀器有限公司，精度：±0.01 mg）。1.2 試藥丙酸倍氯米松原料藥6批（某藥廠提供，批號(hào)：080115
中國藥房 2010年13期2010-05-22
- 水和二氧六環(huán)水溶液的THz波段介電性質(zhì)
的 1,4-二氧六環(huán)水溶液進(jìn)行太赫茲時(shí)域光譜的測(cè)量和分析，以此研究包裹在二氧六環(huán)分子中水的性質(zhì)。1 實(shí)驗(yàn)部分1.1 實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)采用透射式太赫茲時(shí)域光譜裝置(THz-TDS)[11]，由摻鈦藍(lán)寶石飛秒激光器(美國Spectra-Physics公司)和光路系統(tǒng)(美國Zomega公司)組成。激光器的泵浦功率為4.2 W，輸出功率為640 mW，中心波長(zhǎng)800 nm，脈沖寬度約80 fs，重復(fù)頻率 80 MHz。激光器產(chǎn)生的激光脈沖分為兩束，一束作泵浦光，另一束
核技術(shù) 2010年9期2010-03-24