• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

      風(fēng)寒感冒片中鹽酸麻黃堿含量的 RP-HPLC法測定

      2010-05-23 03:15:48
      山東醫(yī)藥 2010年13期
      關(guān)鍵詞:麻黃堿液相色譜儀本品

      (山東大學(xué)附屬省立醫(yī)院,濟南 250021)

      風(fēng)寒感冒片由十一味中藥材組成,具有辛溫解表和宣肺止咳之功效,對風(fēng)寒感冒引起的頭痛、畏寒、發(fā)熱、流涕和咳嗽等具有良好的療效。方中君藥麻黃具有發(fā)汗散寒、宣肺平喘和利尿消腫等功能,其主要有效成分為麻黃堿和偽麻黃堿。2008年 1月 ~ 2009年 1月,本文建立了用高效液相色譜測定風(fēng)寒感冒片中鹽酸麻黃堿含量的方法,用于控制風(fēng)寒感冒片的質(zhì)量。

      儀器和藥物:高效液相色譜儀、LC2002色譜工作站、鹽酸麻黃堿(中國藥品生物制品檢定所,批號:200303)、風(fēng)寒感冒片(0.50 g/片,自制)、色譜醇、超純水、分析純,酸性甲醇為 0.3%鹽酸甲醇液。

      方法與結(jié)果:①色譜條件:Diamonsil C 18色譜柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流動相為甲醇 0.01mol/L、KH2PO4(8∶92,磷酸調(diào) pH 3.0);流速為 1ml/min、檢測波長 210 nm、柱溫 25℃。理論塔板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計算不得低于3 000。②鹽酸麻黃堿對照品溶液的制備:精密稱取鹽酸麻黃堿對照品 11.45mg,置 100ml量瓶中,加酸性甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,0.45μm微孔濾膜過濾,得 0.114 5mg/ml的鹽酸麻黃堿對照品貯備液。取貯備液 5ml加酸性甲醇液溶于25ml量瓶,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過即得對照品稀釋液(22.90μg/ml)。③供試品溶液的制備:取本品適量,研細后取細粉約 0.5g,精密稱量,置 100ml容量瓶中,加入酸性甲醇至刻度,密塞,超聲處理 30min,放冷,用酸性甲醇補足至刻度,搖勻,普通濾紙濾過,取續(xù)濾液 5ml,用酸性甲醇定容至 25ml,搖勻,0.45μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。④線性關(guān)系考察:精密吸取對照品貯備液 10μl,對照品稀釋液 5.0、7.5、10.0、12.5μl,依上述色譜條件分別注入液相色譜儀,以鹽酸麻黃堿的質(zhì)量(M)為橫坐標,峰面積積分值(A)為縱坐標,繪制標準曲線,回歸方程為 A=4.244×106M+3.164×104,r=0.9999,鹽酸麻黃堿在 0.1145~1.1450μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。⑤方法專屬性:按同樣工藝制備缺麻黃藥材的陰性對照,再按供試品溶液的制備方法制備陰性對照品溶液。分別精密吸取鹽酸麻黃堿對照品溶液,供試品溶液和陰性對照品溶液各 10μl,注入液相色譜儀,結(jié)果表明陰性對照無干擾。⑥精密度試驗:精密吸取鹽酸麻黃堿貯備液 10μl注入液相色譜儀,連續(xù)進樣6次,其峰面積的 RSD=0.85%,表明進樣精密度良好。⑦重復(fù)性試驗:取本品(批號:030601)細粉約 0.5g共 6份,按下面的樣品測定方法測定,6份樣品中鹽酸麻黃堿含量的 RSD=1.70%。⑧加樣回收率試驗:取本品(批號:030601),研細,按高、中、低 3個濃度每個濃度精密稱定 3份。分別加入定量的鹽酸麻黃堿對照品,按下面的樣品測定方法測定,平均回收率為 99.73%,RSD=1.50%。結(jié)果見表 1。⑨樣品測定方法與結(jié)果:取本品 3批,按以上方法制備供試品溶液,精密吸取供試品溶液和對照品稀釋液,按上述色譜條件進樣各 10 μl,以峰面積按外標法計算含量,結(jié)果 3批片劑麻黃堿含量(mg/片 )分別為 1.79、1.78、1.79。

      表1 加樣回收率結(jié)果

      討論:麻黃堿是麻黃藥材的主要有效成分,故選用麻黃堿作為指標成分控制本品的質(zhì)量。選擇流動相時,篩選了甲醇—水、乙腈—水等流動相系統(tǒng),試用了三乙胺、磷酸、冰醋酸等對色譜峰分離有影響的試劑,最后確定采用文中所述流動相系統(tǒng),分離效果較好。用甲醇超聲提取樣品,進樣后色譜峰拖尾,柱效為 2500,而采用 3‰鹽酸甲醇液超聲提取樣品可使色譜峰的拖尾情況得到改善,柱效可達 4000。

      猜你喜歡
      麻黃堿液相色譜儀本品
      食品檢測實驗室中高效液相色譜儀的日常維護及應(yīng)用
      叮!這有一份“頸椎使用說明書”,請查收
      人人健康(2021年14期)2021-08-06 08:58:16
      液相色譜儀最小檢測濃度測量結(jié)果不確定度評定
      分析高效液相色譜儀測定食品中蘇丹紅
      分析高效液相色譜儀測定食品中蘇丹紅
      產(chǎn)品說明書里的無用忠告
      時代郵刊(2019年22期)2019-12-17 14:40:36
      產(chǎn)品說明書里的無用忠告
      氯麻黃堿的檢驗研究
      羥芐羥麻黃堿用于先兆早產(chǎn)50例療效及用藥護理
      麻黃堿,是毒還是藥
      南和县| 定襄县| 莲花县| 渑池县| 桑日县| 永定县| 土默特左旗| 柳江县| 禄劝| 达孜县| 隆子县| 吉木萨尔县| 仁化县| 中宁县| 刚察县| 宜川县| 离岛区| 托里县| 克拉玛依市| 重庆市| 尼勒克县| 芒康县| 兴宁市| 德阳市| 嘉鱼县| 许昌市| 太和县| 麻阳| 美姑县| 芜湖市| 敦煌市| 洪湖市| 丰原市| 安康市| 蓬莱市| 伊通| 华容县| 广丰县| 合阳县| 萍乡市| 永福县|