姚春杰，李全陽(yáng)，黃忠闖

（廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧 530004）

組合賦權(quán)法優(yōu)化水牛酸凝乳制作工藝及其響應(yīng)面分析

姚春杰，李全陽(yáng)，黃忠闖

（廣西大學(xué)輕工與食品工程學(xué)院，廣西南寧 530004）

以廣西水牛奶為原料，在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，利用Box-Behnken中心組合設(shè)計(jì)，通過(guò)組合賦權(quán)法和響應(yīng)曲面分析法，優(yōu)化水牛酸凝乳制作工藝條件。結(jié)果表明：酸凝乳的色澤、風(fēng)味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為0.222，0.407，0.371；白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.50%，水牛奶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.0%，發(fā)酵溫度為41.7℃時(shí)，得到水牛酸凝乳的最優(yōu)制作工藝條件。按照優(yōu)化工藝進(jìn)行驗(yàn)證，結(jié)果采用組合賦權(quán)法得到評(píng)價(jià)樣品的質(zhì)量總分為1.500，認(rèn)為所建立的數(shù)學(xué)模型能較準(zhǔn)確的反映水牛酸凝乳的制作工藝條件。

水牛酸凝乳；工藝；響應(yīng)面分析；組合賦權(quán)法；優(yōu)化

0 引言

水牛是我國(guó)南方諸省的一大特色資源，其數(shù)量達(dá)2400多萬(wàn)頭[1]。水牛奶營(yíng)養(yǎng)成分高，酪蛋白中的氨基酸含量高[2]。因此，利用水牛奶開(kāi)發(fā)新的乳制品具有很大的研究?jī)r(jià)值。

國(guó)內(nèi)外有關(guān)水牛酸凝乳質(zhì)量方面的報(bào)道很少，P. Narender Raju等對(duì)Misti Dahi的制作工藝進(jìn)行了闡述[3]。Mohammad等人指出水牛奶的理化特性不同于普通的牛奶[4]。曾慶坤等對(duì)水牛奶雙歧桿菌酸奶等工藝的制備進(jìn)行了報(bào)道[5-9]，趙政等人對(duì)水牛酸凝乳工藝配方進(jìn)行研究[10，11]。李小華等人確定了姜汁凝固型牛奶的配方和工藝[12]。鄭立紅等人對(duì)復(fù)合酸奶的工藝進(jìn)行了報(bào)道[13]。

本文采用組合賦權(quán)法將酸凝乳的主觀評(píng)價(jià)和客觀指標(biāo)相結(jié)合，然后通過(guò)響應(yīng)面分析法優(yōu)化酸凝乳制作工藝條件。以此建立一套酸凝乳質(zhì)量評(píng)價(jià)體系，為水牛酸凝乳的開(kāi)發(fā)提供科學(xué)參考。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料和設(shè)備

廣西水牛奶（為廣西本地水牛與巴基斯坦摩拉水牛雜交后代所產(chǎn)牛奶）。

NDJ-8S型數(shù)顯黏度計(jì)，高剪切混合乳化機(jī)(BME100S)，TA-XTplus物性測(cè)定儀。

1.2 方法

1.2.1 水牛酸凝乳制作工藝

將水牛奶與適量的蔗糖混合調(diào)配，預(yù)熱到65～70℃，在轉(zhuǎn)速3 000 r/min的條件下均質(zhì)10 min，95℃條件下殺菌5 min，然后冷卻、接種進(jìn)行發(fā)酵，酸度達(dá)到100°T時(shí)結(jié)束發(fā)酵，最后冷卻、灌裝成品。

1.2.2 酸度的測(cè)定

取10 mL牛乳，用20 mL蒸餾水稀釋，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的酚酞指示劑0.5 mL，以濃度為0.1 mol/L的NaOH溶液滴定，將所消耗的NaOH毫升數(shù)乘以10，即中和100 mL牛乳所需的濃度為0.1 mol/L的NaOH毫升數(shù)，每毫升為1°T[14]。

1.2.3 樣品黏度的測(cè)定

通過(guò)NDJ-8S型數(shù)顯黏度計(jì)直接測(cè)定，選用4號(hào)轉(zhuǎn)子在4℃下進(jìn)行黏度測(cè)定。在6 r/min的速度下測(cè)定3 min，每15 s取值1次[15]。

1.2.4 結(jié)構(gòu)特征的測(cè)定方法

測(cè)定方法：在100 mL的燒杯中放入50 g制備好的凝膠型酸乳，在4℃下，用TA.XT2I物性測(cè)試儀測(cè)定其凝膠強(qiáng)度，每個(gè)樣品取3個(gè)平行樣。測(cè)試參數(shù)：探頭型號(hào)為P/0.5，探頭下降速度1 mm/s，總下降深度20 mm。取使凝膠破碎所使用的最大力為凝膠強(qiáng)度的數(shù)值[16]。

1.2.5 WHC的測(cè)定[17]

在10℃下，將15 g凝膠型酸乳放入離心管中離心，每個(gè)樣品取2個(gè)平行樣。離心條件為轉(zhuǎn)速3 000 r/min，30 min，其計(jì)算公式為

1.2.6 STS的測(cè)定[17]

在4℃下,將50 g凝膠型酸乳置入帶有120目不銹鋼絲網(wǎng)的漏斗中，用燒杯收集瀝出的乳清。收集時(shí)間為2 h，每個(gè)樣品取3個(gè)平行樣，其計(jì)算公式為

1.2.7 白砂糖添加量對(duì)水牛酸凝乳的影響

稱取質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0%，6%，7%，8%，9%的白砂糖于樣品中，在水牛奶添加量為90%，在41.5℃溫度條件下發(fā)酵，考察白砂糖添加量對(duì)最終產(chǎn)品的影響。

1.2.8 水牛奶添加量對(duì)水牛酸凝乳的影響

分別選取水牛奶添加量為70%，80%，90%，100%；在白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%，發(fā)酵溫度為41.5℃條件下考察水牛奶添加量對(duì)最終產(chǎn)品的影響。

1.2.9 發(fā)酵溫度對(duì)水牛酸凝乳的影響

分別選取發(fā)酵溫度為38，40，42，44，46℃。在白砂糖添加量為8%，水牛奶添加量為90%的條件下，考察發(fā)酵溫度對(duì)最終產(chǎn)品的影響。

1.2.10 酸乳感官評(píng)價(jià)

將完成后熟的酸乳樣品編號(hào)，分裝到一次性紙杯中，請(qǐng)食品專業(yè)有經(jīng)驗(yàn)的8名人員對(duì)樣品的色澤、風(fēng)味、組織狀態(tài)進(jìn)行綜合評(píng)價(jià)，以10分制填寫評(píng)分，最后得分為各個(gè)專家評(píng)分結(jié)果的平均值。

1.2.11 響應(yīng)面法優(yōu)化水牛酸凝乳制作工藝

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，利用Box-Benhnken中心組合進(jìn)行3因素3水平的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)，如表1所示。采用組合賦權(quán)法[18]得出酸凝乳質(zhì)量總分，并以總分為響應(yīng)值，結(jié)果采用響應(yīng)面分析，確定水牛酸凝乳的最佳制作工藝。

表1 酸凝乳制品分析所需的響應(yīng)面因素與水平

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素實(shí)驗(yàn)

2.1.1 白砂糖添加量對(duì)水牛酸凝乳的影響

白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)水牛酸凝乳質(zhì)量的影響檢測(cè)結(jié)果如表2所示。

表2 白砂糖含量對(duì)水牛酸凝乳質(zhì)量的影響

由表2可以看出，在發(fā)酵結(jié)束酸度為100°T條件下，隨著白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，水牛奶酸凝乳的WHC值升高，STS值降低，感官評(píng)價(jià)總分增加。當(dāng)白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到8.0%時(shí)，水牛奶酸凝乳的WHC值最大，STS值最小，感官評(píng)價(jià)總分最高。隨著白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增加，水牛奶酸凝乳的WHC的值又減小，STS值升高，感官評(píng)價(jià)得分降低。因此，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定白砂糖的最佳添加量為8.0%。

2.1.2 水牛奶添加量對(duì)水牛酸凝乳的影響

表3為水牛奶添加量對(duì)水牛酸凝乳質(zhì)量的影響。

表3 添加量對(duì)酸凝乳質(zhì)量的影響

由表3可以看出，在一定條件下，隨著水牛奶添加量的增加，水牛奶酸凝乳的WHC值升高。STS值降低，感官評(píng)價(jià)總分增加。當(dāng)白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到8%時(shí)，水牛奶酸凝乳的STS值最小，感官評(píng)價(jià)總分最高。隨著水牛奶質(zhì)量分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增加，水牛奶酸凝乳的STS值升高，但樣品感官評(píng)價(jià)得分降低，原因是酸凝乳的硬度增加，樣品不符合人們對(duì)酸凝乳口感順滑的印象。因此，綜合各實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，確定水牛奶的最佳添加量為90%。

2.1.3 發(fā)酵溫度對(duì)水牛酸凝乳的影響

發(fā)酵溫度對(duì)水牛酸凝乳質(zhì)量的影響如表4所示。

表4 溫度對(duì)酸凝乳質(zhì)量的影響

由表4可以看出，在一定條件下，隨著發(fā)酵溫度的升高，水牛酸凝乳的WHC值升高，STS值降低，感官評(píng)價(jià)總分增加。當(dāng)發(fā)酵溫度為42℃時(shí)，水牛奶酸凝乳的WHC值最大，STS值最小，感官評(píng)價(jià)總分最高。隨著發(fā)酵溫度的升高，水牛奶酸凝乳的WHC的值又減小，而STS值升高，感官評(píng)價(jià)得分降低。因此，通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)確定最佳發(fā)酵溫度為42℃。

2.2 樣品色澤、風(fēng)味和質(zhì)構(gòu)權(quán)重的確立[18]

主觀權(quán)重是各個(gè)專家對(duì)某項(xiàng)評(píng)價(jià)指標(biāo)的總均值，客觀權(quán)重則是專家們對(duì)某項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)分值變異系數(shù)的歸一化值，將二者綜合所得到的權(quán)重更具有代表性，二者統(tǒng)計(jì)的方法即是組合賦權(quán)法。

表5 水牛奶酸乳感官評(píng)定及其分析結(jié)果

15個(gè)樣品的感官評(píng)價(jià)結(jié)果如表5。一般認(rèn)為，如果專家對(duì)酸凝乳的某個(gè)評(píng)價(jià)結(jié)果差異很小，那么該指標(biāo)對(duì)反應(yīng)酸凝乳質(zhì)量的好壞貢獻(xiàn)率就較小，反之側(cè)較大，基于以上原因可以通過(guò)評(píng)價(jià)值的變異系數(shù)求取客觀權(quán)重。各指標(biāo)的變異系數(shù)Vi和客觀權(quán)重Ki公式為

對(duì)表5采用上述方法計(jì)算得出：由各專家對(duì)樣品的3項(xiàng)指標(biāo)的均值計(jì)算得出酸凝乳的色澤、風(fēng)味和質(zhì)構(gòu)的客觀權(quán)重分別為0.188，0.443，0.366。

酸凝乳的色澤、風(fēng)味和質(zhì)構(gòu)權(quán)重是通過(guò)主觀評(píng)價(jià)法和客觀評(píng)價(jià)法相結(jié)合進(jìn)行的。主觀評(píng)價(jià)法是對(duì)每個(gè)專家的評(píng)分進(jìn)行歸一化，歸一化的公式為

式中：Yi為樣品i的歸一化值；Xi為專家對(duì)樣品i的某項(xiàng)指標(biāo)評(píng)分，所有專家對(duì)每個(gè)樣品的歸一化均值即為酸凝乳3個(gè)指標(biāo)的主觀權(quán)重，對(duì)表5數(shù)據(jù)進(jìn)行歸一化處理，然后經(jīng)平均得出酸凝乳色澤、風(fēng)味、質(zhì)構(gòu)的主觀權(quán)重分別為0.380，0.297，0.323。

設(shè)指標(biāo)Xi的主觀賦權(quán)結(jié)果為Ai，客觀賦權(quán)結(jié)果為Bi，因此主客觀賦權(quán)結(jié)果即為AiBi，將各指標(biāo)經(jīng)過(guò)歸一化處理得到組合權(quán)重的公式為

由公式計(jì)算得出酸凝乳的色澤、風(fēng)味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為0.222，0.407，0.371。該結(jié)果顯示酸凝乳的感官指標(biāo)中，風(fēng)味是最重要的，質(zhì)構(gòu)稍次之，色澤的重要性最低。

按照2.2中的方法求出STS，WHC，黏度和硬度的權(quán)重分別為0.066，0.115，0.419，0.400，而4項(xiàng)指標(biāo)的總權(quán)重為0.371。因此各個(gè)指標(biāo)的分權(quán)重應(yīng)為0.371×0.066，0.371×0.115，0.371× 0.419，0.371×0.400。根據(jù)求得的權(quán)重，利用線性綜合法對(duì)酸凝乳的色澤、風(fēng)味和質(zhì)構(gòu)進(jìn)行評(píng)分，線性綜合法公式為

式中：Z為酸凝乳綜合評(píng)分值；yi為第i個(gè)指標(biāo)的歸一化權(quán)重；Xi為第i個(gè)指標(biāo)的評(píng)分值；p為指標(biāo)個(gè)數(shù)。根據(jù)以上公式計(jì)算結(jié)果如表6所示。

2.3 響應(yīng)面優(yōu)化水牛酸凝乳工藝條件

應(yīng)面分析實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方案及結(jié)果如表7所示；采用Design-Dxpert7.0軟件對(duì)表7的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行二次回歸響應(yīng)面分析，建立回歸模型尋求最優(yōu)響應(yīng)因子水平，分析結(jié)果如表8所示。

表6 水牛奶酸乳指標(biāo)正向化結(jié)果

表7 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及其結(jié)果

表8 回歸模型方差分析

水牛酸凝乳最終得分對(duì)白砂糖添加量、水牛奶添加量和發(fā)酵溫度的多元二次回歸方程：

由表8可以看出，回歸方程的回歸模型的P＜0.05，表明回歸模型顯著，模型的決定系數(shù)R2=0.945，說(shuō)明模型與實(shí)際實(shí)驗(yàn)擬和較好；校正決定系數(shù)Adj R2=0.846說(shuō)明該模型能解釋94.5%響應(yīng)值的變化；失擬項(xiàng)P值為0.072，說(shuō)明檢驗(yàn)結(jié)果與模型計(jì)算結(jié)果沒(méi)有顯著差異。對(duì)模型回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，在α=0.01水平上，水牛奶添加量的線性效應(yīng)顯著，白砂糖添加量和發(fā)酵溫度的線性效應(yīng)不顯著。白砂糖添加量和水牛奶添加量交互作用顯著。白砂糖添加量和發(fā)酵溫度、水牛奶添加量和發(fā)酵溫度交互作用不顯著（P＜0.01）。

2.3.1 響應(yīng)面分析

根據(jù)擬合函數(shù)，每個(gè)因素對(duì)水牛酸凝乳最終分值作出響應(yīng)面，在定性分析各因素對(duì)相應(yīng)值的關(guān)系，固定另外兩個(gè)因素，均做“0”水平處理。各因素組合對(duì)酸凝乳最終總分的響應(yīng)面分析結(jié)果如圖1～圖3所示，各個(gè)因素及其相互間的交互作用對(duì)響應(yīng)值的影響結(jié)果通過(guò)該組圖可以直觀的反映出來(lái)。由圖還可以看出，影響水牛酸凝乳質(zhì)量最顯著的因素為水牛奶添加量（X2），其次為白砂糖添加量（X1），發(fā)酵溫度（X3）。

2.3.2 最佳工藝條件的確定及驗(yàn)證

為了進(jìn)一步確定最佳點(diǎn)的值，通過(guò)Design-Expert 7.0軟件對(duì)回歸方程求解，整理得到水牛酸凝乳制作工藝的最佳條件：白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.44%，水牛奶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為91.85%、發(fā)酵溫度41.65℃，在此條件下水牛酸凝乳的理論總分可達(dá)1.500。

為檢驗(yàn)響應(yīng)曲面所得結(jié)果的可靠性，采用上述優(yōu)化工藝條件對(duì)水牛酸凝乳生產(chǎn)工藝進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，考慮到實(shí)際操作條件的便利，將工藝參數(shù)調(diào)整為：白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)8.50%，水牛奶質(zhì)量分?jǐn)?shù)92.0%，發(fā)酵溫度41.7℃，在此條件下進(jìn)行3次驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)，結(jié)果采用組合賦權(quán)法進(jìn)行計(jì)算得到水牛酸凝乳的均值為1.463，與理論預(yù)測(cè)值相對(duì)比誤差在3.65%左右。因此，采用響應(yīng)面法優(yōu)化得到的制作工藝準(zhǔn)確可靠，具有實(shí)用價(jià)值。

3 結(jié)論

采用組合賦權(quán)法統(tǒng)計(jì)分析得到水牛酸凝乳的3個(gè)感官指標(biāo)色澤、風(fēng)味、質(zhì)構(gòu)的組合權(quán)重分別為0.222，0.407，0.371。

采用響應(yīng)面分析法建立了水牛酸凝乳制作工藝及其優(yōu)化條件的二次多項(xiàng)式數(shù)學(xué)模型，依據(jù)回歸分析確定各因素對(duì)水牛酸凝乳制作工藝的影響，取得了比較好的效果。經(jīng)優(yōu)化后確定水牛酸凝乳制作的最佳工藝參數(shù)：白砂糖質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8.50%，水牛奶質(zhì)量分?jǐn)?shù)為92.0%，發(fā)酵溫度41.7℃，在此條件下水牛酸凝乳的總分可達(dá)1.500。并進(jìn)一步進(jìn)行了驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，與理論預(yù)測(cè)值相比相對(duì)誤差在3.65%左右，模型擬合程度高，試驗(yàn)誤差小，為水牛乳制品的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用提供了理論基礎(chǔ)。

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Optimization of producting technology of buffalo yogurt and response surface analysis by combination weighting method

YAO Chun-jie，LI Quan-yang，HUANG Zhong-chuang
（college of lighe In dustry and Food Engineering，Guangxi Unirersity，Nanning 530004，China）

As Guangxi buffalo milk raw material,based on the results of one-factor-at-a-time-technique method,a three-level Box-Behnken factorial design was employed,through a combination of weighting method and response surface analysis to optimize the product technique of buffalo yogurt.Results show that:the quality shares of the yoghurt color flavor and texture were 0.222,0.407,0.371.Response surface analysis showed that:8.5%sugar content,92.0%contention of buffalo milk,fermentation temperature 41.7℃,is the best buffalo yogurt production conditions.According to the technology optimization,with the yoghurt samples’subjective evaluation and objective indicators by combination weighting method,the total score of samples up to 1.500.That the mathematical model can accurately reflect the production of buffalo yoghurt conditions.

buffalo yogurt；technology；response surface analysis；combination weighting method；optimization

Q935

A

1001-2230（2011）04-0023-05

2010-12-20

廣西大學(xué)人才資助項(xiàng)目（XGZ090325）。

姚春杰（1984-），女，碩士，研究方向乳制品科學(xué)與技術(shù)。

李全陽(yáng)