顧衛(wèi)忠, 王偉平, 陳安琪

（1.上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,上海 200435;2.上海天青科貿(mào)有限公司,上海 200233）

電鍍?nèi)芤汉?jiǎn)易分析方法的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用（II）

顧衛(wèi)忠1, 王偉平2, 陳安琪2

（1.上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,上海 200435;2.上海天青科貿(mào)有限公司,上海 200233）

3 電鍍?nèi)芤汉?jiǎn)易分析方法的研發(fā)

3.1 標(biāo)準(zhǔn)化的分析試劑

滴定分析用的標(biāo)準(zhǔn)溶液通過(guò)專(zhuān)業(yè)人員的配制、標(biāo)定、校正和檢測(cè),濃度為固定精確值,可以讓分析操作人員不必顧慮標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性對(duì)結(jié)果的影響。標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是根據(jù)鍍液的生產(chǎn)管理的范圍設(shè)定的,滴定液的用量設(shè)計(jì)控制在10～25 mL,避免滴定量過(guò)少導(dǎo)致誤差過(guò)大。

為使化驗(yàn)使用的試劑品種減少,通常分析所用的緩沖劑、掩蔽劑、指示劑等是混合型試劑的狀態(tài),所以在試劑的穩(wěn)定性、配方、使用量、終點(diǎn)明顯度、沉降快慢等方面要進(jìn)行優(yōu)化試驗(yàn),每種鍍液成分的分析盡可能用最少的試劑完成（2～4種）。例如:測(cè)定光亮鍍鎳溶液中的硫酸鎳的質(zhì)量濃度時(shí),第一類(lèi)為分析試劑（緩沖劑）,用量一般都為10 mL;第二類(lèi)為指示劑,用量為1 g（紫脲酸銨混合粉劑）;第三類(lèi)為標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 000 mol/L的EDTA）。

試劑都采用專(zhuān)用的量具進(jìn)行操作,這樣有利于分析數(shù)據(jù)的重現(xiàn)和穩(wěn)定,也便于操作。

3.2 簡(jiǎn)單的分析設(shè)備儀器

滴定分析基本都采用同樣的玻璃儀器和裝置,對(duì)各種滴定分析的操作步驟、試劑用量等要進(jìn)行優(yōu)化,這樣可以方便現(xiàn)場(chǎng)操作人員進(jìn)行化驗(yàn)。通常所使用的儀器和裝置有:鐵架臺(tái),蝴蝶夾,吸耳球,吸管（2 mL）,吸水紙,滴定管（25 mL）,移液管（1 mL）,錐形瓶（250 mL）,量筒（50 mL和 10 mL）,燒杯（100 mL）。

采用沉淀管的方法先由專(zhuān)業(yè)人員分析測(cè)定成分的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度的刻度值,現(xiàn)場(chǎng)操作人員按操作步驟觀察沉淀管內(nèi)沉淀物的刻度,對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度的刻度就可直接得到待測(cè)定物的質(zhì)量濃度。沉淀分析需要的儀器為:燒杯（100 mL）,移液管,沉淀管。

目視比色分析也是先由專(zhuān)業(yè)人員制作標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量濃度的比色管,現(xiàn)場(chǎng)操作人員按操作步驟在比色架內(nèi)對(duì)比顏色確定分析成分的質(zhì)量濃度范圍。比色分析通常采用的儀器有:比色管,移液管,容量瓶。

簡(jiǎn)易電鍍?nèi)芤悍治龇椒ɑ静徊捎脵C(jī)械或電子分析設(shè)備,即降低了分析管理的成本,又減少了工廠日常對(duì)設(shè)備的維護(hù)、保養(yǎng)。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)化的操作步驟

每種成分的分析基本都采用同樣的操作步驟進(jìn)行,可以提高操作效率,每次分析基本可在5 min內(nèi)完成。一般步驟為:

（1）用100 mL的燒杯取純水和標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗滴定管后,注入標(biāo)準(zhǔn)液到0開(kāi)始位置;

（2）用1 mL移液管吸取1 mL鍍液全部注入于250 mL錐形瓶中;

（3）用量筒量取50 mL純水并倒入錐形瓶中,加分析試劑,加指示劑;

（4）用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同時(shí)快速搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn);

（5）讀取滴定管上標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用體積;

（6）根據(jù)滴定體積對(duì)照分析物速算表中的質(zhì)量濃度。

不同的分析成分通過(guò)對(duì)分析試劑配方的調(diào)節(jié)改進(jìn),基本可以按上述步驟來(lái)完成操作。

4 電鍍?nèi)芤汉?jiǎn)易分析方法的應(yīng)用實(shí)例

4.1 滴定分析

A公司指派2位初級(jí)文化水平,并無(wú)分析化驗(yàn)經(jīng)歷的現(xiàn)場(chǎng)操作人員進(jìn)行簡(jiǎn)易分析法的操作培訓(xùn),培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)施情況如下:

（1）分析操作的基本訓(xùn)練,包括移液管的使用、刻度的讀取方法、酸式和堿式滴定管的清洗方法和使用,學(xué)員30 min內(nèi)可以基本掌握;

（2）2人按3.3的分析步驟對(duì)光亮鍍鎳中的硼酸的質(zhì)量濃度進(jìn)行分析;

（3）2人讀取滴定管上的標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用體積分別為11.8 mL和11.6 mL,對(duì)照硼酸速算表,鍍液中硼酸的質(zhì)量濃度均為38 g/L。

學(xué)員均為初次進(jìn)行化驗(yàn)分析的人員,上述步驟在5 min內(nèi)完成,操作者的動(dòng)作盡管比較僵硬,終點(diǎn)也略有不同,但能滿足精度要求,對(duì)結(jié)果無(wú)影響。

4.2 沉淀和比色分析

對(duì)B公司的技術(shù)員進(jìn)行簡(jiǎn)易沉淀和比色分析法的操作培訓(xùn),培訓(xùn)計(jì)劃和實(shí)施情況如下:

（1）沉淀法測(cè)定鍍鉻溶液中的硫酸根

（a）將鍍鉻溶液冷卻至室溫;

（b）用移液管移取鍍液20 mL至硫酸根快速測(cè)定管內(nèi),用量筒加入鹽酸溶液5 mL,不加蓋搖勻,再用量筒加入氯化鋇溶液5 mL,加蓋后搖勻;

（c）放置2～3 h,如有白色沉淀殘留在管壁上,則用超聲波振動(dòng)30 s,使其沉降到管底;

（d）讀取測(cè)定管中的白色沉淀體積刻度為2.6,對(duì)照硫酸根速算表可知鍍液中硫酸根的質(zhì)量濃度為2.00 g/L;沉淀法的分析精度在（R±0.1）g/L,對(duì)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)已經(jīng)可以用來(lái)判斷生產(chǎn)上的問(wèn)題。

（2）比色法測(cè)定鍍鉻溶液中的三價(jià)鉻

（a）生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)鍍鉻溶液中鉻酸的質(zhì)量濃度為200 g/L左右,選擇質(zhì)量濃度為180～200 g/L的三價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)比色管（標(biāo)準(zhǔn)比色管內(nèi)三價(jià)鉻的質(zhì)量濃度為1#0.5 g/L,2#1.0 g/L,3#1.5 g/L,4#2.0 g/L,5#2.5 g/L,6#3.0 g/L）;

（b）用100 mL燒杯取鍍液倒入干燥的測(cè)定比色管至刻度,在日光燈和比色架上進(jìn)行比色,測(cè)定比色管的顏色介于2#和3#標(biāo)準(zhǔn)比色管之間,則該鍍鉻溶液中三價(jià)鉻的質(zhì)量濃度在1.0～1.5 g/L之間。

比色法測(cè)定盡管只能判斷大致范圍,但操作非常簡(jiǎn)單,不采用專(zhuān)用設(shè)備,對(duì)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)可以用來(lái)參考判斷生產(chǎn)上的問(wèn)題,采取適當(dāng)?shù)拇胧?/p>

5 簡(jiǎn)易分析的意義

5.1 簡(jiǎn)化的分析操作

簡(jiǎn)易電鍍分析方法可以減輕企業(yè)對(duì)專(zhuān)業(yè)人員和原料供應(yīng)商服務(wù)的依賴(lài),生產(chǎn)企業(yè)只需重視分析管理的規(guī)范和結(jié)果,不必從事一些分析專(zhuān)業(yè)性的業(yè)務(wù)內(nèi)容,標(biāo)準(zhǔn)化的分析試劑和規(guī)范操作步驟提高了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信性。

5.2 快捷的現(xiàn)場(chǎng)管理

簡(jiǎn)易電鍍分析提供了一種快速的分析操作方法,它可以在生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)現(xiàn)即時(shí)分析,尤其在發(fā)生生產(chǎn)故障時(shí)可以及時(shí)提供鍍液成分的變化情況,為技術(shù)人員提供鍍液的參數(shù),采取正確果斷的措施。

5.3 積累經(jīng)驗(yàn)掌握規(guī)律

通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)的直接管理和鍍液成分分析可以使生產(chǎn)管理人員更準(zhǔn)確地掌握生產(chǎn)規(guī)律,積累生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn),樹(shù)立自信,有利于培養(yǎng)和提高技術(shù)管理人員的能力。

（續(xù)完）

TQ 153

A

1000-4742（2011）03-0040-03

2010-12-17

·化學(xué)鍍·