王東新,李軍義,孫本雙,任 曉,何季麟

(1.國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000;2.西北稀有金屬材料研究院,寧夏石嘴山 753000;3.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

·材 料·

鉭粉制備新工藝研究進(jìn)展

王東新1,2,李軍義1,2,孫本雙1,2,任 曉3,何季麟1

(1.國(guó)家鉭鈮特種金屬材料工程技術(shù)研究中心,寧夏石嘴山 753000;2.西北稀有金屬材料研究院,寧夏石嘴山 753000;3.寧夏東方鉭業(yè)股份有限公司,寧夏石嘴山 753000)

文章評(píng)述了幾種由氧化鉭還原制取鉭粉的新工藝,并闡述了不同方法的工藝原理、特點(diǎn)和產(chǎn)品特性。同時(shí)指出了不同方法生產(chǎn)鉭粉的應(yīng)用方向。

Ta2O5;鉭粉;生產(chǎn)工藝;進(jìn)展

鉭電容具有容量高、體積小、自愈能力強(qiáng)、可靠性高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于通訊、計(jì)算機(jī)、汽車電子、雷達(dá)、導(dǎo)彈、航空、航天、自動(dòng)控制裝置、電子測(cè)量?jī)x器等高端技術(shù)領(lǐng)域[1,2]。近年來(lái),隨著電子工業(yè)的高速發(fā)展,電容器產(chǎn)業(yè)每年都以15%左右的速度快速增長(zhǎng),但是鉭電容產(chǎn)業(yè)受現(xiàn)有鈉還原氟鉭酸鉀(K2TaF7)生產(chǎn)成本高,周期長(zhǎng)、效率低、能耗大等因素影響[3～5],造成鉭粉的價(jià)格過高,制約著鉭電容器的廣泛應(yīng)用。

為了尋求新的鉭粉制備技術(shù),開發(fā)出成本低、污染小、比容高的鉭粉制備新工藝。人們對(duì)鉭氧化物直接制備鉭粉進(jìn)行了一系列的研究,開發(fā)出多種制取技術(shù)。

1 還原氧化鉭制備鉭粉的方法

1.1 電脫氧法

電脫氧法又名FFC劍橋法,是由英國(guó)劍橋大學(xué)冶金材料化學(xué)系的Fray、Farthing和Chen等發(fā)明的一種由金屬氧化物直接制備金屬及其合金的方法,其核心是將固態(tài)氧化物制成陰極,并在低于金屬熔點(diǎn)溫度和熔鹽分解電壓的條件下電解,其間金屬氧化物被電解還原,氧離子進(jìn)人熔鹽并遷移至陽(yáng)極放電,在陰極則留下純凈的金屬或合金[6～9]。其原理如圖1[10]。電極反應(yīng)如下:

圖1 電脫氧法原理圖

FFC法制備鉭粉是以燒結(jié)后的 Ta2O5片體作為陰極,石墨作為陽(yáng)極,以CaCl2、NaCl混合熔鹽為電解質(zhì),采用2.8～3.2 V的電解電壓,在800～900℃溫度下,氬氣為保護(hù)氣體進(jìn)行電解。工藝過程包括Ta2O5粉末成型、燒結(jié)、電解、酸洗和烘干等。

西北稀有金屬材料研究院采用該方法進(jìn)行鉭粉制備的研究[11],制備的鉭粉氧含量為0.369%,原始鉭粉比容為106 175μFV/g。SEM觀察該粉末為珊瑚狀,與鈉還原鉭粉相似,適合做高比容電容器級(jí),在實(shí)際應(yīng)用中還存在雜質(zhì)含量較高的問題,如表1所示。

表1 電解鉭粉主要雜質(zhì)含量 μg/g

東北大學(xué)許茜教授領(lǐng)導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)小組也利用該方法制備出了金屬鉭粉,并對(duì)陰極成型工藝、燒結(jié)工藝和電解溫度對(duì)電解效果影響進(jìn)行了研究[12,13]。實(shí)驗(yàn)認(rèn)為:在10 MPa壓力下經(jīng)1 000℃燒結(jié)4 h后制備的陰極片效果較好;燒結(jié)溫度過高會(huì)使 Ta2O5顆粒長(zhǎng)大,不利于反應(yīng)進(jìn)行;電解溫度越高電解產(chǎn)物氧含量越低。

武漢大學(xué)采用FFC電解法制備鉭粉實(shí)驗(yàn)[14],制備出的鉭粉氧含量為0.15%,純度可達(dá)99.5%,其中雜質(zhì)基本為碳和氧,一次電解能力約30 g,電解出的鉭粉原生粒子尺寸為100～200 nm,對(duì)鉭粉進(jìn)行電容檢測(cè),比容接近40 000μFV/g。電解效率可達(dá)70%。

電脫氧法是一項(xiàng)嶄新的課題,與傳統(tǒng)的鈉還原氟鉭酸鉀相比不僅縮短了工藝流程,也減少了能耗和環(huán)境污染,產(chǎn)品可以用來(lái)制作高比容電容器。但是該方法要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化還需要在電解效率的提高、工藝的連續(xù)化生產(chǎn)和提高產(chǎn)品純度等方面進(jìn)行深入研究。目前英國(guó)公司該技術(shù)鉭粉生產(chǎn)能力已達(dá)公斤級(jí)水平,并進(jìn)行了半連續(xù)化工藝試驗(yàn),相信不久的將來(lái)高效率、低成本的連續(xù)生產(chǎn)工藝會(huì)取得更大進(jìn)展。

1.2 鎂還原法

鎂還原工藝最早是由德國(guó)施塔克公司研究開發(fā)出來(lái)的鉭粉制備技術(shù),可分為兩步鎂還原法和氣態(tài)鎂還原法。

1.2.1 兩步鎂還原法

德國(guó)的施塔克公司采用堿土金屬或稀土金屬還原氧化鉭制備金屬鉭粉[15,16]。其過程是在750～950℃用鎂還原氧化鉭后酸洗,得到 TaOx,x=0.5～1.5,然后再次進(jìn)行鎂還原,酸洗,得到鉭粉。這種方法制備的鉭粉氧含量、鎂含量高,其他金屬雜質(zhì),如鐵、鎳、鉻等將鈉還原氟鉭酸鉀的鉭粉低。這種方法反應(yīng)速度快,產(chǎn)生大量的熱,因而得不到微細(xì)金屬粉末。

1.2.2 氣態(tài)鎂還原法

在800℃以上,鎂有較高的蒸汽壓,如果采用氣態(tài)鎂還原氧化鉭可以得到微細(xì)粉末。這種鉭粉具有超高比容、孔徑分布可調(diào)、純度高和顆粒形貌可以調(diào)整的優(yōu)點(diǎn)。

德國(guó)施塔克公司采用氣態(tài)鎂還原氧化鉭制取微細(xì)鉭粉[17,18],還原后產(chǎn)物經(jīng)稀酸洗劑,脫氧團(tuán)化處理,可制的比表面積達(dá)到5～13 m2/g的鉭粉。將鉭粉壓制成坯塊,在1 200℃燒結(jié)20 min,得到的燒結(jié)體在硫酸溶液里陽(yáng)極氧化形成陽(yáng)極,其比容最高達(dá)到194 469μFV/g。粉末粒度分布為:D10為3～80 μm;D50為20～250μm;D90為30～400μm,有很好的流動(dòng)性。

為了更好地實(shí)現(xiàn)還原反應(yīng),施塔克公司在US6849104B2[19]專利中公開了一種還原反應(yīng)裝置。將Mg和 Ta2O5置于底部有一螺旋推進(jìn)器的料斗里,將反應(yīng)物料混合推進(jìn)立式反應(yīng)器里(其加熱區(qū)約1.5 m),反應(yīng)器里氬氣從下至上流通。推料速度可以調(diào)節(jié),推料速度越快,反應(yīng)區(qū)的溫度越高,溫度變化范圍為975～1 780℃。收集反應(yīng)產(chǎn)物的容器在反應(yīng)器的最下面,容器下面連著真空抽氣系統(tǒng)。最后還可以通過加熱的方式把未反應(yīng)的鎂抽走。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過酸洗、水洗,從而得到流動(dòng)性好的鉭粉,比表面積為0.28～0.48 m2/g,松裝密度為1.0～1.6 g/cm3,D50低于鈉還原鉭粉的1/3,但是流動(dòng)性好。用這種鉭粉制造的電容器和鈉還原鉭粉制造的電容器相比,前者的容量變化小。該裝置存在的問題是,每次還原后容器內(nèi)壁上要粘附反應(yīng)產(chǎn)物,難以清理。

作為電容器用鉭粉該方法具有一定的工業(yè)前景,近幾年采用該工藝生產(chǎn)的高比容鉭粉取得迅速發(fā)展,目前采用該工藝生產(chǎn)的150k鉭粉已成功批量進(jìn)入市場(chǎng)。該方法不足之處是對(duì)還原設(shè)備要求較高,設(shè)備復(fù)雜。

1.3 鈉還原法

隨著鉭粉高比電容化的發(fā)展趨勢(shì),何季麟院士近年來(lái)開發(fā)出了一種利用堿金屬和 CaCl2還原Ta2O5制取高比表面積鉭粉的新方法[20,21]。該方法是在有Mg,Ca,Sr,Ba的鹵化物中,采用堿金屬Na, K還原氧化鉭制取鉭粉,其反應(yīng)式如下。

該工藝路線是:備料、裝爐→升溫、熱還原→破碎→水洗、酸洗→鉭粉(原粉)→熱團(tuán)化處理→降氧→分析→團(tuán)化鉭粉。整個(gè)反應(yīng)過程在600～1 000℃耐高溫容器下進(jìn)行,同時(shí)通入保護(hù)性氣體。該方法得到的鉭粉原始粒徑在40～100 nm之間。

在還原時(shí)加入稀釋劑[22～24],并對(duì)物料進(jìn)行攪拌,形成一個(gè)動(dòng)態(tài)熔融鹽浴,可以加速反應(yīng)均勻進(jìn)行,吸收反應(yīng)放出的熱,減少顆粒長(zhǎng)大。從經(jīng)濟(jì)、環(huán)保和對(duì)產(chǎn)物有利的方面考慮,稀釋劑可以選用Na-Cl、KCl,這是因?yàn)镃aCl2、NaCl和 KCl有共晶體系,可以大幅度降低熔點(diǎn),降低熔鹽粘度和表面張力。并且,CaCl2對(duì)CaO有一定的溶解性,反應(yīng)生成的CaO不至于覆蓋住生成的鉭金屬,有利于反應(yīng)進(jìn)行。

該實(shí)驗(yàn)一個(gè)優(yōu)選的實(shí)例是將10 kg氧化鉭與15 kg CaCl2和10 kg NaCl、10 kg KCl在氬氣氣氛里攪拌物料、在850℃條件注鈉反應(yīng),通過調(diào)節(jié)金屬鈉的注入速度,可以控制粉末的平均粒徑。產(chǎn)物經(jīng)水洗、酸洗、烘干后得到7.4 kg鉭粉,回收率為91.2%。得到的還原粉和團(tuán)化粉的物理性能典型值見表2。

表2 鉭粉的物理性能典型值

將該方法生產(chǎn)的鉭粉40 mg壓制成2.62 mm× 2.22 mm×1.42 mm的片塊狀,在1 200℃下燒結(jié)20 min,在0.1%的磷酸溶液中,60℃、16 V的條件下賦能2 h,測(cè)試陽(yáng)極塊的電性能,結(jié)果見表3。

表3 鉭粉電性能

用本方法還原氧化鉭制取鉭粉,鉭金屬的獲得率一般可以達(dá)到90%以上。鉭粉的粒子小,比表面積大,對(duì)溫度敏感性大,在熱處理中表面積損失大,只適合較低的賦能電壓。

1.4 SOM法

SOM方法是一種利用固體透氧膜制備金屬的新工藝。在電解氧化鎂制備金屬鎂上取得了成功。其原理是利用透氧膜將熔鹽和陽(yáng)極隔離開,在電壓控制下,氧離子和金屬離子定向遷移,達(dá)到制備金屬的目的。上海大學(xué)成功地利用該技術(shù)制取金屬鉭粉[25～29]。

SOM法制備鉭粉過程是將T a2O5粉末壓制、燒結(jié)成型,用鉬絲穿過作為陰極系統(tǒng);陽(yáng)極為氧化釔穩(wěn)定氧化鋯管內(nèi)的碳飽和銅液。實(shí)驗(yàn)時(shí)將陰極片插入裝有混合熔鹽MgF2-CaF2的石墨坩堝中,電解池裝置如圖2所示。整個(gè)電解實(shí)驗(yàn)體系采用高純氬氣作為保護(hù)氣體。電解溫度為1 150℃。電解時(shí)間2～3 h。

圖2 SOM法電解裝置簡(jiǎn)圖

SOM法由于使用了只傳導(dǎo)氧離子的固體透氧膜,可有效隔離陰陽(yáng)兩極,避免副反應(yīng)的發(fā)生,與FFC法相比,SOM法可施加較高的電解電壓,故具有更大的過電位,可有效提高反應(yīng)速度。氧離子定向遷移去除,可阻止待還原金屬中間價(jià)態(tài)離子的再次氧化。用該方法可以制備出純度較高的鉭粉,具有很好的研究?jī)r(jià)值。

1.5 鈣還原法

日本京都大學(xué)的馬場(chǎng)正彥等研究了在熔融的CaCl2中鈣還原氧化鉭制取鉭粉的方法[30]。還原反應(yīng)是在氬氣等惰性氣體保護(hù)下,800～1 000℃進(jìn)行。反應(yīng)方程式為:

由于該反應(yīng)為放熱反應(yīng),使得粉末燒結(jié)且反應(yīng)生成物CaO存在于氧化物和Ca中間阻礙了Ca進(jìn)入氧化物和抑制了反應(yīng)進(jìn)行。加入CaCl2能解決這個(gè)問題,因?yàn)镃aCl2熔鹽能促進(jìn)反應(yīng)生成的CaO和還原劑Ca熔鹽中。此外通過增加CaCl2能使反應(yīng)變得平緩、均勻,防止了鉭粉粗化。

使用該方法所獲得的鉭粉是由細(xì)粉和枝狀粉組成,形狀像椰菜,在經(jīng)過熱處理控制粒度和脫氣時(shí)不會(huì)收縮。作為電容器燒結(jié)陽(yáng)極,顆粒連接緊密,由于枝狀形成了骨架,燒結(jié)后的大孔有利于電解液的浸入。燒結(jié)后的椰菜狀粉比具有相同比表面積的鈉還原氟鉭酸鉀鉭粉具有高的電容值。這種形貌的鉭粉主要形成于CaO富集區(qū)[31]。生成的鉭粉氧含量為0.57%～0.69%,雜質(zhì)元素C、Ca含量高(表4),比表面積為1.0～1.6 m2/g,其比容達(dá)到60 500μFV/g;漏電流為195μA/g,比鈉還原氟鉭酸鉀鉭粉大,可能是C含量高所致[32]。將該鉭粉在1 200℃燒結(jié),將燒結(jié)體制成陽(yáng)極,把陽(yáng)極塊破碎,從其端面觀察到氧化膜有裂縫,這在鈉還原鉭粉的陽(yáng)極上沒有觀察到。該方法鉭粉后收率為94%～98%。

1.6 稀土金屬/稀土金屬氫化物還原法

寧夏東方鉭業(yè)施文峰教授研發(fā)出一種稀土金屬或稀土金屬氫化物多步還原制取高比容鉭粉的方法[33]。該方法采用三步還原法,避免了一步和兩步法過程中還原劑加入過多,放熱量大,還原溫度高現(xiàn)象,制備出了高比容的鉭粉。為獲得流動(dòng)性好的鉭粉,需要在第一步還原反應(yīng)之前對(duì)氧化鉭粉末進(jìn)行團(tuán)化和摻雜處理。該方法獲得的鉭粉具有20 nm～8μm的初級(jí)顆粒和2～10 m2/g的比表面積,氧含量在0.4%～1.4%之間。將粉末壓制成坯塊,在1 300℃燒結(jié)20 min得到燒結(jié)塊,得到的燒結(jié)體在0.1%磷酸中施加20 V電壓形成鉭陽(yáng)極,其比容最高可達(dá)400 000μFV/g。該方法生產(chǎn)的鉭粉特別適合制作超高比容電容器。

表4 鈣還原鉭粉主要雜質(zhì)含量和電性能

2 結(jié)束語(yǔ)

隨著電子工業(yè)的發(fā)展,人們對(duì)鉭電容的需求會(huì)越來(lái)越多,采用氧化鉭直接制備鉭粉工藝可以實(shí)現(xiàn)鉭粉的低成本、高比容、無(wú)污染,得到了人們的廣泛研究。在現(xiàn)有的幾種方法中,FFC法生產(chǎn)鉭粉具有許多優(yōu)點(diǎn),雖然已達(dá)到公斤級(jí)生產(chǎn)規(guī)模,但要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)和實(shí)際應(yīng)用還有很長(zhǎng)一段路。鎂還原法得到的鉭粉比表面大,工藝條件較成熟,其高比容產(chǎn)品已經(jīng)進(jìn)入市場(chǎng),發(fā)展前景看好。鈉還原法能夠得到高純度、高比表面的鉭粉,但是要達(dá)到實(shí)際生產(chǎn)應(yīng)用,對(duì)工藝條件和設(shè)備還需要作深入細(xì)致的研究。鈣還原法還原溫度高,得到的金屬粉末比表面積小,雜質(zhì)高,研究工作還不夠深入。稀土金屬還原法適合用來(lái)制備高比容鉭粉,要實(shí)現(xiàn)工業(yè)化還需要進(jìn)一步降低成本。

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Research Progress of Tantalum Powder Production New Technology

WANG Dong-xing1,2,LI Jun-yi1,2,SUN Ben-shuang1,2,REN Xiao3,HE Ji-lin1

(1.National Engineering Research Center of Tantalum and Niobium,Shizuishan753000,China;2.Northwest Rare Metal Materials Research Institute,Shizuishan753000,China;3.Ningxia Orient Tantalum Industry Co.,Ltd,Shizuishan753000,China)

This paper introduces the methods of tantalum powder production technology by reducing Ta2O5,discusses the different methods’principle,features and product quality,and points out that different methods of production of tantalum powder application direction simultaneity.

Ta2O5;tantalum powder;technology of produce;development

TG146.4

A

1003-5540(2011)03-0034-04

寧夏自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(NZ10216)

王東新(1973-),男,博士,高級(jí)工程師,主要從事功能材料的研究工作。

2011-04-10