摘 要:通過(guò)對(duì)影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度的因素進(jìn)行調(diào)查、分析，找出本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素，并予以改進(jìn)，提高了測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞:揮發(fā)分 準(zhǔn)確度 坩堝

中圖分類號(hào)：TQ53\t\t文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A\t\t文章編號(hào)：1672-3791(2011)10(a)-0097-02

Studay of Influence Factors of Volatile Matter Measuration for Coke

Yan Bing-hao Chen Hong

(the technical supervision department of Shandong shiheng special steel group，feicheng，shandong，271612)

Abstract:Through the factors influencing the accuracy of the results of volatile matter in coke for survey，analysis，identify the laboratory within the main factors affecting the accuracy of the volatile matter in coke，and should be improved，improve the accuracy of measurement results.

Key word:Volatile Matter Measuration;Accurate degree;crucible

焦炭揮發(fā)分是表征焦炭質(zhì)量的重要數(shù)據(jù)，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性直接影響焦炭的級(jí)別判定，從而影響生產(chǎn)企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。實(shí)驗(yàn)室在進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制抽查時(shí)發(fā)現(xiàn)揮發(fā)分的檢測(cè)結(jié)果存在較大偏差，影響了結(jié)果的準(zhǔn)確性。依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)影響結(jié)果的各因素進(jìn)行調(diào)查、研究，最終確定影響本次結(jié)果偏差的主要因素。

1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程調(diào)查

1.1 試驗(yàn)所用設(shè)備、標(biāo)準(zhǔn)

智能馬弗爐(MP-MF1000，長(zhǎng)沙明鵬科技有限公司，控溫精度:3℃)。

普通陶瓷揮發(fā)分坩堝(標(biāo)準(zhǔn)型)。

山東冶金科學(xué)院產(chǎn)陶瓷揮發(fā)分坩堝(標(biāo)準(zhǔn)型)。

特陶揮發(fā)分坩堝(隨5E-MAG6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀配置)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSBC28805b-06(約定真值1.60%，下文稱1#)。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)YSBC28802b-06(約定真值1.32%，下文稱2#)。

1.2 影響因素的排查及條件選擇

1.2.1 分析水分的影響

因每次試驗(yàn)都要測(cè)定分析水分，水分的大小不應(yīng)該對(duì)測(cè)定結(jié)果有直接影響，且查閱樣品和標(biāo)樣的分析水分測(cè)定結(jié)果都比較穩(wěn)定，可排除分析水分的影響。

1.2.2 樣品本身的均勻性

在同一試驗(yàn)條件下，將樣品和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1#)同時(shí)進(jìn)行測(cè)定，數(shù)據(jù)如表1。

很明顯，在相同的試驗(yàn)條件下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果也發(fā)生了偏移，接近允差(0.30%)?？梢酝茰y(cè)，影響數(shù)據(jù)偏移的主要原因與樣品的均勻性關(guān)系不大。

1.2.3 等待溫度

所用智能馬弗爐經(jīng)計(jì)量人員校準(zhǔn)，控溫精度符合要求。因溫度控制過(guò)程中有個(gè)緩沖，為選擇最合適的等待溫度，在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)室溫度環(huán)境下，模擬開(kāi)關(guān)爐門放入樣品的過(guò)程，得到數(shù)據(jù)如表2。

很明顯，以上五種等待溫度設(shè)置對(duì)爐內(nèi)溫度的穩(wěn)定性控制是不同的，考慮到3min后溫度穩(wěn)定在890℃～910℃之間，同時(shí)在3min內(nèi)溫度緩沖區(qū)間最小，我們選擇等待溫度設(shè)置為900℃。

1.2.4 馬弗爐恒溫區(qū)

馬弗爐中溫度分布不均勻，造成坩堝受熱不均，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果將會(huì)有偏差。試驗(yàn)所用智能控溫馬弗爐爐膛采用新型耐火纖維材料，溫度均勻性好，通過(guò)計(jì)量校準(zhǔn)人員對(duì)所用馬弗爐恒溫區(qū)進(jìn)行測(cè)定，馬弗爐中的恒溫區(qū)應(yīng)為兩爐壁間的中部1／3區(qū)，爐門與爐膛后壁間的后1／2區(qū)。加熱時(shí)將坩堝架放在該區(qū)，所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏差最小。

1.2.5 坩堝及數(shù)量

國(guó)標(biāo)規(guī)定，揮發(fā)分坩堝應(yīng)為帶嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，總質(zhì)量18g～22g，蓋得質(zhì)量為56g。本次試驗(yàn)用坩堝為一般陶瓷，質(zhì)量基本符合要求，但坩堝和蓋的嚴(yán)密程度存在差距，特別是使用幾次后，經(jīng)過(guò)高溫灼烤，坩堝變形，蓋和坩堝不能緊密閉合。為驗(yàn)證坩堝的影響，我們又選擇了另外一種特陶揮發(fā)分坩堝，此種坩堝5E-MAG6600全自動(dòng)工業(yè)分析儀配置的專用坩堝，由特殊陶瓷制作，不易變形，蓋和坩堝始終能緊密閉合，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。

標(biāo)準(zhǔn)中要求每次試驗(yàn)必須為6個(gè)坩堝，不滿時(shí)以空坩堝補(bǔ)位。這主要是從熱容量方面考慮。坩堝數(shù)量不一致，致使每次試驗(yàn)爐內(nèi)的熱容量不一致，每只坩堝實(shí)際的接受熱量不一致，會(huì)造成測(cè)定的偏差。

1.3 數(shù)據(jù)分析

嚴(yán)格按照以上確定的試驗(yàn)條件:自動(dòng)控溫儀的等待溫度設(shè)置為900℃，坩堝架上放六個(gè)樣品，坩堝架放在爐內(nèi)的恒溫區(qū)。我們選取標(biāo)準(zhǔn)樣品1#，使用一般陶瓷坩堝和特陶坩堝，每種坩堝稱取樣品3份，6個(gè)樣品為一組進(jìn)行了比對(duì)試驗(yàn)，數(shù)據(jù)如表3。

由此可以看出，在控制其它試驗(yàn)條件一致的情況下，特陶坩堝因其密封最好，測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度要高于現(xiàn)用一般陶瓷坩堝，而現(xiàn)用的一般陶瓷坩堝因形狀不規(guī)則，密封不好，測(cè)定準(zhǔn)確度較低。由此可以確定，實(shí)驗(yàn)室存在的焦炭揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的偏差主要由坩堝引起。

2 改進(jìn)

為提高焦炭揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度，對(duì)揮發(fā)分坩堝重新進(jìn)行采購(gòu)。因特陶坩堝價(jià)格昂貴，從性價(jià)比方面綜合考慮，我們選擇了山東冶金科學(xué)院生產(chǎn)的揮發(fā)份坩堝，經(jīng)驗(yàn)證比對(duì)，測(cè)定結(jié)果符合要求。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)本次焦炭揮發(fā)分測(cè)定結(jié)果偏差的調(diào)查、研究，找到了本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)影響焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的主要因素-坩堝，同時(shí)對(duì)其它影響因素也有了更深入的認(rèn)識(shí)。選擇正規(guī)廠家生產(chǎn)的合格的坩堝，嚴(yán)格按標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定，是提高焦炭揮發(fā)分測(cè)定準(zhǔn)確度的唯一途徑。

參考文獻(xiàn)

[1]\tGB／T 2001-91，焦炭工業(yè)分析測(cè)定方法[S].

[2]\t李英華.煤炭分析應(yīng)用技術(shù)指南[M].北京中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1999.

①作者簡(jiǎn)介:顏秉浩(1984，2—)，男，漢族，山東省滕州市人，山東石橫特鋼集團(tuán)有限公司技術(shù)監(jiān)督部從事實(shí)驗(yàn)室管理工作，助理工程師，專科學(xué)歷，研究方向冶金實(shí)驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)。

陳紅(1981，5—)，女，漢族，遼寧省鞍山市人，山東石橫特鋼集團(tuán)有限公司技術(shù)監(jiān)督部從事實(shí)驗(yàn)技術(shù)工作，工程師，學(xué)士學(xué)位，研究方向冶金實(shí)驗(yàn)檢測(cè)技術(shù)。