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      川芎、當(dāng)歸炮制前后揮發(fā)性成分分析

      2012-04-25 09:30:54劉鳳臣蔡廣知楊建龍張彥飛貢濟(jì)宇
      關(guān)鍵詞:生品離子流黃酒

      劉鳳臣,蔡廣知,楊建龍,張彥飛,貢濟(jì)宇

      (長(zhǎng)春中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,吉林 長(zhǎng)春 130117)

      當(dāng)歸和川芎的化學(xué)成分主要為揮發(fā)油,具有平喘、解痙等作用[1-2],對(duì)痛經(jīng)、哮喘、抗免疫、心肌缺血、腦缺血、哮喘持續(xù)狀態(tài)、發(fā)熱等有明顯療效[3-7]。2味藥在臨床應(yīng)用時(shí)主要是其飲片的炮制品,超臨界CO2萃取技術(shù)萃取溫度低,可大量保存對(duì)熱不穩(wěn)定成分及易氧化的揮發(fā)性成分[8],為了解飲片炮制之后揮發(fā)油的變化,本實(shí)驗(yàn)采用超臨界CO2萃取技術(shù)萃取揮發(fā)油,采用GC-MS計(jì)算機(jī)聯(lián)用技術(shù)對(duì)其成分變化進(jìn)行研究。

      1 材料與方法

      1.1 材料

      1.1.1 試驗(yàn)材料與試劑 當(dāng)歸和川芎藥材(購(gòu)于吉林大藥房),石油醚、乙醇、黃酒、蒸餾水。

      1.1.2 主要設(shè)備 超臨界萃取儀Spe-ed SFE-Ⅱ(Applied Separations Inc.),電子天平(梅特勒-托利多儀器有限公司),科偉牌高速萬(wàn)能粉碎機(jī)(北京科偉永興儀器有限公司),熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱DHG-9070A型(上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司),QP-2010型GC-MS聯(lián)用儀(日本島津公司)。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 藥材炮制 酒炙當(dāng)歸:取當(dāng)歸片,加入定量黃酒拌勻,稍悶潤(rùn),待酒被吸盡后,文火炒至深黃色,取出放涼(100 kg,用黃酒10 kg)。

      酒炙川芎:川芎片,加入定量黃酒拌勻,稍悶潤(rùn),待酒被吸盡后,置炒制容器內(nèi),用文火加熱,炒至棕黃色時(shí),取出晾涼。篩去碎屑(100 kg用黃酒10 kg)。

      1.2.2 藥材粉碎、處理 分別精密稱取川芎、當(dāng)歸生品及酒炙品各20 g,粉碎、干燥,過(guò)40目篩,即得。

      1.2.3 揮發(fā)油的提取 采用超臨界CO2萃取法萃取其揮發(fā)油,將藥材粉末置于萃取釜中調(diào)壓力為30 MPa,溫度40 ℃,連續(xù)萃取180 min,收集揮發(fā)油,即得。

      1.2.4 色譜條件

      1.2.4.1 GC條件 HP-5MS石英毛細(xì)管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);柱溫80~240 ℃,程序升溫4 ℃/min;

      柱流量1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度250 ℃;柱前壓100 kPa;進(jìn)樣量0.2 μL;分流比10∶1;載氣為高純氦氣。

      1.2.4.2 MS條件 電離方式EI;電子能量70 ev;接口溫度240 ℃;離子源溫度230 ℃;質(zhì)量范圍35~450。

      1.2.5 樣品制備及測(cè)定 分別精密稱取揮發(fā)油0.2 g,置5 mL容量瓶中,加石油醚定容至刻度,過(guò)0.22 μL濾膜,即得。取0.2 μL注入GC-MS聯(lián)用儀,記錄總離子流圖,保留時(shí)間和峰面積,再通過(guò)譜庫(kù)檢索,確定揮發(fā)油的組成和相對(duì)含量。

      2 結(jié)果

      2.1 當(dāng)歸、川芎酒炙前后揮發(fā)油含量及提取率比較 見(jiàn)表1。

      表1 藥材酒炙前后揮發(fā)油含量及提取率比較

      2.2 GC-MS分析結(jié)果 采用超臨界CO2萃取所得當(dāng)歸生品及酒炙品總揮發(fā)油,利用GC-MS聯(lián)用儀分析,得到的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照,鑒定出16種化學(xué)成分,參考標(biāo)準(zhǔn)圖譜和相關(guān)文獻(xiàn)[9]確定其化學(xué)結(jié)構(gòu),用峰面積歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),生品、酒炙品總離子流圖分別見(jiàn)圖1、圖2,結(jié)果見(jiàn)表2。

      圖1

      圖2

      圖3

      圖4

      表2 超臨界CO2萃取當(dāng)歸的揮發(fā)油成分GC-MS分析結(jié)果

      表3 超臨界CO2萃取川芎的揮發(fā)油成分GC-MS分析結(jié)果

      同樣方法,從川芎酒炙前后所得的揮發(fā)油中鑒定出12種化學(xué)成分,生品、酒炙品總離子流圖分別見(jiàn)圖3、圖4,結(jié)果見(jiàn)表3。

      3 討論

      本實(shí)驗(yàn)采用超臨界CO2萃取技術(shù),整個(gè)過(guò)程耗時(shí)短,效率高,萃取溫度低,可大量保存對(duì)熱不穩(wěn)定的成分及易氧化的揮發(fā)性成分。

      酒炙川芎和當(dāng)歸揮發(fā)油含量較生品降低,可能是由于藥材加工處理和炮制過(guò)程中有所損失,2種飲片炮制前后揮發(fā)油組分發(fā)生了變化,2味藥揮發(fā)油中多數(shù)成分的相對(duì)含量均有升高趨勢(shì),少部分揮發(fā)油減少甚至消失,川芎和當(dāng)歸炮制前后揮發(fā)油變化的研究對(duì)臨床應(yīng)用具有重要價(jià)值。

      酒炙可以改變藥材的藥性、化學(xué)組成及含量,本文的研究為藥材酒炙法炮制的規(guī)范化及臨床應(yīng)用積累了條件,今后在制定藥材炮制標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)充分考慮藥材炮制前后化學(xué)成分組成及含量變化,條件允許應(yīng)配合開(kāi)展相關(guān)藥理實(shí)驗(yàn)研究。

      [1]中華人民共和國(guó)藥典委員會(huì).中國(guó)藥典[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010:124-125.

      [2]陶靜儀,阮于平,陳耀祖.當(dāng)歸成分藁本內(nèi)酯平喘作用的研究[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1984,19(8):561-565.

      [3]劉林娜.梅其炳.程建峰.當(dāng)歸揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J].中成藥,2002,24(8):621-623.

      [4]胡長(zhǎng)鷹.當(dāng)歸揮發(fā)油的提取與成分分析[J].科研開(kāi)發(fā),2006,22(2):24.

      [5王普善,高宣亮.中藥川芎的化學(xué)成分研究[J].中草藥,1985,16(3):41-42.

      [6]季芳,呂雪芳,阮琴,等.川芎中阿魏酸HPLC檢測(cè)分析[J].中國(guó)現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2003,20(4):149-151.

      [7]張達(dá)磊.李桂生.川芎揮發(fā)油的研究進(jìn)展[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2005,16(7):664-665.

      [8]永芳.超臨界流體CO2萃取川芎揮發(fā)油化學(xué)成分的研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志,2000,35(2):84.

      [9]叢浦珠,李筍玉.天然有機(jī)質(zhì)譜學(xué)[M].北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2002:23.

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