上官苗苗曹 驍

（1.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100）

分析測試

在線增敏-原子吸收技術快速測定黃酒中氧化鈣的含量

上官苗苗1曹 驍2

（1.杭州市余杭區(qū)農(nóng)產(chǎn)品監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭區(qū)質量計量監(jiān)測中心,浙江 杭州 311100）

將微型多功能進樣器的在線添加技術運用到原子吸收測定黃酒中的氧化鈣含量中，選用20 g/L氯化鑭溶液作為鈣離子的增敏劑和稀釋液，在0~20 mg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好，回收率在94%~102%之間。

在線增敏；原子吸收；黃酒；氧化鈣

0 前言

黃酒口味鮮甜、醇厚，營養(yǎng)豐富，具有多重功效。隨著人們保健意識的增強，黃酒已經(jīng)成為我們?nèi)粘Ｉ钪胁豢苫蛉钡囊徊糠?。而氧化鈣作為評價黃酒的一個重要指標，也是各質檢部門的檢測重點。國家推薦標準GB/T 13662-2008黃酒中氧化鈣的測定方法規(guī)定：試樣需經(jīng)過消化、稀釋100~250倍、加入增敏劑氯化鑭等多個步驟后，方可利用火焰原子吸收技術進行檢測[1]。若按照推薦標準執(zhí)行，過大的稀釋倍數(shù)極易造成結果的偏差，而且消化、添加增敏劑過程在樣品量較大時顯得十分繁瑣，工作效率低。本文利用RICH LAB的微型多功能進樣器的在線稀釋、添加增敏劑的功能，運用火焰原子吸收法[2-3]實現(xiàn)快速、高效的測定黃酒中的鈣含量。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

AAnalytst700原子吸收分光光度計 （珀金埃爾默儀器(上海)有限公司）；

微型多功能進樣器 （RICH LAB，專利號：200420084256.7）；

鈣標準物質（國家標準物質中心）;硝酸、氯化鑭（GR級）；去離子水；

所有玻璃器皿均經(jīng)30%的硝酸溶液浸泡24 h。

1.2 儀器條件

檢測波長：422.7；燈電流：8 mA；狹縫：0.7 H；乙炔：3.0 L/min；空氣：17.0 L/min；

1.3 方法建立

1.3.1方法原理

利用微型多功能進樣器的一組特定的雙毛細管進樣頭和相應技術實現(xiàn)在火焰原子吸收進樣時，可將兩種不同性質的溶液進行在線混合或在線反應。本文運用這種技術，將氯化鑭既作為增敏劑，又作為稀釋液在線增敏、稀釋黃酒中的鈣，已達到準確、高效的完成測定工作。

1.3.2標準曲線配置

因微型多功能進樣器具有一定的稀釋功能，所以鈣的標準溶液應相應的進行調整。分別吸取鈣標準溶液（100 mg/L）0.0；5.0；10.0；15.0；20.0 mL于5個100 mL容量瓶中，加入1.0 mL硝酸溶液后用去離子水定容。

1.3.3樣品的前處理

按GB/T 13662-2008的檢測要求，樣品需進行消解處理，過程繁瑣。同時，樣品需要稀釋100~250倍，極易造成誤差。本文對上述方法進行一系列改進：直接吸取2.5 mL樣品于25 mL具塞比色管中，并用1%硝酸定容，同時做空白。

1.4 測定

將標準溶液系列、空白液、樣液分別運用微型多功能進樣器與氯化鑭在線混合并上機測定。

1.5 計算公式

試樣中氧化鈣的含量：

X-試樣中氧化鈣的含量，g/L;

A-樣液中鈣的含量，mg/L;

A0-試驗空白中鈣的含量，mg/L; V2-樣品定容體積，mL;

V1-取樣體積，mL;

1.4-鈣與氧化鈣的換算系數(shù);

結果保留至兩位有效數(shù)字。

2 結果

2.1 氯化鑭溶液的配置與選擇

氯化鑭溶液的濃度在一定范圍內(nèi)對鈣離子具有增敏效果，但當濃度過大時則出現(xiàn)相抑制的作用[4]。因此，本文對不同濃度的氯化鑭溶液進行比較選擇后發(fā)現(xiàn)，當氯化鑭溶液濃度為20 g/L時，該實驗過程中鈣離子的吸光度達到最大，結果如表1所示。因此，本文選用20 g/L氯化鑭溶液作為鈣離子的增敏劑使用。

表1 不同濃度氯化鑭溶液對鈣離子吸光度的影響（Ca:20 mg/L）

2.2 Ca標準曲線的建立

將配置好的鈣離子標準溶液組及20 g/L氯化鑭溶液通過微型多功能進樣器的一組特定 （1:5）雙毛細管進樣頭進行火焰原子化分析，建立相關標準曲線：Y=0.01404X，r=0.9998，結果如表2所示。

表2 Ca標準曲線建立結果

以Ca標準溶液濃度（X）為橫坐標，以吸光度平均值（Y）為縱坐標，繪制標準曲線圖：

2.3 樣品測試及回收率計算

取3個普通品牌黃酒樣品進行加標回收試驗，按試驗方法進行測定，結果如表3所示。

表3 黃酒中氧化鈣的測定及回收率

2.4 方法檢出限與精密度

連續(xù)測定11次空白溶液，以標準偏差的3倍除以校準曲線的斜率為檢出限，檢出限為0.256 mg/ L；對黃酒樣品一進行了11次測定，其平均值為6.51 mg/L，相對標準偏差為2.2%。

3 結論

本實驗運用微型多功能進樣器在線添加增敏劑、稀釋劑的功能，在測定黃酒中的氧化鈣時將20 g/L氯化鑭既作為增敏劑，又作為稀釋液使用。樣品前處理不經(jīng)消化，直接定容測定，簡單，快速。同時，減少實驗員逐一添加氯化鑭過程，降低因稀釋倍數(shù)造成的誤差，檢測結果準確、穩(wěn)定。使該方法成為一種測定黃酒中氧化鈣的新技術。

[1]GB/T 13662-2008,黃酒[S].

[2]于笑宇,陳曉紅.火焰原子吸收光譜法測定補鈣劑中鈣[J].理化檢驗:化學分冊,2004,40(6):356-357.

[3]徐學笛.空氣 乙炔火焰原子吸收光譜法測定頭發(fā)中鈣元素含量的方法及研究[J].化工時刊,2008,22(4):37-39.

[4]包先金.鑭鹽濃度對火焰原子吸收/發(fā)射光譜法測定鈣的影響研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2002,12(4):410.

On-line Sensitization Rapid Determination of Calcium Oxide Content in Yellow Rice Wine by Atomic Absorption Technique

SHANGGUAN Miao-miao1,CAO Xiao2
(1.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Agricultural Product,Yuhang District,Hangzhou 311100,China; 2.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Quality and Measurement,Yuhang District,Hangzhou 311100, China)

A miniature multifunctional injector online adding technology was applied to atomic absorption determination of calcium oxide content in yellow rice wine.20 g/L lanthanum chloride solution was selected as calcium sensitizers and diluents.The linear in the concentration range of 0~20 mg/L is well,the recovery rate is 94%~102%.

on-line sensitization；atomic absorption；yellow rice wine；calcium oxide

1006-4184（2012）07-0036-03

2012-03-13

上官苗苗(1985-)，女，浙江工業(yè)大學畢業(yè)，大學本科學歷，助理工程師，從事食品及農(nóng)副產(chǎn)品檢驗工作。