楊麗霞

(周口師范學(xué)院，河南周口 466000)

餅干中香蘭素含量的測(cè)定

楊麗霞

(周口師范學(xué)院，河南周口 466000)

采用紫外—可見分光光度法測(cè)定了餅干中香蘭素的含量。其最大吸收波長為435.0 nm，吸光度與香蘭素含量呈正比，建立線性方程：y=7．493 42 x+0．001 3(r=0．999 7)，線性范圍為0.010 4～0.165 2 g/L，加標(biāo)回收率為99.6%，RSD為0.36%。該方法簡便快速、結(jié)果可靠，適用于測(cè)定餅干中香蘭素的含量。

香蘭素;可見分光光度法;硫代巴比妥酸;餅干

香蘭素是人工合成的第一種香精，又名香草醛，學(xué)名3-甲氧基-4-羥基苯甲醛，是一種重要的廣譜型香料和有機(jī)合成香料，是食品添加劑行業(yè)中不可缺少的重要原料。因香氣幽雅、爽快，可直接應(yīng)用于化妝品、香皂、香煙、糕點(diǎn)、糖果、餅干、奶粉以及烘烤食品等。但是大劑量使用香蘭素可以導(dǎo)致頭痛、惡心、嘔吐、呼吸困難，甚至損傷肝、腎，對(duì)人體有較大危害。為了加強(qiáng)食品衛(wèi)生監(jiān)督，必須建立食品中香蘭素的快速測(cè)定方法［1-2］。

目前測(cè)定食品中香蘭素含量的方法主要有分光光度法、薄層法、氣相色譜和氣質(zhì)聯(lián)用法、微分脈沖伏安法、比色法、電化學(xué)法、以及高效液相色譜法等［3］。比色法、電化學(xué)法操作繁瑣，測(cè)定結(jié)果容易偏高;氣相、液相色譜、微分脈沖伏安法預(yù)處理麻煩，且實(shí)驗(yàn)操作費(fèi)用貴，不宜推廣使用。本實(shí)驗(yàn)擬建立紫外—可見分光光度法測(cè)定餅干中香蘭素含量的方法，此方法不需要繁瑣的預(yù)處理，儀器設(shè)備簡單、易操作，實(shí)驗(yàn)結(jié)果令人滿意。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

UV-2102型紫外—可見分光光度計(jì)，日本分光公司;KQ-500E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司;尼龍有機(jī)系濾膜0.45 m，平根教學(xué)儀器廠。

香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取香蘭素(AR)0.074 8 g，溶于體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液中，配成50 mL濃度為1×10-2mol/L的香蘭素溶液，然后取10 mL用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液稀釋并定容至100 mL作為香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

硫代巴比妥酸(TBA，BR)溶液：稱取0.505 0 g TBA固體溶于50 mL體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液中，在35℃水浴使其溶解，然后定容于50 mL容量瓶中配成濃度為1×10-2mol/L的TBA儲(chǔ)備液。

鹽酸溶液、乙醇溶液(體積分?jǐn)?shù)為50%)、蒸餾水等。

樣品：江順薄脆餅干、江順夾心餅干、吉人奶香酥餅干、江順熊仔餅干、三味園香蕉威化餅干。

1.2 測(cè)定原理

在鹽酸介質(zhì)中，無色的香蘭素與生色試劑硫代巴比妥酸(TBA)反應(yīng)生成黃綠色縮合物。該縮合物在435.0 nm處有最大吸收，其吸光度與香蘭素含量呈正比［4］。

1.3 測(cè)定方法

在兩支25 mL比色管中各加入12 mL鹽酸、4.5mL TBA溶液，其中一支比色管內(nèi)加入1 mL樣品溶液，用水定容至25 mL;另一支比色管直接加水定容至25 mL，作為參比溶液。搖勻，20℃水浴30 min后放至室溫，在435.0 nm處測(cè)定其吸光度。

1.4 餅干樣品的制備

準(zhǔn)確稱取2.000 0 g餅干樣品，加入40 mL 50%乙醇溶液，超聲處理20 min，溶液用0.45 μm的濾膜過濾，濾液用體積分?jǐn)?shù)為50%的乙醇溶液定容至100 mL，搖勻，做為樣品溶液，待測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 測(cè)定波長的選擇

在分光光度計(jì)上于200～600 nm波長區(qū)間按照測(cè)定方法進(jìn)行掃描，確定最大吸收波長435.0 nm為檢測(cè)波長，掃描結(jié)果見圖1。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

在25mL比色管中分別準(zhǔn)確加入0、0.2、0.4、0.6、0.7、0.8、1.0mL香蘭素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入4.5mL TBA溶液、12 mL鹽酸溶液，用水定容至25 mL，搖勻，20℃水浴30 min后放至室溫，在波長435.0 nm處測(cè)定吸光度并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(見圖2)。

線性回歸方程為y=7．493 42 x+0．001 3(r= 0．999 7)，線性范圍0.010 4～0.165 2 g/L。

圖1 香蘭素吸收光譜

2.3 精密度實(shí)驗(yàn)

按照1.3的實(shí)驗(yàn)方法在435.0 nm處連續(xù)6次測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，結(jié)果見表1。其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.444 2%，說明精密度良好。

表1 儀器精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=6)

圖2 香蘭素含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)

按照1.3的實(shí)驗(yàn)方法在435.0 nm處測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每間隔10 min測(cè)定一次，連續(xù)實(shí)驗(yàn)1 h，結(jié)果見表2。RSD為0.629 8%，說明該反應(yīng)體系穩(wěn)定性良好。

表2 穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.5 樣品分析

準(zhǔn)確稱取5種餅干樣品，江順熊仔餅干2.005 6 g，江順夾心餅干2.001 0 g，吉人奶香酥餅干2.0005 g，江順薄脆餅干2.003 6 g，三和味園香蕉威化餅干2.003 2 g，按照測(cè)定方法在435.0 nm處測(cè)定其吸光度。

分析結(jié)果見表3。由表可知，江順薄脆餅干的香蘭素含量最低，而吉人奶香酥餅干的香蘭素含量是最大的。據(jù)RSD值也可看出該方法重現(xiàn)性良好。

表3 餅干重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=5)

2.6 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

準(zhǔn)確稱取同一批號(hào)餅干5份，其中4份加入香蘭素固體，依次測(cè)定餅干中香蘭素含量，并根據(jù)加標(biāo)回收率=(加標(biāo)樣品測(cè)定值-樣品測(cè)定值)/加標(biāo)量×100%計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表4。

由表4數(shù)據(jù)可知樣品的平均回收率為99.6%、RSD為0.36%，說明此法準(zhǔn)確度高。

表4 回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(n=4)

3 結(jié)論

研究表明，本實(shí)驗(yàn)建立的紫外—可見分光光度法是一種簡單快速、成本低、容易操作的方法，具有良好的重現(xiàn)性和較高的準(zhǔn)確度，可以較好地檢測(cè)餅干中香蘭素的含量。在所測(cè)的5種餅干樣品中，江順薄脆餅干的香蘭素含量最低，而吉人奶香酥餅干的香蘭素含量是最大的。此法亦可以為其他食品中香蘭素測(cè)定提供一種分析方法。

［1］ 刑曉平，崔 剛.毛細(xì)管電泳安培檢測(cè)法快速測(cè)定巧克力中的香蘭素［J］.食品工業(yè)科技，2006，27(10)：186-188.

［2］ 吳方寧，丁興梅，丁 敏，等.香蘭素的合成及技術(shù)展望［J］.化工技術(shù)與開發(fā)，2006，2(2)：6-11.

［3］ 余達(dá)柱.食品中香蘭素的薄層色譜法測(cè)定［J］.廣西預(yù)防醫(yī)學(xué)，2001，7(2)：119.

［4］ 張 勇，林國衛(wèi)，夏瑾華，等.可見分光光度法測(cè)定麥片中的香蘭素含量［J］.食品科學(xué)，2010，(04)：233-235.

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1003-3467(2012)06/08-0052-03

2012-03-21

楊麗霞(1977-)，女，講師，研究方向?yàn)槭称贩治?，E-mail：fcaiting@yahoo.com.cn。