董海剛，郭宇峰，姜 濤，陳家林，范興祥

(1. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650106)

高鈣鎂型鈦渣物相重構(gòu)法制取人造金紅石

董海剛1,2，郭宇峰1，姜 濤1，陳家林2，范興祥2

(1. 中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，長(zhǎng)沙 410083；2. 貴研鉑業(yè)股份有限公司 稀貴金屬綜合利用新技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，昆明 650106)

開展了高鈣鎂型鈦渣通過添加Na2CO3焙燒進(jìn)行礦相重構(gòu)制取人造金紅石的研究。采用XRD、SEM等技術(shù)對(duì)焙燒產(chǎn)物微觀結(jié)構(gòu)、物相組成和浸出產(chǎn)物物相組成進(jìn)行表征。結(jié)果表明，在Na2CO3與鈦渣質(zhì)量比為3:7、焙燒溫度為900 ℃、焙燒時(shí)間為2 h的條件下，所得焙燒產(chǎn)物經(jīng)酸浸、煅燒后，獲得TiO2品位為92.23%、回收率為92%、CaO+MgO含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.78%的人造金紅石。該制備過程的機(jī)理主要在于高鈣鎂型鈦渣添加Na2CO3焙燒可使其中的主要雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐走x擇性溶出的鐵酸鈉、Na-Fe-Ti-O系和Na-Mg-Ti-O系新礦相；通過酸浸，焙燒產(chǎn)物中大部分雜質(zhì)被選擇性溶出，鈦組分轉(zhuǎn)變成金紅石型和銳鈦型TiO2，實(shí)現(xiàn)了高品位人造金紅石的制取。

鈦渣；物相重構(gòu)；人造金紅石

四川攀西地區(qū)是我國(guó)鈦資源儲(chǔ)量最大的地區(qū)，探明儲(chǔ)量達(dá) 8.7億 t(以 TiO2計(jì))，占全國(guó)鈦資源的90.54%。該資源通過分選獲得的鈦鐵礦精礦，經(jīng)過電爐熔煉后，獲得 TiO2品位為 72%～85%、CaO+MgO含量高達(dá)8%～10%的鈦渣。該渣僅適合用作硫酸法鈦白生產(chǎn)原料，不宜于用于氯化鈦白生產(chǎn)或海綿鈦制取，嚴(yán)重制約我國(guó)鈦工業(yè)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。因此，如何將攀鋼電爐鈦渣升級(jí)，去除鈦渣中Ca和Mg等雜質(zhì)，提高鈦渣TiO2的品位，制取優(yōu)質(zhì)人造金紅石，是實(shí)現(xiàn)我國(guó)攀西地區(qū)鈦資源大規(guī)模高效利用的緊迫課題[1]。目前，對(duì)于高鈣鎂鈦渣制取人造金紅石的主要方法有：氧化-還原焙燒-浸出[2-4]、氧化-氯化焙燒-浸出[5]、酸堿聯(lián)合浸出[6-7]、硫酸化焙燒-浸出[8-10]、選擇性析出-分選-浸出法[11-12]等，但這些技術(shù)均存在流程長(zhǎng)、焙燒溫度高、能耗高、設(shè)備要求高及難以大型化等問題；國(guó)外對(duì)于這方面的研究技術(shù)高度保密，有研究提出了蘇打灰焙燒-酸浸法處理鈦渣制取人造金紅石[13-16]，其原料鈦渣中CaO和MgO的總含量?jī)H在2.5%左右，對(duì)于以CaO和MgO含量高的鈦渣制取人造金紅石的相關(guān)研究較少。國(guó)內(nèi)也有研究提出采用堿焙燒-酸浸的方法，但都因原料性質(zhì)不同而結(jié)果各異，并且沒有對(duì)其過程機(jī)理進(jìn)行深入研究[]17-18]。董海剛[19]和郭宇峰等[20]曾采用活化焙燒-酸浸工藝處理攀枝花鈦鐵礦還原-磨選所得的富鈦料[19-20]制取人造金紅石，取得了一定的效果。本文作者以攀枝花鈦鐵礦經(jīng)電爐熔煉獲得的高鈣鎂型鈦渣為研究對(duì)象，采用添加 Na2CO3焙燒進(jìn)行礦相重構(gòu)后進(jìn)行酸浸的技術(shù)路線制取人造金紅石，并對(duì)其過程機(jī)理通過X射線衍射(XRD)及掃描電鏡(SEM)分析技術(shù)進(jìn)行討論。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)所用的原料為攀鋼(集團(tuán))鈦業(yè)公司電爐熔煉法所得鈦渣，其主要化學(xué)成分見表1，XRD譜見圖1。

表1 鈦渣的主要化學(xué)成分Table1 Main chemical compositions of titanium slag (mass fraction, %)

由表1和圖1可見，攀鋼電爐鈦渣TiO2品位低，僅為72.42%，主要雜質(zhì)成分為Fe、SiO2、Al2O3、CaO、MgO等，其中對(duì)氯化法鈦白生產(chǎn)及海綿鈦制取危害較大的CaO和MgO總量高達(dá)9.57%。XRD分析表明，攀鋼電爐鈦渣中含鈦的主要礦物是 MgTi2O5、FeTi2O5(Me3O5)及硅酸鹽類礦物。

圖1 鈦渣的XRD譜Fig. 1 XRD pattern of titanium slag

具體實(shí)驗(yàn)方法如下：將電爐鈦渣用球磨機(jī)細(xì)磨至粒徑小于0.045 mm，按一定的質(zhì)量比配加一定量的碳酸鈉，充分混合后，裝入坩堝，置于設(shè)定溫度的臥式管爐內(nèi)，恒溫焙燒至指定的時(shí)間，取出，自然冷卻后，取焙燒樣進(jìn)行XRD和SEM分析；余樣進(jìn)行酸浸、煅燒，冷卻后，稱量，取樣分析煅燒產(chǎn)品的化學(xué)成分，計(jì)算TiO2回收率。

根據(jù)前期研究結(jié)果[21]，確定兩段酸浸條件如下：第一段浸出硫酸濃度15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，浸出時(shí)間1.5 h，第二段浸出硫酸濃度25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，浸出時(shí)間2 h，酸浸溫度均為沸騰溫度，液固比均為 10:1(質(zhì)量比)，攪拌速度均為500 r/min；酸浸后，煅燒溫度為900 ℃，時(shí)間為30 min。

2 結(jié)果與分析

2.1 Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比的影響

研究了Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比對(duì)TiO2品位及回收率的影響，結(jié)果見圖2。實(shí)驗(yàn)時(shí)，焙燒溫度為900 ℃，焙燒時(shí)間為2 h。

由圖2可以看出，隨著Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比的提高，人造金紅石TiO2品位逐漸升高，回收率變化不明顯。Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為 3:7時(shí)，人造金紅石 TiO2品位為92.21%，回收率為91.95%；繼續(xù)提高Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為2:3時(shí)，人造金紅石TiO2品位提高幅度不大，回收率變化不明顯。這表明，Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比需達(dá)到3:7以上，才能較好實(shí)現(xiàn)高鈣鎂型鈦渣主要雜質(zhì)向易選擇性溶出礦相的轉(zhuǎn)變。

圖2 Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比對(duì)TiO2品位及回收率的影響Fig. 2 Effect of mass ratio of Na2CO3 to titanium slag on TiO2 grade and recovery rate

2.2 焙燒溫度的影響

在礦相重構(gòu)過程中，焙燒溫度是影響鈦渣與Na2CO3焙燒反應(yīng)的重要因素。為確定適宜的焙燒溫度，在Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為3:7，焙燒時(shí)間為2 h的條件下，研究了不同焙燒溫度對(duì)TiO2品位及回收率的影響，其結(jié)果見圖3。

圖3 焙燒溫度對(duì)TiO2品位及回收率的影響Fig. 3 Effect of roasting temperature on TiO2 grade and recovery rate

由圖3可以看出，提高焙燒溫度有利于高鈣鎂型鈦渣主要雜質(zhì)向易選擇性溶出礦相的轉(zhuǎn)變，從而提高酸浸除雜效果。隨著焙燒溫度的升高，人造金紅石TiO2品位逐漸提高，回收率變化不明顯。在 Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為3:7的條件下，當(dāng)焙燒溫度提高到900 ℃時(shí)，人造金紅石的TiO2品位為92.21%，回收率為91.95%。對(duì)于大多數(shù)固相反應(yīng)而言，擴(kuò)散過程是控制反應(yīng)速率的關(guān)鍵。鈦渣添加 Na2CO3焙燒，兩種固體只能在它們接觸的界面上起反應(yīng)，隨著焙燒溫度的提高，固相物質(zhì)內(nèi)能增大，晶格質(zhì)點(diǎn)振動(dòng)增強(qiáng)，離子遷移速度提高，體系趨于不穩(wěn)定，加速了焙燒反應(yīng)過程。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)，當(dāng)焙燒溫度提高到950 ℃時(shí)，出現(xiàn)焙燒產(chǎn)物燒結(jié)現(xiàn)象。

2.3 焙燒時(shí)間的影響

在焙燒溫度一定的條件下，焙燒時(shí)間決定著固相反應(yīng)進(jìn)行程度，即礦相轉(zhuǎn)變程度。實(shí)驗(yàn)研究了焙燒時(shí)間對(duì) TiO2品位及回收率的影響。實(shí)驗(yàn)時(shí)，Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為3:7，焙燒溫度為900 ℃，其結(jié)果見圖4。

圖4 4焙燒時(shí)間對(duì)TiO2品位及回收率的影響Fig. 4 Effect of roasting time on TiO2 grade and recovery rate

由圖4可以看出，隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，人造金紅石TiO2品位及回收率均有一定的提高，但回收率的提高幅度不大。當(dāng)焙燒時(shí)間為2 h時(shí)，人造金紅石TiO2品位為92.21%，焙燒時(shí)間延長(zhǎng)至4 h，人造金紅石TiO2品位及回收率變化不明顯。這是由于當(dāng)焙燒時(shí)間較短時(shí)，鈦渣與 Na2CO3的反應(yīng)不完全，隨著焙燒時(shí)間的延長(zhǎng)，固體物之間有足夠的時(shí)間充分?jǐn)U撒，反應(yīng)進(jìn)行比較徹底。從實(shí)驗(yàn)結(jié)果來看，鈦渣與 Na2CO3的反應(yīng)在2 h內(nèi)基本完成。

3 過程機(jī)理研究

3.1 焙燒產(chǎn)物物相變化

為了研究焙燒產(chǎn)物的變化，對(duì)鈦渣中添加Na2CO3在不同條件下焙燒所得產(chǎn)物進(jìn)行 XRD分析。焙燒條件如下：溫度900 ℃，時(shí)間2 h。其結(jié)果見表2。

由表2可以看出，不添加Na2CO3時(shí)，焙燒產(chǎn)物主要物相為Fe2TiO5、TiO2(金紅石型)、硅酸鹽類礦物和MgTi2O5。這主要是由于通過氧化焙燒，鈦渣中Fe(II)轉(zhuǎn)變成 Fe(III)，也就是亞鐵板鈦礦 FeTi2O5被氧化形成了鐵板鈦礦 Fe2TiO5及少量 TiO2(金紅石型)。當(dāng)Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為3:7時(shí)，焙燒產(chǎn)物主要結(jié)晶物相有非化學(xué)計(jì)量的Na0.79Fe0.8Ti1.2O4和Na0.9Mg0.45Ti1.55O4以及NaFeTiO4；當(dāng)Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比提高到4:6時(shí)，焙燒產(chǎn)物主要物相有 Na8Ti5O14、Na2TiO3、Na20Mg2Ti20O52、Na0.75Fe0.75Ti0.25O2及NaFeO2等，同時(shí)硅酸鹽類礦物和 MgTi2O5相消失。這說明鈦渣添加 Na2CO3焙燒后，發(fā)生固相反應(yīng)，其中的主要雜質(zhì)生成一系列的可溶性新礦相，通過浸出，焙燒產(chǎn)物中的雜質(zhì)不同程度地被溶出，含鈦組分未被溶出，從而獲得優(yōu)質(zhì)人造金紅石，與前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合。

表2 焙燒產(chǎn)物物相組成Table2 Mineral phase of roasted products

3.2 焙燒產(chǎn)物結(jié)構(gòu)形態(tài)變化

焙燒產(chǎn)物物相分析結(jié)果表明，鈦渣添加 Na2CO3進(jìn)行焙燒發(fā)生了一系列的化學(xué)反應(yīng)，經(jīng)歷了原有物相的消失和新物相的形成過程，這一過程必然會(huì)對(duì)原有礦物的結(jié)構(gòu)形態(tài)產(chǎn)生影響。為查明這一影響，對(duì)鈦渣和焙燒產(chǎn)物進(jìn)行SEM分析，結(jié)果見圖5。焙燒條件如下：Na2CO3/鈦渣質(zhì)量比為3:7，焙燒溫度為900 ℃，焙燒時(shí)間為2 h。

由圖5可以看出，焙燒產(chǎn)物形態(tài)與鈦渣形態(tài)相比發(fā)生了顯著變化，添加 Na2CO3焙燒后，焙燒產(chǎn)物形成了針狀、絮團(tuán)狀多孔化合物，比表面積顯著增大，這種結(jié)構(gòu)形態(tài)的改變有利于加快焙燒產(chǎn)物酸浸反應(yīng)速率，提高酸浸除雜效果，前面實(shí)驗(yàn)結(jié)果也進(jìn)一步得到證實(shí)。

圖5 鈦渣和焙燒產(chǎn)物的SEM像Fig. 5 SEM images of titanium slag (a) and roasted product (b)

3.3 焙燒產(chǎn)物酸浸行為

前面結(jié)果表明，在適宜的條件下，可以獲得TiO2品位大于92%的優(yōu)質(zhì)人造金紅石。為了證實(shí)焙燒產(chǎn)物的酸浸效果，對(duì)焙燒產(chǎn)物酸浸前后的物相組成進(jìn)行了分析，結(jié)果見圖6。

由圖6可以看出，焙燒產(chǎn)物酸浸后，其物相明顯發(fā)生變化。焙燒產(chǎn)物酸浸前，主要物相為Na0.9Mg0.45-Ti1.55O4和Na0.79Fe0.8Ti1.2O4及部分NaFeTiO4。酸浸后，浸出渣的主要物相為金紅石型和銳鈦型TiO2；另外，在 2θ為28°～30°處，出現(xiàn)了少量的Na0.35Fe0.69Ti3.34O8化合物。這說明含焙燒產(chǎn)物與硫酸發(fā)生反應(yīng)，其中Na、Fe和Mg等雜質(zhì)元素被溶出，以及其它固溶于其中或存在于非晶態(tài)物質(zhì)中的雜質(zhì)組分被溶出，而含鈦物相形成TiO2。據(jù)此推測(cè)，焙燒產(chǎn)物與硫酸發(fā)生的反應(yīng)可表示如下：

圖6 焙燒產(chǎn)物酸浸前后的XRD譜Fig. 6 XRD patterns of roasted product before and after acid leaching: (a) Before leaching; (b) After leaching

4 結(jié)論

1) Na2CO3/鈦渣的質(zhì)量比是高鈣鎂型鈦渣添加Na2CO3焙燒進(jìn)行礦相重構(gòu)制取人造金紅石的主要影響因素，其適宜的質(zhì)量比為 3:7。在焙燒溫度為 900℃、焙燒時(shí)間為2 h條件下所得焙燒產(chǎn)物經(jīng)酸浸、煅燒后，獲得TiO2品位為92.23%、回收率92%左右、CaO+MgO含量為0.78%的優(yōu)質(zhì)人造金紅石。

2) 高鈣鎂型鈦渣添加Na2CO3焙燒后，生成了鈦酸鈉、鐵酸鈉、Na-Fe-Ti-O和Na-Mg-Ti-O系等物相，使其中的主要雜質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)橐走x擇性溶出新礦相，并且焙燒產(chǎn)物呈針狀、絮團(tuán)多孔狀，比表面積顯著增加，加快焙燒產(chǎn)物酸浸反應(yīng)速率，提高了酸浸除雜效果。

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Production of synthetic rutile from high Ca and Mg type titanium slag by mineral phase reconstruction process

DONG Hai-gang1,2, GUO Yu-feng1, JIANG Tao1, CHEN Jia-lin2, FAN Xing-xiang2
(1. School of Resources Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. State Key Laboratory of Advanced Technologies for Comprehensive Utilization of Platinum Metals,Sino-platinum Metals Co., Ltd., Kunming 650106, China)

Study on the production of synthetic rutile from high Ca and Mg type titanium slag by adding Na2CO3roasting for mineral phase reconstruction was carried out. The microstructure and mineral phase composition of the roasted product and leached product were characterized by XRD and SEM. The results show that a synthetic rutile with TiO2grade of 92.23%, recovery of about 92% and CaO+MgO content (mass fration) of 0.78% is obtained by leaching and calcining the roasted product under the conditions of mass ratio of Na2CO3to titanium slag of 3:7, roasting temperature of 900 ℃ and roasting time of 2 h. The mechanism of the preparation process is that after the titanium slag adding Na2CO3being roasted, the impurities associated with titanium slag convert to easily selective soluble sodium titanate, sodium ferrite, Na-Fe-Ti-O and Na-Mg-Ti-O system minerals phase by roasting with Na2CO3. The roasted product is subjected to acid leaching, the impurities are selectively leached out, the titanium component converts into rutile and anatase type TiO2, which realizes the production of high grade synthetic rutile.

titanium slag; mineral phase reconstruction; synthetic rutile

1004-0609(2012)09-2642-06

TF111. 3

A

國(guó)家杰出青年科學(xué)家基金資助項(xiàng)目(50725416)

2011-08-30；

2011-12-02

董海剛，助理研究員，博士；電話：0871-8329545; E-mail: donghaigang0404@126.com

(編輯 何學(xué)鋒)