霍慶歡，楊續(xù)躍,，馬繼軍，孫 歡，王 軍，郭俊成，秦 佳

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

AZ31鎂合金板材低溫雙向反復(fù)彎曲及退火下的織構(gòu)弱化

霍慶歡1，楊續(xù)躍1,2，馬繼軍1，孫 歡1，王 軍1，郭俊成1，秦 佳1

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長(zhǎng)沙410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙410083)

對(duì)AZ31鎂合金熱軋板材在423 K進(jìn)行6道次雙向反復(fù)彎曲變形，隨后在523 K退火1 000 s，利用光學(xué)顯微鏡和電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)研究該工藝過程中組織及織構(gòu)的演變規(guī)律。結(jié)果表明：孿生是主要變形機(jī)制；在523 K退火1 000 s后，邊部組織已經(jīng)完全靜態(tài)再結(jié)晶，晶粒明顯細(xì)化，而中部組織僅發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，最終形成兩邊晶粒細(xì)小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。退火態(tài)樣品內(nèi)部織構(gòu)得到弱化，從板材幾何中心處至兩表面，織構(gòu)強(qiáng)度逐漸降低，沿板厚方向呈不嚴(yán)格的對(duì)稱梯度分布；靠近板材上表面區(qū)域織構(gòu)發(fā)生弱化和隨機(jī)化，靠近板材下表面區(qū)域晶粒取向集中在取向因子為0.5的方向，而板材幾何中心處僅部分晶粒取向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，取向因子呈雙峰分布。

鎂合金；雙向反復(fù)彎曲；孿晶；晶粒細(xì)化；織構(gòu)弱化

鎂合金板材因其密度低、比強(qiáng)度高、加工性能優(yōu)良和零件尺寸穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，在航空、航天、汽車和家電等領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景[1-3]，但較差的低溫塑性嚴(yán)重影響了其發(fā)展及應(yīng)用[4]。鎂合金板材塑性差的原因主要有兩個(gè)方面：一是大多數(shù)鎂合金均為 HCP結(jié)構(gòu)，低溫時(shí)只能啟動(dòng)有限的滑移系，難以滿足 von Mises準(zhǔn)則；二是鎂合金板材的內(nèi)部晶粒基面通常平行于板面，使其具有很強(qiáng)的基面織構(gòu)[4-6]，這種織構(gòu)很難通過普通變形或退火工藝來減輕或消除[7-8]，后續(xù)塑性變形困難。而熱變形雖可以增加滑移系，使晶粒取向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，但并未明顯弱化織構(gòu)，且動(dòng)態(tài)再結(jié)晶產(chǎn)生的新晶粒極易長(zhǎng)大[7-9]。因此，弱化鎂合金板材織構(gòu)對(duì)提高其塑性及二次成形能力具有重要理論意義和實(shí)際生產(chǎn)價(jià)值。

目前，已有多種調(diào)控鎂合金板材織構(gòu)的工藝，WATANABE等[10]通過573～473 K的降溫異步軋制使基面織構(gòu)發(fā)生傾轉(zhuǎn)，板材伸長(zhǎng)率提高至473 K下同步軋制的1.5倍。CHENG等[11]利用等徑角軋制使AZ31鎂合金板材的晶粒取向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，開動(dòng)了非基面滑移系。CHINO等[12]對(duì) AZ31鎂合金板材進(jìn)行交叉軋制后，(0002)織構(gòu)向TD方向偏轉(zhuǎn)10°左右，伸長(zhǎng)率得到大幅提高。但是，這些工藝均僅使基面織構(gòu)發(fā)生偏轉(zhuǎn)，并未使織構(gòu)強(qiáng)度明顯下降。

作為鎂合金低溫變形時(shí)的主要機(jī)制之一，孿生會(huì)引起晶粒取向突變，繼續(xù)退火可產(chǎn)生再結(jié)晶織構(gòu)，進(jìn)而改變初始織構(gòu)，將原始基面織構(gòu)弱化[13-15]；同時(shí)，累積大量的孿生變形，可使孿晶相互交叉，分割細(xì)化原始晶粒，并利于再結(jié)晶的發(fā)生[14-15]；織構(gòu)弱化與晶粒細(xì)化將共同提高板材延性。

TAKAYAMA等[16]的研究表明，利用多個(gè)相互交錯(cuò)的軋輥對(duì) Al-4.7%Mg-0.7%Mn(質(zhì)量分?jǐn)?shù))板材進(jìn)行連續(xù)彎曲變形，可制備出累積應(yīng)變量和晶粒度沿板厚方向均呈對(duì)稱梯度分布的組織。文獻(xiàn)[17-18]研究表明：室溫下單向反復(fù)彎曲變形及退火處理可引起鎂合金板材基面織構(gòu)偏轉(zhuǎn)以弱化基面織構(gòu)，而中高溫下變形反而會(huì)強(qiáng)化基面織構(gòu)。為此，本文作者利用低溫下雙向反復(fù)彎曲AZ31鎂合金板材所累積的大量孿生變形及再結(jié)晶退火的協(xié)調(diào)作用，產(chǎn)生雙向?qū)ΨQ梯度組織，弱化板材基面織構(gòu)，改善板材低溫塑性，并通過光學(xué)顯微鏡和電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)研究該工藝過程中的組織及織構(gòu)的演變規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)采用的材料為AZ31鎂合金熱軋板材，其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)如下：Al 3.1，Mn 0.48，Zn 0.88，Si 0.01，F(xiàn)e 0.002 7，Cu 0.001 5，Ni 0.000 5，Mg 余量；板厚為1.6 mm。樣品在723 K均勻化退火30 min后空冷，得到平均晶粒尺寸約為46 μm的等軸晶組織。

樣品在423 K沿RD方向循環(huán)進(jìn)行彎曲—平直—反向彎曲—平直的雙向反復(fù)彎曲變形，每次彎曲并平直后稱為1個(gè)變形道次，并將首次彎曲時(shí)的凸面和凹面分別定義為上表面和下表面。彎曲凸、凹模呈V字形，其夾角為120°，尖端導(dǎo)圓弧半徑為8 mm，上、下表面的理論道次應(yīng)變量由式(1)計(jì)算[19]：

式中：R為彎曲半徑；t為板厚。將板厚t=1.6 mm代入式(1)即可計(jì)算板材上、下表面的道次變形量約為0.2。當(dāng)爐溫調(diào)至變形溫度時(shí)，將模具和樣品放入爐內(nèi)靜置5 min，然后進(jìn)行變形，達(dá)6個(gè)道次后，將樣品取出并水淬。隨后將爐溫升至523 K，將待退火的樣品放入爐內(nèi)，1 000 s后取出空冷。

將變形態(tài)和退火態(tài)樣品的側(cè)面(RD-ND面)依次進(jìn)行研磨、機(jī)械拋光和電解拋光，樣品于2.1 g苦味酸+35 mL乙醇 + 5 mL醋酸 + 5 mL蒸餾水的混合溶液中進(jìn)行侵蝕后，在OLYMPUS TH 4-100光學(xué)顯微鏡下進(jìn)行組織觀察。由于變形集中在模具尖端導(dǎo)圓弧處，離開導(dǎo)圓弧的部分可能不變形，因此，選取變形區(qū)的中間部位進(jìn)行組織觀察，且沿板厚方向分別對(duì)緊靠上表面、板厚方向幾何中心處、緊靠下表面共3個(gè)區(qū)域進(jìn)行觀察，并依次定義為板材的上部、中部和下部。EBSD試樣經(jīng)機(jī)械拋光后，在硝酸、丙三醇和無水乙醇體積比為 1:3:6的混合溶液中進(jìn)行電解拋光，電壓為10 V，電解時(shí)間在10 s以內(nèi)，然后直接采用Sirion 200型場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡上裝配的美國(guó)TSL公司生產(chǎn)的OIM/EBSD附件和軟件進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)及取向變化測(cè)試和分析。

2 結(jié)果

2.1 光學(xué)組織演化

圖1(a1)～(a3)所示分別為初始樣品在423 K變形6個(gè)道次后，板材上、中和下部的光學(xué)組織?？梢钥吹?，變形態(tài)樣品上、下部的組織形貌極為相似。越靠近板材表面，線條狀的壓縮孿晶數(shù)量越多，孿晶交叉現(xiàn)象越顯著，晶粒被分割細(xì)化越劇烈；而中部?jī)H有少量孿晶產(chǎn)生，孿晶交叉現(xiàn)象不明顯?？梢姡珹Z31鎂合金板材在423 K雙向反復(fù)彎曲變形時(shí)，孿生為主要變形機(jī)制，且邊部組織所產(chǎn)生的大量孿晶相互交叉，分割細(xì)化了原始晶粒；孿晶數(shù)量和密度沿板材ND方向呈對(duì)稱梯度分布，邊部密度高，中部密度低。

圖 1(b1)～(b3)所示為變形態(tài)樣品在 523 K 退火1 000 s后的光學(xué)組織?？梢钥闯?，退火1 000 s后，樣品上、下部均已完全靜態(tài)再結(jié)晶，孿晶幾乎全部消失，靠近上、下表面的晶粒被急劇細(xì)化，且再結(jié)晶新晶粒呈等軸狀均勻分布；而中部組織僅孿晶有所減少，晶粒發(fā)生長(zhǎng)大。在靠近上、下表面已完全再結(jié)晶區(qū)域和中部之間，仍各有一層未再結(jié)晶或再結(jié)晶不完全的區(qū)域，但其孿晶數(shù)量和密度已較退火前大為下降?？梢?，雙向反復(fù)彎曲變形使得上、下部累積大量的孿晶和儲(chǔ)能，有利于再結(jié)晶，而中部由于累積的變形量和孿晶較少，再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力不足，無明顯的再結(jié)晶現(xiàn)象，只發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，最終形成兩邊晶粒細(xì)小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。

圖1 變形態(tài)和退火態(tài)樣品上、中和下部的光學(xué)組織Fig. 1 Microstructures of top ((a1), (b1)), middle ((a2), (b2)) and bottom ((a3), (b3)) parts of AZ31 Mg alloy sheets after deformation((a1), (a2), (a3)) and annealing ((b1), (b2), (b3)) (ND is normal direction, RD is rolling direction)

2.2 EBSD分析結(jié)果

對(duì)初始態(tài)及退火態(tài)樣品的側(cè)面(即 RD-ND 面)進(jìn)行EBSD分析，選取A、B、C、D和E 5個(gè)區(qū)域進(jìn)行觀察，依次表示靠近板材上表面、上表面與板材幾何中心處的中間位置、幾何中心處、下表面與板材幾何中心處的中間位置和靠近下表面的組織。為便于明確樣品織構(gòu)等數(shù)據(jù)的變化信息，以下分析中涉及到的RD、TD和ND方向均表示板材實(shí)際的方向。

圖2所示為初始及退火態(tài)樣品A～E區(qū)的EBSD取向圖。其中，色彩標(biāo)記方向?yàn)镽D方向，{0001}基面與軋制方向垂直的晶粒用紅色表示(見網(wǎng)站電子版)，面與軋制方向垂直(即{0001}面和軋制方向平行)的晶粒分別用藍(lán)色和綠色表示?？梢钥吹剑冀M織中幾乎所有晶粒的面均垂直于RD方向，且晶粒較大。而退火組織的A、B、D和E區(qū)的晶粒已明顯細(xì)化，藍(lán)色和綠色晶粒減少，紅色晶粒增多，表明部分晶粒的取向相對(duì)于變形前發(fā)生了近90°的突變，且A和E區(qū)的晶粒細(xì)化和取向偏轉(zhuǎn)程度較B和D區(qū)更為顯著。C區(qū)基本保持變形態(tài)組織，晶粒細(xì)化效果不明顯，仍有孿晶存在于大晶粒中或貫穿于晶粒間，但也出現(xiàn)了少量桃紅色和紫色晶粒，說明C區(qū)部分晶粒發(fā)生了取向偏轉(zhuǎn)?？梢?，經(jīng)變形及退火后，越靠近樣品表面的區(qū)域，晶粒細(xì)化效果越好，取向偏轉(zhuǎn)程度越大，基面偏轉(zhuǎn)至垂直于RD方向的晶粒所占比例也越高。

圖2 初始樣品及退火態(tài)樣品A～E區(qū)的EBSD取向圖Fig. 2 EBSD-orientation maps of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e) and E (f) regions of annealed sample (Red grains―{0001}⊥RD; Blue grains―⊥RD; Green grains―⊥RD, available online)

圖3 初始樣品及退火態(tài)樣品A～E區(qū)的{0001}、{1 010}和{1 120}極圖Fig. 3 {0001}, pole figures of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e) and E (f) regions of annealed sample (ND showing actual normal direction of sheet, RD showing actual rolling direction of sheet)

圖4 初始樣品及退火態(tài)樣品A～E區(qū)的〉基面滑移系在RD方向的Schmid因子分布圖Fig. 4 〉 basal slip system’s Schmid factor distribution maps of as-received sample (a) and A (b), B (c), C (d), D (e)and E (f) regions of annealed sample in RD

3區(qū)域取向因子大于0.4的晶粒比例相對(duì)于A區(qū)的則顯著上升，達(dá)20%以上，并在取向因子為0.5附近形成一個(gè)最大的峰值，表明這些區(qū)域大部分晶粒的基面滑移系均易開動(dòng)，且織構(gòu)變化主要為取向突變，而非隨機(jī)化。C區(qū)的取向因子呈雙峰分布，分別在 0.1以下和 0.5附近形成峰值，表明C區(qū)只有部分晶粒的取向突變至取向因子為0.5的方位，而很大一部分晶粒仍處于硬取向，不利于滑移系的開動(dòng)。當(dāng)對(duì)初始樣品進(jìn)行雙向反復(fù)彎曲變形及退火再結(jié)晶處理，使晶粒偏轉(zhuǎn)至取向因子為0.5附近的方向，有利于沿RD方向變形時(shí)，即可開動(dòng)更多的滑移系，并在一定程度上抑制壓縮孿晶的產(chǎn)生。鑒于壓縮孿晶是一種常見的鎂合金斷裂源，樣品經(jīng)該形變熱處理后，將提高鎂合金板材的低溫延性，并避免迅速的失穩(wěn)斷裂。

3 討論

初始樣品變形6個(gè)道次后，上、下部承受了循環(huán)的拉、壓應(yīng)力，累積了大量的壓縮孿晶和拉伸孿晶，呈現(xiàn)不同類型及不同方向的孿晶相互交叉并分割細(xì)化原始晶粒的形貌(見圖1(a))。在靜態(tài)再結(jié)晶過程中，新晶粒主要在壓縮孿晶內(nèi)部、壓縮孿晶與拉伸孿晶交叉處及拉伸孿晶變體交叉處形成。這是由于壓縮孿晶引起的形變極不均勻，其內(nèi)部與周圍易發(fā)生劇烈的組織和取向變化，成為有效的再結(jié)晶形核點(diǎn)[14]。相反，拉伸孿晶界面易于遷移，伴隨的形變較均勻，很難積累應(yīng)變能，無法有效促進(jìn)再結(jié)晶形核。但是，隨著變形道次的增加，拉伸孿晶不斷累積，并與其變體及壓縮孿晶交叉，在一定程度上可促進(jìn)再結(jié)晶。同時(shí)，伴隨上、下部累積應(yīng)變量的增加而產(chǎn)生的二次孿晶[20]與初始孿晶也會(huì)相互交叉，故儲(chǔ)能高且孿晶數(shù)量多的上、下部再結(jié)晶現(xiàn)象顯著，而累積應(yīng)變量及孿晶密度低的中部則不明顯，退火后晶粒發(fā)生長(zhǎng)大?？梢?，孿生變形及隨后的再結(jié)晶退火可協(xié)調(diào)細(xì)化晶粒，這可能使鎂合金在室溫下發(fā)生晶界滑動(dòng)，導(dǎo)致晶粒取向發(fā)生變化，進(jìn)而弱化織構(gòu)[13]。

鎂合金板材內(nèi)部的{0001}基面織構(gòu)使得晶粒的 c軸平行于ND方向，故首次彎曲時(shí)上表面(即凸面) 沿RD方向受拉應(yīng)力作用，相當(dāng)于沿晶粒c軸壓縮，有利于壓縮孿晶的產(chǎn)生；下表面(即凹面) 受壓應(yīng)力作用，相當(dāng)于沿晶粒c軸拉伸，有利于拉伸孿晶的產(chǎn)生[20-21]。由于塑性變形的起始階段不易產(chǎn)生壓縮孿晶，而拉伸孿晶極易產(chǎn)生，并可起到釋放局部應(yīng)力集中、協(xié)調(diào)相鄰晶粒間應(yīng)變不協(xié)調(diào)性的作用[22]，因此，拉伸孿晶體積分?jǐn)?shù)從上表面至下表面逐漸增大，在產(chǎn)生大量拉伸孿晶的E區(qū)組織中，晶粒傾轉(zhuǎn)至有利取向，并在后續(xù)變形過程中，逐漸偏轉(zhuǎn)至取向因子為0.5的方向；而對(duì)于產(chǎn)生各類孿晶皆較少的A區(qū)組織，晶粒偏轉(zhuǎn)程度較小，僅在后續(xù)變形過程中，產(chǎn)生大量的壓縮孿晶、拉伸孿晶以及拉伸孿晶變體，因拉、壓孿晶交叉處形變復(fù)雜，故形成的新晶粒取向混亂[14-15]；B和D兩區(qū)域產(chǎn)生的拉伸孿晶較A區(qū)的多，織構(gòu)變化與E區(qū)的相似。因此，A區(qū)織構(gòu)表現(xiàn)為晶粒取向隨機(jī)化，而B、D和E3區(qū)域則表現(xiàn)為強(qiáng)度降低，取向因子在0.5處形成峰值。對(duì)于C區(qū)，因累積的孿生變形較少，僅引起部分晶粒傾轉(zhuǎn)至有利取向，取向因子呈雙峰分布，織構(gòu)弱化程度小。經(jīng)6道次變形后，越靠近表面的區(qū)域，累積的孿晶越多，孿晶交叉引起晶粒取向突變的程度越大，織構(gòu)強(qiáng)度下降越明顯；再結(jié)晶退火后，織構(gòu)基本保持變形態(tài)樣品的分布情況[13]，即兩邊織構(gòu)弱、中間織構(gòu)強(qiáng)。

4 結(jié)論

1) AZ31鎂合金板材在423 K雙向反復(fù)彎曲時(shí)，孿生為主要變形機(jī)制。在523 K退火1 000 s后，邊部組織已經(jīng)完全靜態(tài)再結(jié)晶，晶粒明顯細(xì)化，而中部組織只發(fā)生晶粒長(zhǎng)大，最終形成兩邊晶粒細(xì)小、中間晶粒粗大的雙向梯度組織。

2) 初始樣品經(jīng)低溫雙向反復(fù)彎曲及再結(jié)晶退火協(xié)調(diào)作用后，內(nèi)部織構(gòu)得到弱化，并以靠近板材上表面的區(qū)域弱化效果為最佳；從板材幾何中心處至兩表面，織構(gòu)強(qiáng)度逐漸降低，沿板厚方向呈不嚴(yán)格的對(duì)稱梯度分布。

3) 退火后，靠近板材上表面的區(qū)域織構(gòu)發(fā)生弱化和隨機(jī)化，靠近板材下表面的區(qū)域晶粒取向集中在取向因子為 0.5的方向，而板材幾何中心處僅部分晶粒取向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，取向因子呈雙峰分布。

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Texture weakening of AZ31 Mg alloy sheet under bidirectional cyclic bending at low temperature and subsequent annealing

HUO Qing-huan1, YANG Xu-yue1,2, MA Ji-jun1, SUN Huan1, WANG Jun1, GUO Jun-cheng1, QIN Jia1
(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education,Central South University, Changsha 410083, China)

The microstructure and texture evolution in the sheets of AZ31 Mg alloy was studied by bidirectional cyclic bending for 6 passes at 423 K followed by annealing at 523 K for 1 000 s. The deformed and subsequent annealed microstructures were investigated by optical microscopy and EBSD techniques. The results show that twinning is the main deformation mechanism. After annealing at 523 K for 1 000 s, the grains near the surfaces have full recrystallization.Thus, they are obviously refined. But the grains in the middle of the sheet just grow up. Finally, a gradient structure with fine grains in the regions near the surfaces and, in contrast, the coarse grains in the center of the sheet are induced. The texture in the annealed sample is weakened. The texture intensity decreases gradually from the center of the sheet to the surfaces, and has a relaxed gradient distribution along the thickness direction. The texture of the regions near the upper surface is weakened and randomized. Near the lower surface, the crystal orientation focuses on the direction that Schmid factor is 0.5. However, only a few grains tilt in the center of the sheet, in which the Schmid factor has a bimodal distribution.

magnesium alloy; bidirectional cyclic bending; twin; grain refinement; texture weakening

TG 146.2

A

1004-0609(2012)09-2492-08

國(guó)家重點(diǎn)基礎(chǔ)研究發(fā)展計(jì)劃資助項(xiàng)目(2013CB632204)；國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51071182)

2011-08-02；

2012-01-09

楊續(xù)躍，教授，博士；電話：0731-88879195；E-mail: yangxuyue@mail.csu.edu.cn