陸 俊 ，劉 婷 ，李忠海

（1.中南林業(yè)科技大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004；2.稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410004；3. 中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司，湖南 長沙 410007）

用火焰原子吸收光譜法測定3種野生蔬菜中7種礦物質(zhì)含量

陸 俊1,2，劉 婷3，李忠海1,2

（1.中南林業(yè)科技大學(xué) 食品科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙 410004；2.稻谷及副產(chǎn)物深加工國家工程實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙 410004；3. 中國檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)湖南有限公司，湖南 長沙 410007）

采用濕法消解法、干式灰化法處理樣品，應(yīng)用火焰原子吸收光譜法測定了湖南3種野生蔬菜鴨兒芹、水竹竹筍、蕨菜中Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn等7種礦物質(zhì)元素的含量。研究結(jié)果表明：該方法的樣本測定結(jié)果RSD小于1.21%,實(shí)驗(yàn)回收率在97.5%～102.5%，具有良好的準(zhǔn)確度和精確度。此外，3種野生蔬菜中礦物質(zhì)含量豐富，尤其以鈣、鎂、鐵、鋅等礦物質(zhì)元素含量最多，鴨兒芹、水竹竹筍除銅元素外，其它各元素均高于所列的同種屬蔬菜，其中鴨兒芹的鈣、鎂含量是3種蔬菜中最高的，其鈣含量達(dá)到了212.25mg/100g, 是芹菜的2.65倍， 鎂含量達(dá)到了50.8mg/100g, 是芹菜的2.82倍；而蕨菜的錳含量在3種野生蔬菜中最高，達(dá)到了2.96 mg/100 g，3種野生蔬菜都具有很好的加工利用價(jià)值。

礦物質(zhì)含量; 野生蔬菜；火焰原子吸收光譜法

鴨兒芹Cryptotaenia japonicaHassk 屬傘形科多年生草本植物，又名三葉芹，鴨腳板、鵝腳板，鴨兒芹的藥用極廣，中醫(yī)認(rèn)為全株可入藥，具有消炎、解毒、活血消腫的功效，主治肺炎、肺膿腫、淋病、感冒咳嗽、跌打損傷，外用治皮膚瘙癢等病癥[1-4]。在中國、日本、朝鮮半島和北美洲東部均有野生分布，是一種常被采食山野菜,其質(zhì)地柔嫩、清香可口,營養(yǎng)豐富,具有較高的藥用價(jià)值和保健功能,當(dāng)前,隨著人們的膳食結(jié)構(gòu)和消費(fèi)觀念的變化,純天然無公害的綠色產(chǎn)品越來越受到人們的歡迎，山野菜及制品暢銷國內(nèi)外市場,鴨兒芹以其豐富的營養(yǎng)和保健功能倍受青睞,已被大量加工制成野菜干、鹽漬品[5]。蕨菜又稱為拳頭菜,富含氨基酸、多種維生素、微量元素，還包括蕨素、蕨甙、甾醇等特有的營養(yǎng)素，被稱為“山菜之王”[6-7]，是不可多得的野菜美味,具有清熱、健胃、滑腸、降氣、驅(qū)風(fēng)、化痰等功效。竹筍因脆嫩鮮美，且含有多種營養(yǎng)元素，其中富含精氨酸、苯丙氨酸、蘇氨酸等人體必需氨基酸及膳食纖維[8]，有很好的營養(yǎng)價(jià)值，故被美稱為“森林蔬菜”、“保健食品”等，素有“寒士山珍”之美譽(yù)[9]，這3種野生蔬菜是湖南省主要的野生蔬菜。對于其礦物質(zhì)元素含量特性的研究少有報(bào)到,為進(jìn)一步了解野生蔬菜中營養(yǎng)及藥用價(jià)值，本研究利用原子吸收光譜法分析這三種野生蔬菜的礦物質(zhì)含量，并從礦物質(zhì)元素方面與同種屬的普通蔬菜進(jìn)行比較，為其進(jìn)一步開發(fā)利用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑、儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)材料

經(jīng)中南林業(yè)科技大學(xué)張美群教授鑒定，野生鴨兒芹為傘形科鴨兒芹屬鴨兒芹Cryptotaenia japonicaHassk地上可食部分,蕨菜為鳳尾蕨科蕨屬蕨菜可食部分Pteridium aquilinumvar.latiusculum，竹筍為禾本科竹亞科剛竹屬水竹Phyllostachys heterocladaoliver的竹筍，2011年5月上旬采于湖南省株洲市龍頭鋪郊區(qū)，野菜鮮樣采摘后取可食部，先用自來水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈，自然風(fēng)干，用勻漿機(jī)進(jìn)行勻漿，儲于干凈塑料瓶中備用。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

濃硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸銨(優(yōu)級純,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司);氧化鑭(99.999%,國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)； Cu、Zn、Fe、Ca、Mn、Mg、Na標(biāo)液濃度(1 000 mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)；實(shí)驗(yàn)用水為高純?nèi)ルx子水。

1.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器

火焰原子吸收分光光度計(jì)(AA-240FS美國Varian 公司)；電子天平(梅特勒公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 儀器工作條件參數(shù)

儀器工作條件參數(shù)見表1。

表1 儀器工作條件參數(shù)Table 1 Working conditions of flame spectrometry

1.2.2 消解體系的選擇

根據(jù)不同消化方法[10-16]的實(shí)驗(yàn)比較，本實(shí)驗(yàn)樣品分別采取了干法和濕法消化法，測定Mg、Fe、Mn、Ca、Na元素時，樣品采用濕法消解：取制備好的樣品2.000 g于250 mL高型燒杯中，加20 mL的硝酸-高氯酸(4∶1)混合消化液，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱至完全消解，再加10 mL的去離子水，加熱以除去多余的硝酸，待燒杯中的液體接近2～3 mL時，取下冷卻，用去離子水洗并轉(zhuǎn)移于10 mL刻度試管中，加水定容至刻度（測定Ca元素時用20 g/L氧化鑭溶液洗并轉(zhuǎn)移于10 mL刻度，并定容至刻度），取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白測定。測定Cu元素時樣品采用干法消解：稱取1.000 g 試樣，置于石英或瓷坩堝中，加5 mL硝酸，放置0.5 h，小火蒸干，繼續(xù)加熱炭化，移入馬弗爐中，500℃灰化l h，取出放冷，再加l mL硝酸浸濕灰分,小火蒸干，再移入馬弗爐中，500℃灰化0.5 h,冷卻后取出，以1 mL硝酸(1+4)溶解4次，移入10 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，備用,取與消化試樣相同量的硝酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。測定Zn元素時樣品采用干法消解：稱取10.00 g置于瓷坩堝中，加1 mL磷酸(1+10)，小火炭化，然后移入馬弗爐中，500℃灰化約8h后,取出坩堝,放冷后再加入少量混合酸,小火加熱，不使干涸，必要時加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o炭粒，待坩堝稍冷，加10 mL鹽酸(1+11)，溶解殘?jiān)⒁迫?0 mL容量瓶中，再用鹽酸(1+11)反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。取與消化試樣相同量的鹽酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

準(zhǔn)確配制各種礦物元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度，分別測定，以濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制各元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線,確定其線性范圍和回歸方程、相關(guān)系數(shù)，見表2。結(jié)果顯示:各元素相關(guān)系數(shù)均大于0.999，說明各元素在其線性范圍內(nèi)線性良好。

表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)Table 2 Linear regression equations and correlation coefficients of determination of mineral elements

2.2 實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果

按表1儀器工作條件參數(shù),用火焰原子吸收光譜法測定各樣品中Fe、Mn、Cu、Zn、Na元素的吸光度。測定Mg、Ca含量時需將樣品溶液稀釋適當(dāng)?shù)谋稊?shù),使其吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),然后進(jìn)行測定。同一批樣品平行測定3次,按回歸方程計(jì)算出樣品溶液中各元素的含量,根據(jù)稀釋倍數(shù)及樣品質(zhì)量換算出樣品中各元素的含量,最終結(jié)果見表3。

表3 3種野生蔬菜礦物質(zhì)元素測定結(jié)果Table 3 Analytical results of mineral elements in three wild vegetables

2.3 加標(biāo)回收試驗(yàn)

采用標(biāo)樣加入法。準(zhǔn)確稱取不同蔬菜樣品0.500 g 各3份，準(zhǔn)確定量加入各標(biāo)準(zhǔn)溶液,按本文試驗(yàn)方法重復(fù)操作3次,計(jì)算平均回收率，測試結(jié)果見表4。

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果Table 4 Determining results of recoveries tests

3 結(jié) 論

3.1 實(shí)驗(yàn)方法的選擇

采用濕法-干法-火焰原子吸收光譜法測定三種野生蔬菜的礦物含量，方法操作簡便，靈敏度較高，樣本測定結(jié)果RSD小于1.21%,實(shí)驗(yàn)回收率在97.5%～102.5%，結(jié)果可行。

3.2 3種野生蔬菜礦物質(zhì)元素特性分析

根據(jù)《中國食物成分表2002》[17]，毛竹筍、水芹菜、蕨菜中Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn等7種礦物質(zhì)元素的含量見表5。

由表5可知，野生鴨兒芹除鈉含量和銅含量低于芹菜外，其它礦物質(zhì)均高于芹菜，其鈣含量是所有蔬菜中最高的，其含量達(dá)到了212.25 mg/100 g，是芹菜的2.65倍，鎂元素在鴨兒芹中的含量也遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于其它蔬菜，含量達(dá)到了50.80 mg/100 g，是芹菜的2.82倍；水竹竹筍中各種礦物質(zhì)除鈉和銅元素低于毛竹筍外，其它各種礦物質(zhì)元素均高于毛竹筍；蕨菜中的錳含量是所有蔬菜中最高的，是芹菜18.5倍；從元素含量分析，鴨兒芹、蕨菜、筍子不僅鈣，鎂，鋅等重要礦物質(zhì)元素含量豐富，也高于同種屬的蔬菜，同時,其它礦物質(zhì)營養(yǎng)元素也較豐富,這表明這三種野生蔬菜具有很好的開發(fā)利用價(jià)值。

表5 野生蔬菜與同種屬普通蔬菜7種礦物質(zhì)元素含量比較Table 5 Comparison of seven mineral elements contents between wild vegetables and theirs related species common vegetables (mg/100g)

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Determination of seven mineral elements contents in three wild vegetable by fl ame atomic absorption spectrometry

LU Jun1,2, LIU Ting3, LI Zhong-hai1,2
(1. School of Food Science and Engineering, Central South University of Forestry and Technology, Changsha 410004, Hunan, China; 2.National Engineering Laboratory of Rice and By-product Deep Processing, Changsha 410004, Hunan, China; 3. China Certif i cation and Inspection Group Hunan Co., Ltd., Changsha 410007, Hunan, China)

The contents of seven kinds of mineral elements such as K, Na, Ca, Mg, Fe, Mn, Zn inCryptotaenia japonicaHassk,Phyllostachys heterocladaoliver,Pteridium aquilinumvar.latiusculumfrom Hunan province were determined by flame atomic absorption spectroscopy after the samples were digested by wet digestion and dry ashing methods. This method exhibited spike recoveries for 7 mineral elements from 97.5%～102.5% and RSDs of sample results was less than 1.21%, with good accuracy and precision. In addition, the experimental results indicate that there were abundant elements in three kinds of wild vegetables, especially rich in Ca, Mg, Fe, Zn. Except the content of Cu, others elements contents inC. japonica,P. heterocladaoliver all higher than theirs related species vegetables , the contents of Ca, Mg inC. japonicawere the highest in three wild vegetables, the Ca and Mg contents were respectively 212.25 mg/100g , 50.8 mg/100g, and respectively 2.82, 2.65 times of contents of celery, and the contents of Mn inP. aquilinumvar.latiusculumwas 2.96 mg/100g ,which was the highest in three vegetables. All of the three wild vegetables have high development and utilization values.

mineral elements content; wild vegetable; fl ame atomic absorption spectrometry（FAAS）

S639.9；O657.31

A

1673-923X(2013)01-0119-04

2012-10-10

中南林業(yè)科技大學(xué)校青年基金（2009019B）;國家林業(yè)公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201104044)

陸 ?。?978-），湖南懷化人，講師，博士研究生，主要從事天然產(chǎn)物研究與開發(fā)工作

李忠海（1960-），湖南岳陽人，教授，博士，主要從事森林保健食品的研究與開發(fā)工作；E-mail: lizh11@163.com

[本文編校：歐陽欽]