田 忠，陳 闖，許宗保，邵名偉，王宏偉，張尚明

（安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，合肥 230088）

離子色譜法測定加里料后白肋煙中木糖醇的含量

田 忠，陳 闖，許宗保，邵名偉，王宏偉，張尚明*

（安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心，合肥 230088）

建立了一種快速測定加里料后白肋煙中木糖醇的離子色譜的定量分析方法.結(jié)果表明，在1.025×10-6～1.025×10-7濃度范圍內(nèi)，該方法的工作曲線線性良好（相關(guān)系數(shù)為0.9995），回收率在94.3%～102.5%之間，RSD為0.08%.該方法操作簡便、靈敏度高、分析速度快，可以應(yīng)用于批量加料處理后白肋煙中木糖醇含量的測定.

離子色譜；木糖醇；白肋煙

木糖醇作為一種煙草保潤劑和甜味劑，經(jīng)常被應(yīng)用于卷煙生產(chǎn)過程中［1-2］，也被大量應(yīng)用于白肋煙處理過程中，對于白肋煙處理質(zhì)量也有一定影響.對于木糖醇的檢測，一般采用液相色譜法、微型毛細管電泳和示波極譜分析法［3-8］，其中液相色譜法最為常用，但已報道方法均是對口香糖、發(fā)酵液等樣品進行檢測和分析，對于如煙草和白肋煙等復(fù)雜基質(zhì)中的木糖醇檢測不能完全適應(yīng)，同時通過離子色譜法檢測白肋煙處理過程中的木糖醇尚無報道.該方法具有快速、靈敏、準確等優(yōu)點.本文作者對離子色譜法檢測白肋煙處理過程中的木糖醇進行了探索，旨在建立適合煙草和白肋煙處理過程中的木糖醇檢測方法，為過程質(zhì)量控制提供依據(jù)和方法.

1 材料與方法

1.1 材料與儀器設(shè)備

材料：50%氫氧化鈉(費舍爾公司），木糖醇色譜標(Sigma公司），蒸餾水，安徽中煙工業(yè)有限責任公司“都寶”品牌白肋煙原料1000 kg，都寶品牌專用香料單體.

儀器：AG204電子天平(感量：0.0001 g，瑞士梅特勒-托利多公司），THZ-82氣浴恒溫振蕩器(江蘇金壇市環(huán)宇科學儀器廠），ICS3000多功能離子色譜儀(美國戴安公司），ED電化學檢測器(美國Dionex公司）.

1.2 樣品處理

將加料后白肋煙煙葉樣品于40℃下烘2 h，粉碎，過40目篩.準確稱取0.2500 g煙粉，置于50 mL三角瓶中，加入25.00 mL蒸餾水，室溫下于振蕩器上振蕩30 min，過濾，取5 mL濾液蒸餾水定容于100 mL容量瓶中待測.

1.3 離子色譜分析方法

色譜柱：分析柱CarboPac MA1(4×250 mm），保護柱CarboPac MA1(4×50 mm），柱溫：30℃.

流動相：0.5 mol／L NaOH溶液，流量：0.4 mL／min，等梯度洗脫，分析時間60 min.

表1 檢測器檢測電位波形

進樣量：25μL.

檢測器：金電極脈沖安培檢測模式，檢測電位波形如表1所示.

2 結(jié)果與討論

2.1 樣品萃取液體積

準確稱取6份待測樣品，每份約0.2500 g，分別使用10、15、20、25、30、40 mL蒸餾水萃取，震蕩30 min后，過濾，分別吸取2、3、4、5、6、8 mL濾液，蒸餾水定容于100 mL容量瓶中，并進行木糖醇檢測，結(jié)果(表2）表明，到20 mL以后檢測結(jié)果趨于穩(wěn)定，綜合考慮后，實驗選取蒸餾水萃取體積為25 mL，既保證檢測結(jié)果的準確性，又能與其他煙草行業(yè)檢測標準［9-13］一致，符合行業(yè)內(nèi)檢測標準.

2.2 樣品萃取時間

準確稱取5份待測樣品，每份約0.2500 g，分別使用25 mL蒸餾水萃取，震蕩10、20、30、40、50 min后，過濾，分別吸取5 mL濾液，蒸餾水定容于100 mL容量瓶中，并進行木糖醇檢測，結(jié)果(表3）表明，到20 min以后檢測結(jié)果趨于穩(wěn)定，該現(xiàn)象的產(chǎn)生原因可能是由于萃取時間過短，木糖醇萃取不夠完全.綜合考慮后，萃取時間選擇為30 min.

表2 萃取液體積試驗

表3 萃取時間試驗

2.3 色譜分析條件的選擇

對流速、柱溫、洗脫時間等色譜條件進行實驗，結(jié)果表明：(1）流速過快、柱溫過高不利于樣品的分離；(2）洗脫時間過短，樣品基線尚不能穩(wěn)定，不利于色譜柱的保護.

綜合實驗后，實驗選擇的流速、柱溫、洗脫時間等參數(shù)分別為0.4 mL／min、30℃、60 min.采用此條件后樣品與標樣的色譜圖分別如圖1和圖2所示.

圖1 木糖醇標準樣品離子色譜圖

圖2 里料加料后白肋煙樣品木糖醇檢測離子色譜圖

2.4 工作曲線

準確稱取0.1025 g木糖醇，用少量蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，搖勻，得到濃度1.025×10-6木糖醇標準儲備溶液.準確移取0.10、0.30、0.50、0.70、1.00 mL標準儲備液，分別置于100 mL容量瓶中，用蒸餾水定容，得到濃度各為1.025×10-6、3.075×10-6、5.125×10-6、7.175× 10-6和1.025×10-5木糖醇標準溶液.分別對各標準溶液進行離子色譜法測定，并對其峰面積和濃度進行回歸分析，得工作曲線的線性回歸方程：A＝7.4684C＋0. 1315，R2＝0.9995.由此可見，在1.025× 10-6～1.025×10-5濃度范圍內(nèi)，回歸方程線性良好.

按照最低濃度標準溶液10次檢測結(jié)果標準偏差的3倍和10倍計算，其檢出限和定量限分別為1.2×10-9和4×10-9.說明本方法比較靈敏.

2.5 重復(fù)性和準確性

表4 木糖醇的重復(fù)性

準確稱取約0.2500 g加料后樣品一份，25 mL蒸餾水萃取，震蕩30 min后，過濾，準確移取5 mL濾液蒸餾水定容于100 mL容量瓶中，平行檢測6次，結(jié)果(表4）顯示，該標準樣品平均結(jié)果為1.025%，其RSD為0.08%，表明本方法的重復(fù)性良好.

2.6 回收率

采用標樣加入法測定回收率，即在已知木糖醇含量的處理后煙葉樣品中加入一定量的標樣，然后進行萃取處理和稀釋，并按照處理后白肋煙煙葉中木糖醇的原含量、加入量和測定量計算回收率.結(jié)果(表5）顯示，木糖醇的回收率在94.3%～102.5%之間，且平均回收率為97.98%，表明本方法準確、回收率高，適合木糖醇的定量分析.

表5 木糖醇的回收率

2.7 白肋煙里料加料后木糖醇含量檢測結(jié)果

都寶卷煙白肋煙處理時，待里料加料設(shè)備運行穩(wěn)定后，每5 min取樣1次，共取樣30次，烘干粉碎后，稱取0.25g／份，平行檢測木糖醇含量，結(jié)果如表6所示，加里料后樣品木糖醇平均含量為1.03%，相對偏差為6.95%.

表6 樣品木糖醇檢測

3 結(jié) 論

本研究采用離子色譜這種快速、方便、靈敏的分析方法用于加料后白肋煙中木糖醇的測定，為白肋煙香料配方的改善提供了一種有效、便捷的分析手段.采用選擇金電極脈沖安培檢測模式對加料后白肋煙中木糖醇的進行定性定量分析，提高了實驗的準確度，去除了基質(zhì)干擾所帶來的影響，回收率更為理想，結(jié)果更為可靠.本方法是煙草化學行業(yè)中第一次嘗試測定加料處理后白肋煙中木糖醇的含量，提供了一種新的測定加料后白肋煙中木糖醇的定量分析方法，對提高處理后白肋煙品質(zhì)具有重要意義，在卷煙生產(chǎn)中具有良好的應(yīng)用前景.

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Determ ination of xylitol in the treating burley tobacco by ion chromatography

TIAN Zhong，CHEN Chuang，XU Zongbao，SHAO Mingwei，WANG Hongwei，ZHANG Shangming*
(Center of Technology，China Tobacco Anhui Industry Corporation，Hefei 230088，China）

A rapid method was developed for determination of xylitol in the treating burley tobacco by ion chromatography.No complicated sample pretreatmentwas required.The quantitative resultswere obtained by the external standardmethod.Themethod has good linearitywith correlation coefficientof0.9995 in the concentration range from 1.025×10-6to1.025×10-7.The recovery was94.3%to 102.5%，and the RSD was0.08%.Themethod was shown to be rapid，accurate，robust，and convenient，and it could be applied to themeasurement of xylitol in the treating burley tobacco with satisfactory results.

ion chromatography；xylitol；burley tobacco

O 657.7

A

1000-5137(2013）02-0178-04

（責任編輯：郁 慧）

2013-01-09

安徽中煙工業(yè)公司項目(20091018）

田 忠(1984-），男，安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心助理工程師；張尚明(1977-），男，安徽中煙工業(yè)有限責任公司技術(shù)中心工程師.

*通信作者