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      藤黃中藤黃總酸提取工藝研究

      2013-07-17 01:54:30王園園汪盈盈汪電雷
      關(guān)鍵詞:藤黃總酸浸膏

      王園園,汪盈盈,汪電雷

      (1.亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院,安徽亳州236800;2.安徽中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,安徽合肥230031)

      藤黃中藤黃總酸提取工藝研究

      王園園1,2,汪盈盈1,汪電雷2

      (1.亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院藥學(xué)院,安徽亳州236800;2.安徽中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院,安徽合肥230031)

      目的:優(yōu)選中藥藤黃中藤黃總酸的提取工藝.方法:采用正交試驗法,以藤黃酸含量和浸膏得率為評價指標,對乙醇濃度、溶劑量、提取時間及提取次數(shù)4種因素進行了研究.結(jié)果:優(yōu)選的提取工藝為:90%乙醇,5倍量,提取3次,每次1小時.結(jié)論:正交試驗優(yōu)選的藤黃中藤黃總酸提取工藝簡便、穩(wěn)定、可行.

      藤黃;藤黃總酸;提取工藝;正交試驗

      藤黃Resina Garciniae系藤黃科(Guttiferae)植物藤黃樹Garcinia hanburyi Hook.f.的干燥樹脂[1],藤黃性寒,有毒,味酸、辛、澀,有破血散結(jié)、解毒、止血、殺蟲之功效,自古以來就用來治療瘰疬、癰疸、癤腫等頑疾[2].藤黃總酸是從藤黃中提取的活性成分,主要由藤黃酸、新藤黃酸、異藤黃酸等組成的混合物.研究發(fā)現(xiàn)藤黃總酸對人肝癌、肺腺癌、乳腺癌、胃癌等有抑制作用,對腫瘤轉(zhuǎn)移有良好抑制作用等.本文采用正交試驗法,以藤黃酸含量和浸膏得率為評價指標[3],確定藤黃總酸最佳提取工藝.

      1 儀器與試藥

      1.1 儀器

      沃特世e2695高效液相色譜儀,Empower色譜工作站,R-205旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,DZF-200型真空干燥箱,Sartorious電子天平,超聲波清洗器.

      1.2 試藥

      藤黃酸對照品安徽中醫(yī)學(xué)院自制(含量=99%)

      藤黃藥材購于安徽亳州中藥材交易市場,經(jīng)安徽中醫(yī)藥大學(xué)中藥教研室王德群教授鑒定為藤黃科植物藤黃(Garcinia Hanburryi)的干燥樹脂.

      2 方法與結(jié)果

      2.1 正交試驗

      取中藥藤黃10g,精密稱定.選取乙醇濃度(%)、乙醇用量(倍)、提取時間(h)、提取次數(shù)(次)4個因素,每個因素3個水平,按照正交L9(34)正交試驗表進行試驗,以期得到這些因素對藤黃酸提取率影響的變化趨勢和主次順序.因素水平安排表見表1.

      表1 提取因素水平表

      2.2 干浸膏得率測定[4]

      分別將正交試驗各組提取液加入到干燥至恒重的圓底燒瓶中,在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至濃稠,60℃真空干燥箱干燥40min,移至干燥器中冷卻30min,稱重,計算浸膏得率.結(jié)果見表2.

      2.3 含量測定

      2.3.1 對照品溶液的制備

      精密稱取藤黃酸對照品10.57mg,置于10ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋定容,制成含量為1.057mg/ml的藤黃酸對照品溶液備用.

      2.3.2 供試品溶液的制備[5-6]

      精密稱取藤黃提取物0.1g,置于100ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀釋定容.精密吸取1ml以甲醇定容于100mL容量瓶中,用0.45μm微孔濾膜過濾,續(xù)濾液作為樣品溶液備用.

      2.3.3 色譜條件及專屬性考察

      沃特世e2695高效液相色譜儀;Empower色譜工作站;色譜柱:大連依利特ODS C18(250mm× 4.6mm,5μm);流動相:甲醇-0.1%磷酸(98:2);流速:1.0ml/min;柱溫25℃,檢測波長360nm;進樣量:10μl.在該色譜條件下藤黃酸和峰2分離度為1.67,與峰4分離度為1.77,能較好的分離,理論塔板不低于5000.見Fig.1.

      圖1-A 藤黃酸對照品HPLC圖

      圖1-B 藤黃提取物樣品HPLC圖

      2.3.4 線性關(guān)系考察

      精密量取1ml對照品溶液以甲醇定容于100ml容量瓶中,分別精密吸取2μl、4μl、10μl、15μl、20μl、25μl進樣,測定峰面積.以對照品進樣量(μg)為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標準曲線,計算回歸方程為:得回歸方程Y=1280242.10x -6940.85(r=0.9999),表明線性關(guān)系良好.

      2.3.5 精密度試驗

      精密吸取藤黃酸濃度為10.57μg/ml對照品溶液10μl,重復(fù)進樣6次,測定藤黃酸峰面積,RSD為0.3%,說明本試驗進樣精密度良好.

      2.3.6 重復(fù)性試驗

      取同一批次藤黃提取物樣品,按供試品溶液制備方法處理樣品6份,按上述色譜條件操作,進樣10μl,測定藤黃酸峰面積,RSD為0.6%,表明該法的重復(fù)性好.

      2.3.7 穩(wěn)定性試驗

      室溫條件下,精密吸取已知濃度(10.80μg/ml)的藤黃提取物樣品溶液10μl,于0、2、4、8、10、12h進樣測定,結(jié)果藤黃酸峰面積的RSD為1.4%表明供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定.

      2.3.8 加樣回收率試驗

      精密稱取已知藤黃酸含量的藤黃提取物樣品6份,分別加入濃度為1.057mg/ml的藤黃酸對照品0.5ml,按制備供試品溶液,分別進樣10μl測定峰面積,計算回收率.回收率為98.76%,RSD=1.69試驗結(jié)果表明該試驗的回收率好.

      2.3.9 供試品含量測定

      將藤黃提取物按2.3.2供試品溶液制備方法制備樣品溶液,精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀,測定藤黃酸含量.結(jié)果見表2.

      表2 正交試驗結(jié)果表

      表3 方差分析表

      由方差分析結(jié)果可知:中藥藤黃采用乙醇超聲提取,提取次數(shù)、料液比和乙醇濃度有顯著影響;提取時間無顯著影響.影響順序為提取次數(shù)>料液比>乙醇濃度>提取時間.C的影響最小且無顯著性,為節(jié)省時間,提高提取效率,宜選擇C1.綜合考慮確定最佳提取工藝為A2B3C1D3,即以5倍90%乙醇超聲提取3次,每次1小時.

      2.4 提取工藝驗證

      為進一步考察上述優(yōu)選工藝穩(wěn)定性,對其進行驗證.稱取藤黃粗粉10g,3份,按優(yōu)選工藝條件,即以5倍90%乙醇超聲提取3次,每次1小時.藥材提取物同上述處理方法和檢測方法,計算干浸膏收率和藤黃酸含量.試驗結(jié)果見表4.

      表4 驗證試驗結(jié)果

      3 討論

      中藥化學(xué)成分非常復(fù)雜,對其中的所有成分都進行檢測控制是不可能也不必要的.中藥提取效果直接關(guān)系到產(chǎn)品的質(zhì)量和療效,所以選擇評價指標在研究工作中就顯得尤為重要,選擇能夠反映該中藥主要藥效的有效成分作為指標對其進行控制,查閱文獻,藤黃酸為藤黃總酸的主要有效成分之一,且在主要成分中含量最高(21.75%-36.59%)[5];在一定程度上可以代表藤黃總酸質(zhì)量.在藤黃總酸注射液和總藤黃酸親水凝膠骨架片質(zhì)量評價時均選擇藤黃酸含量為評價指標.

      本試驗綜合藤黃酸含量和干浸膏得率評價提取工藝.

      試驗結(jié)果顯示最佳工藝條件為A2B3C1D3,5倍90%乙醇超聲提取3次,每次1小時.為進一步開發(fā)藤黃提供了參考依據(jù).

      〔1〕南京醫(yī)學(xué)院.藥材學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社, 1960.1161.

      〔2〕楊企錚,賈淑杰,李德華.中藥藤黃的近代研究[J].中國腫瘤臨床,1994,21(6):464-466.

      〔3〕柯仲成,張輝,桂雙英.貫葉金絲桃總黃酮提取工藝研究[J].中國中醫(yī)藥信息雜志,2009,16(4): 48-50.

      〔4〕桂雙英,王舉濤,葉杰勝,等.正交試驗法優(yōu)選桔??傇碥盏奶崛」に嘯J].安徽中醫(yī)學(xué)院學(xué)報, 2011,30(5):63-64.

      〔5〕江再茂,李遐方,李克,等.高效液相色譜法測定藤黃藥材中藤黃酸[J].中草藥,2008,39(3):445-447.

      〔6〕柳文媛,馮鋒,尤啟冬,等.藤黃總酸注射液中藤黃酸的高效液相色譜法測定[J].江蘇藥學(xué)與臨床研究,2003,11(1):16-18.

      R284.2

      A

      1673-260X(2013)09-0130-03

      亳州職業(yè)技術(shù)學(xué)院院級課題(BYK201202);安徽省高校自然科學(xué)研究項目2項(No:KJ2010A210);(No:KJ2012A186)

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