專項(xiàng)抽驗(yàn)山豆根的質(zhì)量分析

北京市東城區(qū)藥品檢驗(yàn)所（100027）尤立華 葉萌 侯楊

山豆根是常用中藥，為豆科植物越南槐 Sophora tonkinensis Gapnep.的干燥根及根莖。主產(chǎn)于廣西、江西、四川等地。具有清熱解毒，消腫利咽功效。用于火毒蘊(yùn)結(jié)，乳蛾喉痹，咽喉腫痛，齒齦腫痛，口舌生瘡[1]。收載在《中國(guó)藥典》2010年版一部。一直以來混淆品及偽品較多，北京市藥品監(jiān)督管理局曾在開展中藥飲片專項(xiàng)抽驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，山豆根是其中的一個(gè)品種，筆者采用藥典方法，對(duì)4個(gè)廠家5個(gè)批次的山豆根進(jìn)行檢驗(yàn)比較，評(píng)價(jià)其質(zhì)量。

1 儀器與試藥

島津LC2010液相色譜儀；苦參堿對(duì)照品（批號(hào)：110805-200508，中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；氧化苦參堿對(duì)照品（批號(hào)：110780-200405，中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）；5個(gè)樣品分別為湖北A廠（批號(hào)：120301；110101）；北京B廠（批號(hào)：1112146）；北京C廠（批號(hào)：20120419）；北京D廠（批號(hào)：12092208）；試劑為分析純；異丙醇、乙腈為色譜純。

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀 為不規(guī)則的類圓形厚片，外表皮棕色至棕褐色，切面皮部淺棕色，木部淡黃色，有豆腥氣，味極苦。

2.2 顯微鑒別 橫切面：木栓層為數(shù)列至十?dāng)?shù)列細(xì)胞。栓內(nèi)層外側(cè)的1～2列細(xì)胞含草酸鈣方晶，斷續(xù)形成含晶細(xì)胞環(huán)，含晶細(xì)胞的壁木化增厚。皮層與韌皮部均散有纖維束，形成層成環(huán)。木質(zhì)部發(fā)達(dá)，射線寬1～8列細(xì)胞；導(dǎo)管類圓形，大多單個(gè)散在或2至數(shù)個(gè)相聚，有的含黃棕色物；木纖維成束散在。薄壁細(xì)胞含淀粉粒，少數(shù)含方晶。

2.3 薄層色譜 取本品粗粉約0.5g，加氯仿10mL，濃氨試液0.2mL，振搖15min，濾過，濾液渣加氯仿0.5mL使溶解，作為供試品溶液。另取山豆根對(duì)照藥材0.5g，同法制成對(duì)照藥材溶液。另取苦參堿和氧化苦參堿對(duì)照品，加氯仿制成每1mL各含1mL的混合溶液，作為對(duì)照品溶液。按照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取供試品溶液1～2μL，對(duì)照品溶液4～6μL，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-濃氨試液（8∶2∶0.2）為展開劑展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。

附表 山豆根的檢測(cè)結(jié)果

2.4 苦參堿、氧化苦參堿的含量測(cè)定

2.4.1 色譜條件 色譜柱：GraceNH2（150mm×4.6mm，5μm）；柱溫：30℃；流速：1.0mL/min；以乙腈-異丙醇-3%磷酸溶液（80∶5∶15）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)：210nm。

2.4.2 對(duì)照品溶液制備 取苦參堿和氧化苦參堿對(duì)照品適量，精密稱定，加流動(dòng)相制成每1mL含苦參堿20μg、氧化苦參堿150μg的溶液，即得。

2.4.3 供試品溶液制備 取本品粉末（過三號(hào)篩）約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（40∶10∶1）混合溶液50mL，密塞，稱重，放置30min，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30min，再次稱重，用三氯甲烷-甲醇-濃氨試液（40∶10∶1）混合溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10mL，40℃減壓回收溶劑至干，殘?jiān)蛹状歼m量至溶解，轉(zhuǎn)移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。結(jié)果見附表。

3 討論

3.1 性狀的比較 5批中的湖北A廠（批號(hào)：120301）樣品，外表皮多棕色，味苦，而非極苦，但這些指標(biāo)無(wú)法量化，各人的味覺感受不同，對(duì)味覺的描述和感覺存在著差異，需要結(jié)合其他項(xiàng)目檢測(cè)結(jié)果，尤其是含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行綜合判定。北京D廠樣品外皮顏色為灰棕色，切面黃白色，皮部顏色稍深些，皮部窄，木質(zhì)部纖維性強(qiáng)，氣微，無(wú)豆腥氣，味微苦，與正品山豆根從顏色到氣味均有差異。

3.2 顯微的比較 4個(gè)山豆根樣品的顯微結(jié)構(gòu)與北京D廠的明顯不同。北京D廠的山豆根樣品栓內(nèi)層外側(cè)、韌皮部、木質(zhì)部的射線細(xì)胞都含有大量的草酸鈣方晶，射線寬1～4列細(xì)胞。其余4個(gè)山豆根樣品顯微結(jié)構(gòu)均與藥典要求相同，但在檢測(cè)時(shí)發(fā)現(xiàn)根頭部位栓內(nèi)層外側(cè)含草酸鈣方晶多于細(xì)根部，有的樣品含草酸鈣方晶多些，可能跟產(chǎn)地有關(guān)。

3.3 薄層色譜的比較 北京D廠的山豆根在與山豆根對(duì)照藥材、苦參堿、氧化苦參堿相同的位置上未見相同的斑點(diǎn)，初步判斷未含苦參堿、氧化苦參堿，不是山豆根。北京B廠的山豆根比山豆根對(duì)照藥材多一個(gè)點(diǎn)，其余5個(gè)主斑點(diǎn)都吻合，是否是產(chǎn)地不同，導(dǎo)致成分稍有差異，還有待進(jìn)一步深入研究。

3.4 苦參堿、氧化苦參堿的含量比較 5個(gè)樣品除北京D廠的未測(cè)出苦參堿、氧化苦參堿外，其余4個(gè)按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定（按干燥品計(jì)算，含苦參堿和氧化苦參堿的總量不得少于0.60%）都合格，但兩成分的比例不同樣品差異很大，其中湖北A廠含苦參堿遠(yuǎn)高于其他3個(gè)樣品，而氧化苦參堿低，因本批樣品味苦，而非極苦，因此推測(cè)成分的比例不同是否和苦味有關(guān)系，或者與產(chǎn)地有關(guān)系，還有望進(jìn)一步的深入探討。

4 小結(jié)

抽取的5個(gè)樣品，其中4個(gè)是合格品，1個(gè)為豆科木蘭屬的植物根[2]，是偽品。4個(gè)合格品含量也存在差異，一般和產(chǎn)地不同有關(guān)。對(duì)于偽品從顏色，氣味，味道一般能分辨出來，若不確定，則用薄層色譜鑒別以保障用藥安全和效果。