計(jì)量設(shè)備期間核查問題研究

周春龍

【摘 要】計(jì)量設(shè)備現(xiàn)行的量值傳遞方法是從國家計(jì)量基（標(biāo)）準(zhǔn)或國際計(jì)量基（標(biāo)）準(zhǔn)到各級(jí)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)直至工作計(jì)量器具的逐級(jí)傳遞的過程。在量傳全過程中，計(jì)量設(shè)備易受到多種因素的影響，所以JJF1069—2007《法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范》和GB/T27025—2008《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力通用要求》對(duì)實(shí)驗(yàn)室提出了“期間核查”的要求。

【關(guān)鍵詞】計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)；期間核查；實(shí)施

1.期間核查基本概念

期間核查是指使用經(jīng)濟(jì)、實(shí)用并具相當(dāng)可信度的方法，對(duì)可能造成不合格的測(cè)量設(shè)備或參考標(biāo)準(zhǔn)、基準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或者工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）的某些參數(shù)，根據(jù)規(guī)定的程序和日程進(jìn)行檢查，以維持設(shè)備狀態(tài)的可信度。其目的在于及時(shí)發(fā)現(xiàn)測(cè)量設(shè)備和參考標(biāo)準(zhǔn)出現(xiàn)的量值失準(zhǔn)，以縮短失準(zhǔn)后的追溯時(shí)間，盡可能減少和降低由于設(shè)備校準(zhǔn)狀態(tài)失效而產(chǎn)生的成本和風(fēng)險(xiǎn)，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確可靠。

2.期間核查前期準(zhǔn)備

2.1期間核查對(duì)象

由于期間核查是根據(jù)規(guī)定程序的日程而對(duì)設(shè)備開展的連續(xù)性核查，技術(shù)要求較高，工作量較大，其運(yùn)行成本也是較高的，因此并無必要對(duì)所有計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的所有參數(shù)均實(shí)施期間核查，而應(yīng)按照適應(yīng)性、經(jīng)濟(jì)性、風(fēng)險(xiǎn)性、成本統(tǒng)籌考慮的原則，根據(jù)具體情況決定期間核查的控制程序。通常對(duì)以下設(shè)備開展期間核查工作：（1）新建立的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和首次使用的計(jì)量設(shè)備；（2）漂移大、計(jì)量性能的穩(wěn)定性較差的計(jì)量設(shè)備；（3）準(zhǔn)確度要求高、使用較頻繁的計(jì)量設(shè)備；（4）經(jīng)常攜帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行檢定、校準(zhǔn)的計(jì)量設(shè)備；（5）使用過程中易受損、數(shù)據(jù)易變或?qū)?shù)據(jù)存疑的計(jì)量設(shè)備；（6）脫離了實(shí)驗(yàn)室的直接控制，如維修后、外借返回后重新投入使用前的計(jì)量設(shè)備；（7）檢定或校準(zhǔn)周期較長的計(jì)量設(shè)備；（8）使用壽命臨近到期的計(jì)量設(shè)備；（9）使用或儲(chǔ)存環(huán)境嚴(yán)酷或使用和儲(chǔ)存環(huán)境發(fā)生了劇烈變化的計(jì)量設(shè)備；（10）測(cè)量結(jié)果具有重要價(jià)值或重大影響的計(jì)量設(shè)備。

2.2核查對(duì)象參數(shù)和量程的選擇

同樣，實(shí)驗(yàn)室也不需要對(duì)核查對(duì)象的所有功能和全部測(cè)量范圍、參數(shù)進(jìn)行核查，而應(yīng)針對(duì)所用設(shè)備選取穩(wěn)定性不佳的某些參數(shù)、范圍或測(cè)點(diǎn)。具體參數(shù)和量程的選擇可以參考3個(gè)方面：（1）使用最頻繁的參數(shù)和量程；（2）分析歷年的校準(zhǔn)證書或檢定證書，選擇示值變動(dòng)性最大的參數(shù)和測(cè)量范圍；（3）新購設(shè)備的基本參數(shù)和基本量程。

2.3核查標(biāo)準(zhǔn)和核查依據(jù)

核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)該選用穩(wěn)定性好、靈敏度高且具有足夠分辨力的計(jì)量設(shè)備，核查標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)鍵在于其穩(wěn)定性。期間核查的依據(jù)應(yīng)從經(jīng)濟(jì)性、實(shí)用性、可行性等方面綜合考慮，依據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)程、規(guī)范中的規(guī)定，或參照儀器技術(shù)說明書中制造商提供的方法進(jìn)行核查。

3.期間核查方法及其判定原則

3.1自校準(zhǔn)法

若實(shí)驗(yàn)室自身擁有儀器的不確定度小于被核查儀器不確定度的1/3，即可用前者對(duì)后者進(jìn)行核查。核查方法和判定原則可選用En值核查法。

3.2比對(duì)核查法

比對(duì)核查分為多臺(tái)比對(duì)和2臺(tái)比對(duì)核查。

3.2.1多臺(tái)比對(duì)核查

實(shí)驗(yàn)室擁有準(zhǔn)確度相同的多臺(tái)（套）儀器，可采用多臺(tái)比對(duì)核查。首先用被核查的儀器對(duì)被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量值yi及其不確定度U，然后用其他幾臺(tái)同準(zhǔn)確度的同類計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或者儀器分別對(duì)該被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量，得到測(cè)量結(jié)果y1，y2，y3……yn，它們的測(cè)量不確定度均為U。計(jì)算y1，y2，y3……yn的平均值。

yi-y≤U （1）

若式（1）成立，則核查通過。

3.2.2臺(tái)比對(duì)核查

2臺(tái)比對(duì)核查建議采用比核查對(duì)象準(zhǔn)確度等級(jí)高的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或者測(cè)量儀器與核查對(duì)象進(jìn)行比對(duì)，用這2臺(tái)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或者儀器分別對(duì)同一臺(tái)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量。

（2）

labret

若式（2）成立，則核查通過。使用2臺(tái)比對(duì)核查法應(yīng)選擇Uref≤Ulab/3，此時(shí)式（2）可以忽略Uref的影響，變?yōu)閥lab-yret≤Ulab。

3.3核查標(biāo)準(zhǔn)法

如果實(shí)驗(yàn)室擁有一個(gè)足夠穩(wěn)定的被測(cè)對(duì)象（例如砝碼、量塊或性能穩(wěn)定的專用于核查的測(cè)量儀器等）作為核查標(biāo)準(zhǔn)，被核查儀器經(jīng)校準(zhǔn)或者檢定返回實(shí)驗(yàn)室后，立即測(cè)量該核查標(biāo)準(zhǔn)的某一參數(shù)，得到結(jié)果r0及其不確定度U0，核查時(shí)，再次對(duì)核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行測(cè)量，得到結(jié)果r1及其不確定度U1，則期間核查判定依據(jù)比率值E為：

E= （3）

當(dāng)En<0.7，為測(cè)量結(jié)果滿意，被核查的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或測(cè)量儀器的校準(zhǔn)/檢定狀態(tài)得到維持；當(dāng)En>1，為測(cè)量結(jié)果不滿意，必須查找原因并迅速采取糾正措施；當(dāng)0.7

3.4臨屆值評(píng)定法

當(dāng)實(shí)驗(yàn)室對(duì)測(cè)量不確定度缺乏評(píng)定信息，而用于該測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)方法提供了可靠的重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差S和復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR時(shí)，可采用臨屆值（CD值）評(píng)定法。重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差Sr是在重復(fù)性條件下，即相同的測(cè)量程序、觀測(cè)者、在相同的條件下、使用相同的測(cè)量儀器，在短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量同一被測(cè)量所得結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差。復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差SR是在復(fù)現(xiàn)性條件下，即改變測(cè)量原理、測(cè)量方法、觀測(cè)者、測(cè)量儀器、參考測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)、測(cè)量地點(diǎn)、使用條件或者測(cè)量時(shí)間中的一個(gè)或者幾個(gè)條件，觀測(cè)同一被測(cè)量所得結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)差。根據(jù)ISO5725-6測(cè)量方法和測(cè)量結(jié)果的精確性，計(jì)算CD值：

CD= （4）

在重復(fù)性條件下，n次測(cè)量的算術(shù)平均值和參考值μ0（如檢定或者校準(zhǔn)證書給出的值）之差的絕對(duì)值|y-μ0|小于CD值，則核查通過。

3.5允差核查法

在En值及CD值均不可獲得時(shí)，可以根據(jù)相應(yīng)規(guī)程、規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn)或者儀器設(shè)備說明書上規(guī)定的測(cè)量結(jié)果的允差Δ，如果實(shí)驗(yàn)室的測(cè)量結(jié)果為Xlab，被測(cè)對(duì)象的參考值為Xref（由最近一次溯源的檢定或者校準(zhǔn)結(jié)果獲得），當(dāng)|Xlab-Xref|≤Δ，則核查通過。當(dāng)被測(cè)對(duì)象為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，參考值Xref采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上值的時(shí)候，此方法也可稱為“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法”。用于期間核查的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)能溯源至SI，并且是在有效期內(nèi)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，也可以用定值的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)（下轉(zhuǎn)第24頁）（上接第22頁）儀器，如pH酸度計(jì)、離子計(jì)、電導(dǎo)率儀等進(jìn)行核查。

綜上所述，不同的核查方法耗費(fèi)的成本不一，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)采用經(jīng)濟(jì)、簡單、可靠的方法。例如，如果實(shí)驗(yàn)室自身?xiàng)l件滿足的話，采用自校準(zhǔn)法比較方便；如果穩(wěn)定的核查標(biāo)準(zhǔn)容易獲得，可以采用核查標(biāo)準(zhǔn)法或者多臺(tái)功能相同、準(zhǔn)確度一致的儀器時(shí)，可以采用多臺(tái)比對(duì)法；如果實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部無法滿足上述條件，也可以采用實(shí)驗(yàn)室間的對(duì)比來進(jìn)行核查。

4.核查結(jié)果的處理

當(dāng)發(fā)現(xiàn)核查結(jié)果不滿足要求，或者將要超出預(yù)期使用要求時(shí)，要立刻停止使用，再采取適當(dāng)?shù)募m正措施，對(duì)前次滿足要求的核查后開展的檢定或者校準(zhǔn)工作進(jìn)行追溯，分析數(shù)據(jù)，評(píng)估由于使用該儀器對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的影響，必要時(shí)要追回已經(jīng)發(fā)出的檢定或者校準(zhǔn)證書。

5.結(jié)束語

期間核查是實(shí)驗(yàn)室保證計(jì)量設(shè)備檢定/校準(zhǔn)狀態(tài)可靠、保證測(cè)量結(jié)果質(zhì)量的重要手段。對(duì)影響檢定/校準(zhǔn)結(jié)果的重要設(shè)備進(jìn)行期間核查，保持期間核查的統(tǒng)計(jì)結(jié)果，有效統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)越多，對(duì)核查設(shè)備的運(yùn)行質(zhì)量情況的認(rèn)識(shí)就更準(zhǔn)確，更易于對(duì)其運(yùn)行的趨勢(shì)做出正確判斷。期間核查的方法不一，被核查對(duì)象不同，采用的方法也不同，實(shí)際工作中，應(yīng)具體問題具體分析，從適宜性和經(jīng)濟(jì)型出發(fā)，有效保證測(cè)量結(jié)果的可靠。 [科]

【參考文獻(xiàn)】

[1]JJF1069—2007，法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范[S].

[2]GB/T27025—2008，檢驗(yàn)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求[S].