莊棟棟，王作成，張建強(qiáng)，陳陪敦，陳 坤，馬正偉，谷國(guó)華

（1山東大學(xué) 材料液固結(jié)構(gòu)演變與加工教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，濟(jì)南250061；2山東泰山鋼鐵集團(tuán)，山東 萊蕪271100）

低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼兼?zhèn)鋬?yōu)良的沖壓性能和低廉的價(jià)格等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于汽車(chē)制造工業(yè)、航空航天、精密儀表、家電工業(yè)等領(lǐng)域，是國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中最重要的結(jié)構(gòu)材料之一。隨著我國(guó)汽車(chē)工業(yè)的高速發(fā)展，汽車(chē)產(chǎn)量大幅增長(zhǎng)，而汽車(chē)用鋼板以低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼板為主，約占鋼板用量的75%，大規(guī)模需求的同時(shí)對(duì)低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼板的價(jià)格和質(zhì)量也提出了越來(lái)越高的要求[1－5］。低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼的深沖性能受冷軋退火后再結(jié)晶晶粒組織和織構(gòu)的顯著影響[6－9］。對(duì)于不同冷軋壓下率的鋼板，其形變儲(chǔ)能不同，其退火再結(jié)晶制度也必然存在差別[10，11］。因此，為滿(mǎn)足不同規(guī)格成品板的需求和退火工藝的制定，需要對(duì)不同冷軋壓下率的鋼板的再結(jié)晶規(guī)律進(jìn)行系統(tǒng)研究，獲得再結(jié)晶組織和織構(gòu)與退火溫度及冷軋壓下率的關(guān)系，對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)和理論研究都具有重要意義。本工作以低碳鋁鎮(zhèn)靜鋼板為實(shí)驗(yàn)對(duì)象，研究了不同再結(jié)晶退火溫度下試樣的再結(jié)晶情況，再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)特征及其顯微組織。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

選取實(shí)驗(yàn)用熱軋板厚度為3mm，其化學(xué)成分見(jiàn)表1。

表1 實(shí)驗(yàn)鋼的化學(xué)成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)／%）Table 1 Chemical composition of experimental steel（mass fraction／%）

取現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)3mm厚熱軋板料，利用1700六輥HC單機(jī)架可逆冷軋機(jī)組軋制，總壓下率分別為21%，29%，43%，58%，68%，76% 和84%，冷軋后切成30mm×30mm規(guī)格試樣。利用真空加熱爐模擬現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)的罩式退火，試樣硬度檢驗(yàn)設(shè)備為維氏硬度計(jì)。用于研究退火溫度對(duì)再結(jié)晶規(guī)律影響的退火溫度分別為400，440，480，520，560，600，640，680，720℃和760℃，退火時(shí)間為4h；用于研究退火時(shí)間對(duì)再結(jié)晶規(guī)律影響的退火時(shí)間分別為0，0.167，0.5，1，2h和4h，退火溫度為680℃和720℃。使用X射線(xiàn)衍射儀測(cè)定樣品的織構(gòu)組成。樣品經(jīng)機(jī)械拋光后，用4%（體積分?jǐn)?shù)）硝酸酒精溶液浸蝕觀(guān)察金相顯微組織情況。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 再結(jié)晶溫度對(duì)材料硬度及晶粒尺寸的影響

圖1和表2給出了不同冷軋壓下率的試樣經(jīng)不同溫度退火后的硬度情況。當(dāng)退火溫度升高到480℃，只有壓下率為84%的試樣的硬度值發(fā)生明顯變化，從202kg／mm2降至 159kg／mm2。當(dāng)退火溫度升高到520℃，壓下率為43%，58%，68%，76%的試樣的硬度值分別從171，187，197，204kg／mm2降至126，127，130，135kg／mm2。退火溫度繼續(xù)升高至560℃時(shí)，壓下率為21% 和29%的試樣硬度值開(kāi)始發(fā)生變化，從145，146kg／mm2降至97，98kg／mm2。退火溫度升高到600℃以后，硬度值基本上不再變化。但是壓下率為58%的試樣經(jīng)760℃退火后，其硬度值從101kg／mm2降至75kg／mm2。

從圖1和表2可以看出，試樣的再結(jié)晶情況不僅取決于退火溫度，而且與冷軋壓下率密切相關(guān)。壓下率為29%的試樣經(jīng)520℃退火仍未發(fā)生再結(jié)晶，而壓下率為84%的試樣在480℃退火時(shí)就已經(jīng)發(fā)生再結(jié)晶。隨著冷軋壓下率的增加，再結(jié)晶溫度明顯降低。這主要是由于隨著冷軋壓下率的增加，位錯(cuò)密度增加，而鋼板的80%～90%再結(jié)晶儲(chǔ)能是以位錯(cuò)的形式儲(chǔ)存于變形鋼板中。形變儲(chǔ)能越高，組織向低能量轉(zhuǎn)變的傾向也就越大，即在再結(jié)晶退火過(guò)程中再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力越大，可以使再結(jié)晶過(guò)程提前，降低了再結(jié)晶開(kāi)始和結(jié)束的溫度。同時(shí)，形變儲(chǔ)能的增加也使形核率和長(zhǎng)大速度相應(yīng)增大。另外，隨著冷軋壓下率的增加也相對(duì)延長(zhǎng)了晶粒長(zhǎng)大過(guò)程[12，13］。

圖1 維氏硬度、冷軋壓下率和退火溫度的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.1 Relationship among Vickers hardness，cold－rolled reduction and annealing temperature

表2 不同冷軋壓下率試樣經(jīng)不同退火溫度處理后的硬度值 （kg／mm2）Table 2 Hardness values at various cold－rolled reductions and annealing temperatures（kg／mm2）

圖2和表3所示為不同冷軋壓下率的試樣經(jīng)不同溫度退火后的晶粒尺寸。隨著冷軋壓下率的增加，退火再結(jié)晶晶粒尺寸變小。這是由于再結(jié)晶晶粒尺寸（d）主要取決于再結(jié)晶形核率（N）和成長(zhǎng)速度（G），R為常數(shù)，它們之間存在以下的近似關(guān)系：

如上所述冷軋壓下率增加，使N和G都增加，但G／N卻減小了，也就是再結(jié)晶晶粒尺寸減小了。但隨著冷軋壓下率升高到68%后，冷軋壓下率的增加對(duì)再結(jié)晶晶粒細(xì)化的作用減弱，甚至沒(méi)有細(xì)化作用[14］。

圖2 晶粒尺寸、冷軋壓下率和退火溫度的關(guān)系曲線(xiàn)Fig.2 Relationship among grain size，cold－rolled reduction and annealing temperature

表3 不同冷軋壓下率和經(jīng)不同退火溫度處理試樣的晶粒尺寸（μm）Table 3 The recrystallization grain－size at various cold－rolled reductions and annealing temperatures（μm）

從圖2可以看出，冷軋壓下率為58%的試樣在760℃退火時(shí)，發(fā)生了二次再結(jié)晶現(xiàn)象，晶粒急劇長(zhǎng)大，平均晶粒尺寸可達(dá)100多微米，此時(shí)硬度值為HV75。這是由于二次再結(jié)晶主要是指少數(shù)大晶粒在小晶粒消耗時(shí)成核長(zhǎng)大的過(guò)程。一次再結(jié)晶的初始晶粒度由冷軋壓下率決定，在晶粒長(zhǎng)大過(guò)程中仍然保持這種趨勢(shì)。冷軋壓下率處于中間范圍時(shí)，晶粒尺寸分布極不均勻，有若干大晶粒，其晶粒邊界比鄰近晶粒的邊界多得多，晶界曲率也較大，大晶粒的界面能較小晶粒低，在界面能驅(qū)動(dòng)下，大晶粒晶界就能進(jìn)一步向鄰近曲率半徑小的小晶粒中心推進(jìn)，使大晶粒成為二次再結(jié)晶的核心，不斷吞并小晶粒而迅速長(zhǎng)大，而過(guò)高的退火溫度又提供了足夠的驅(qū)動(dòng)力使其充分長(zhǎng)大。因此，在本次實(shí)驗(yàn)中冷軋壓下率為58%的試樣（中間范圍的冷軋壓下率）經(jīng)760℃退火后（過(guò)高的退火溫度），發(fā)生了異常的二次再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大，這不利于試樣鋼板的力學(xué)性能，在冷軋退火的生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)避開(kāi)此區(qū)域。

2.2 再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)分析

將43%，58%，68%和76%四種不同冷軋壓下率的試樣在680℃下進(jìn)行保溫退火，退火時(shí)間分別為0，0.167，0.5，1，2h和4h，然后空冷至室溫，測(cè)量試樣的維氏硬度，再根據(jù)硬度數(shù)據(jù)繪出再結(jié)晶動(dòng)力學(xué)曲線(xiàn)，不同冷軋壓下率的試樣所對(duì)應(yīng)的等溫時(shí)間和硬度的關(guān)系曲線(xiàn)如圖3所示。

圖3 不同冷軋壓下率試樣在680℃退火時(shí)隨保溫時(shí)間延長(zhǎng)的硬度曲線(xiàn)Fig.3 Hardness curve versus holding time at 680℃with different cold－rolled reductions

由圖3可見(jiàn)，在680℃退火時(shí)，試樣一開(kāi)始就發(fā)生了再結(jié)晶，隨著退火時(shí)間的延長(zhǎng)，其硬度值基本上不發(fā)生變化，這說(shuō)明在較高的退火溫度下，一開(kāi)始就發(fā)生了再結(jié)晶，基本不需要孕育期。圖4為冷軋壓下率為68%的試樣經(jīng)680℃不同保溫時(shí)間退火的金相顯微照片，可以看出隨著再結(jié)晶保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸增加。但開(kāi)始時(shí)晶粒尺寸較不均勻，只有少量的餅形晶粒（長(zhǎng)軸／短軸＞2）。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒尺寸逐漸均勻統(tǒng)一，餅形晶粒數(shù)量增加，晶粒餅形程度進(jìn)一步加?。ㄒ话阏J(rèn)為，晶?！帮炐巍背潭燃哟笥欣讷@得有利織構(gòu)）[15］。因此，再結(jié)晶退火過(guò)程中應(yīng)留有充裕的保溫時(shí)間，使再結(jié)晶晶粒充分形核長(zhǎng)大，從而有利于鋼板的力學(xué)性能。

2.3 材料的組織結(jié)構(gòu)隨再結(jié)晶溫度的變化

圖4 經(jīng)680℃不同退火保溫時(shí)間試樣的金相顯微組織 （a）0min；（b）10min；（c）0.5h；（d）1h；（e）2h；（f）4hFig.4 Metallographic micrographs of the test steel sheets with different holding time at 680℃（a）0min；（b）10min；（c）0.5h；（d）1h；（e）2h；（f）4h

圖5 經(jīng)不同退火溫度處理的試樣的金相顯微組織（a）400℃；（b）490℃；（c）550℃；（d）610℃；（e）670℃；（f）700℃；（g）730℃；（h）760℃Fig.5 Metallographic micrographs of the test steel sheets at different annealing temperatures（a）400℃；（b）490℃；（c）550℃；（d）610℃；（e）670℃；（f）700℃；（g）730℃；（h）760℃

圖5為冷軋壓下率為68%的試樣經(jīng)400，490，550，610，670，700，730℃和760℃等溫退火4h后的金相顯微照片。如圖5（a）所示，400℃保溫退火時(shí)，金相顯微組織中的鐵素體晶粒仍然是冷軋后的帶狀組織，沒(méi)有發(fā)生再結(jié)晶；如圖5（b）所示，當(dāng)溫度升高到490℃保溫退火時(shí)，帶狀晶粒的變形有一定程度的緩和，并且有少量再結(jié)晶晶粒，判斷此時(shí)處于回復(fù)階段，其微觀(guān)組織結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化，從相關(guān)文獻(xiàn)中可以了解到此階段可以部分減少空穴、位錯(cuò)等缺陷，其內(nèi)部?jī)?chǔ)存的形變儲(chǔ)能也有一定程度的釋放[16］；如圖5（c）所示，當(dāng)溫度升高到550℃保溫退火時(shí)，有將近一半的晶粒發(fā)生了再結(jié)晶，同時(shí)金相組織中還存在上一階段的回復(fù)組織；如圖5（d）所示，退火保溫溫度為610℃時(shí)，再結(jié)晶過(guò)程基本完成，冷軋變形后的帶狀組織已經(jīng)消失，取而代之的是新的再結(jié)晶晶粒。利用帶狀變形基體內(nèi)部?jī)?chǔ)存的形變儲(chǔ)能，新的再結(jié)晶晶粒靠消耗帶狀變形基體而長(zhǎng)大。當(dāng)變形基體組織被消耗完時(shí)，再結(jié)晶形核階段完成，但通過(guò)金相照片可以看出此時(shí)再結(jié)晶晶粒仍較細(xì)??；如圖5（e）～（h）所示，670～760℃為再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大階段[17］，試樣在760℃退火時(shí)的晶粒尺寸明顯大于670℃時(shí)的晶粒尺寸，表明隨退火溫度的升高，試樣再結(jié)晶晶粒長(zhǎng)大得更為充分均勻。金相組織隨再結(jié)晶退火溫度的變化和硬度值隨溫度的變化規(guī)律保持一致。

圖6是68%壓下率冷軋板和經(jīng)660℃和720℃不同保溫溫度退火板的φ2＝45°ODF截面圖，通過(guò)圖6（a）可以計(jì)算出68%壓下率冷軋?jiān)嚇拥模?11｝取向密度為12.55%，｛100｝取向密度為7.21%。再結(jié)晶過(guò)程對(duì)冷軋?jiān)嚇拥娜∠蛎芏扔绊戄^大，通過(guò)圖6（b）可以得出，經(jīng)660℃保溫退火后｛111｝取向密度大幅度升高為15.95%，｛100｝取向密度急劇減小為2.37%。由圖6（c）可以得出，當(dāng)再結(jié)晶退火溫度升高至720℃時(shí)，｛111｝取向密度進(jìn)一步升高為16.35%，｛100｝取向密度也有一定程度的減少降至2.15%。而γ取向線(xiàn)織構(gòu)（即｛111｝織構(gòu)）是理想的有利織構(gòu)可以獲得較大的r值和較小的｜Δr｜值，｛100｝取向織構(gòu)為不利織構(gòu)對(duì)深沖性能塑性指標(biāo)r值和｜Δr｜值的變化起到相反的作用[18］。因此，較高的退火溫度（本實(shí)驗(yàn)為720℃）有利于γ取向線(xiàn)織構(gòu)密度的提高，｛100｝取向密度的降低，有利于提高本實(shí)驗(yàn)鋼板的深沖性能。

圖6 冷軋壓下率為68%的試樣經(jīng)不同溫度退火的φ2＝45°ODF截面圖 （a）冷軋板；（b）660℃退火板；（c）720℃退火板Fig.6 ODF section graphs ofφ2＝45°of cold－rolling steel sheets with reduction of 68%and annealed steel sheets at different annealing temperatures （a）cold－rolling steel sheets；（b）annealed steel sheets of 660℃；（c）annealed steel sheets of 720℃

3 結(jié)論

（1）在相同的制度再結(jié)晶退火過(guò)程中，隨著冷軋壓下率的增加，形變儲(chǔ)能升高，即再結(jié)晶驅(qū)動(dòng)力增大，可以使再結(jié)晶過(guò)程提前，降低了再結(jié)晶開(kāi)始和結(jié)束的溫度，再結(jié)晶后的晶粒尺寸均勻細(xì)小。但隨著冷軋壓下率升高到68%后，冷軋壓下率的增加對(duì)再結(jié)晶晶粒細(xì)化的作用減弱，甚至沒(méi)有細(xì)化作用。

（2）冷軋壓下率為58%的試樣，經(jīng)760℃退火后出現(xiàn)了二次再結(jié)晶，這是由于中間范圍的壓下率使得初次再結(jié)晶晶粒尺寸分布不均勻，為大晶粒吞并小晶粒提供了可能。而760℃的高溫退火又提供了足夠大的驅(qū)動(dòng)力使其充分長(zhǎng)大。

（3）680℃保溫退火時(shí)，一開(kāi)始就發(fā)生了再結(jié)晶，基本不需要孕育期。隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒均勻長(zhǎng)大，晶粒餅形程度增加。

（4）隨著退火溫度的升高，晶粒長(zhǎng)大得更為充分均勻，當(dāng)溫度從660℃升高到720℃時(shí)，｛111｝取向密度由12.55%升高為16.35%，｛100｝取向密度由2.37%降低為2.15%，有利于實(shí)驗(yàn)鋼板深沖性能的提高。

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