裴穎
【摘 要】分別采用溶劑浸提法,CO2超臨界萃取法和超聲波萃取法對(duì)松子殼中抗氧化性物質(zhì)的提取方法進(jìn)行篩選,確定最佳的提取方法。在溶劑浸提法研究中,分別以蒸餾水,乙醇,石油醚,乙酸乙酯,丙酮為溶劑進(jìn)行了萃取,其中以乙醇為溶劑萃取的效果較好。
【關(guān)鍵詞】紅松子殼;萃?。豢寡趸?/p>
紅松種子可食,具有延年益壽之功。主治關(guān)節(jié)風(fēng)濕,頭眩,潤(rùn)五臟,逐風(fēng)痹寒氣,補(bǔ)體虛,滋潤(rùn)皮膚。王智航等在《紅松松塔、松子殼研究進(jìn)展及在畜牧業(yè)中應(yīng)用可行性分析》中介紹松屬植物有萜類、多酚類、生物堿等多種活性成分,具有抗腫瘤及抗炎鎮(zhèn)痛等生物活性。松子殼主要成分有萜類、木質(zhì)素、黃酮、芪類、揮發(fā)油、維生素類、棕櫚堿、礦物質(zhì)、多糖、脂肪等。其中萜類、揮發(fā)油、脂肪酸、多糖等均具有生理活性。松塔及松子殼的研究主要集中在揮發(fā)性成分和多糖上。本課題從紅松子殼中功能性成分的萃取、有效成分的提取和萃取物的抗氧化性能等幾個(gè)方面對(duì)紅松種殼提取方法進(jìn)行比較,確定最佳提取方案,更合理、更環(huán)保的利用廢棄物。因此,本課題采用紅松子殼作為原料,提取抗氧化物質(zhì),具有開發(fā)優(yōu)勢(shì),來(lái)源豐富,可以最大化利用長(zhǎng)白山野生資源。
1.材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料 紅松子殼、CO2(純度99.99%)及常規(guī)無(wú)機(jī)試劑。
1.2 試驗(yàn)儀器 AL104-電子天平、JJ-2粉碎機(jī)、超臨界萃取裝置,TGL-16G臺(tái)式高速冷凍離心機(jī)
1.3試驗(yàn)方法
1.3.1有機(jī)溶劑提取方法
將紅松子殼反復(fù)清洗在60℃下烘干至恒重,粉碎過(guò)篩,取40-60目部分進(jìn)行試驗(yàn),按1:5的比例將10g種殼分別置于50mL的水,乙醇,石油醚,乙酸乙酯,丙酮為溶劑中,在溫度30℃,時(shí)間90min的條件下恒溫浸提,過(guò)濾出殘?jiān)?,所得濾液定容至50mL。
1.3.2超臨界CO2提取方法
將紅松子殼反復(fù)清洗在60℃下烘干至恒重,粉碎過(guò)篩,取40-60目部分200g進(jìn)行試驗(yàn),開冷凍機(jī)和加熱器,達(dá)到設(shè)定溫度后,開啟CO2氣瓶,啟動(dòng)高壓泵,在設(shè)定溫度下進(jìn)行試驗(yàn)。以紅松種殼油得率作為考察指標(biāo)(油得率=萃取油質(zhì)量/投料質(zhì)量*100%),對(duì)種殼油萃取過(guò)程中的主要參數(shù)壓力、溫度、時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響進(jìn)行研究。
(1)壓力對(duì)紅松子殼油得率的影響 在時(shí)間為90min,溫度為40℃,壓力的變化分別為20MPa,30MPa,40MPa,50MPa的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn),測(cè)定壓力對(duì)紅松子殼油得率的影響。
(2)溫度對(duì)紅松子殼油得率的影響 在時(shí)間為90min,壓力為3OMPa,溫度的變化分別為30℃,40℃,50℃,60℃的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn),測(cè)定溫度對(duì)紅松子殼油得率的影響。
(3)時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響在溫度為40℃,壓力為3OMPa,時(shí)間的變化分別為30min,60 min,90 min,120min的條件下進(jìn)行萃取試驗(yàn),測(cè)定時(shí)間對(duì)紅松子殼油得率的影響。
以單因素試驗(yàn)為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn),確定最佳提取工藝條件。
1.3.3超聲波提取方法
取粉碎過(guò)篩后紅松子殼用乙醇做提取劑采用超聲波處理后率出殘?jiān)?,所得濾液進(jìn)行精濾用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮。
(1)時(shí)間對(duì)萃取紅松子殼油得率的影響 在超聲波功率為160W、溫度為45℃、固液比為1:5條件下,將10g紅松子殼粉以乙醇為溶劑,在時(shí)間為30min、45 min、60 min、75 min、90 min的條件下,分別對(duì)紅松子殼進(jìn)行萃取,濾出殘?jiān)?,進(jìn)行精濾后以16000r/ min離心10 min,低溫蒸干,算取得率,確定最佳萃取時(shí)間。
(2)溫度對(duì)萃取紅松種殼油得率的影響 在超聲波功率為160W、固液比為1:5、最佳提取時(shí)間條件下,將109紅松種殼粉以乙醇為溶劑,分別在溫度30℃、35℃、40℃、45℃、50℃下進(jìn)行超聲波萃取。濾出殘?jiān)?,進(jìn)行精濾后以16O00/rmin離心10min,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并算取得率,確定最佳萃取溫度。
(3)固液比對(duì)萃取紅松種殼油得率的影響以乙醇為溶劑,超聲波功率為16OW時(shí),在最佳提取溫度、時(shí)間條件下,取紅松種殼粉109,分別以1: 5、1: 7.5、1:10、1:12.5、1:15的固液比進(jìn)行超聲波萃取。濾出殘?jiān)?,進(jìn)行精濾后以16O00/rmin離心10min,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)并算取得率,確定最佳萃取固液比。
2.結(jié)果與分析
2.1不同溶劑提取對(duì)紅松子殼提取率的影響
對(duì)水,乙醇,石油醚,乙酸乙酯,丙酮為溶劑測(cè)定其得率。幾種提取劑效果明顯不同,乙醇為提取劑效果最佳得率為0.85%。
2.2超臨界CO2提取條件對(duì)得油率的影響
分別進(jìn)行單因素試驗(yàn),在不考慮其它條件前提下,當(dāng)時(shí)間為90min、溫度為40℃、壓力40Mpa時(shí),單因素最佳狀態(tài),以此為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn),確定最佳工藝條件為時(shí)間為120min、溫度為35℃、壓力40Mpa,提取率為2.6%,抗氧化性能最佳。
2.3超聲波提取條件對(duì)紅松子殼油得率的影響
分別進(jìn)行單因素試驗(yàn),在不考慮其它條件前提下,當(dāng)時(shí)間為45min、溫度為45℃、固液比以1:10時(shí),單因素最佳狀態(tài),以此為依據(jù)進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果見表1,確定最佳工藝條件為超聲波功率為150W時(shí),以乙醇為溶劑,時(shí)間為60min、溫度為40℃、固液比以1:8,占總提取率為2.1%,抗氧化性能最佳。
2.4 不同提取紅松子殼抗氧化物質(zhì)方法的效果比較
對(duì)不同的提取方法進(jìn)行比較,得出超臨界CO2提取紅松子殼的得油率較高,可達(dá)到2%以上,溶劑浸提為紅褐色物質(zhì)。
3.結(jié)論
從對(duì)紅松子殼的提取工藝方法研究來(lái)看,超臨界CO2萃取方法效果最佳,提取條件為時(shí)間為120min、溫度為35℃、壓力40Mpa,提取率為2.6%。對(duì)紅松殼中含有的抗氧化成分的提取研究,為富含該類物質(zhì)的干堅(jiān)果制品的綜合開發(fā)利用提供了新途徑。
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