滁菊蜂花粉噴霧干燥工藝研究

董藝凝，孫艷輝，鄭訓(xùn)山

（滁州學(xué)院生物與食品工程學(xué)院，安徽滁州239000）

滁菊蜂花粉噴霧干燥工藝研究

董藝凝，孫艷輝*，鄭訓(xùn)山

（滁州學(xué)院生物與食品工程學(xué)院，安徽滁州239000）

以滁菊蜂花粉為研究對(duì)象，在對(duì)蜂花粉破壁工藝進(jìn)行比較研究的基礎(chǔ)上，以出粉率、含水量、堆積密度及溶解時(shí)間為指標(biāo)，通過單因素和正交實(shí)驗(yàn)對(duì)蜂花粉噴霧干燥工藝進(jìn)行優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明膠體磨破壁效果較好，破壁粒徑可達(dá)0.09μm。滁菊蜂花粉最佳噴霧干燥工藝條件：料液比為1∶15（g/mL），進(jìn)料流量為200mL/h，進(jìn)料溫度為200℃，麥芽糊精的加入量為10%。該條件可以獲得最優(yōu)噴霧干燥產(chǎn)品出粉率為39.8%，含水量為3.9%，堆積密度為0.37g/mL，溶解時(shí)間為42s。

蜂花粉，破壁，噴霧干燥

蜂花粉營養(yǎng)價(jià)值豐富，包括蛋白質(zhì)、碳水化合物、不飽和脂肪酸、酚類和微量元素等，在國外被譽(yù)為“天然微型營養(yǎng)庫”和“全能營養(yǎng)食品”[1]。滁菊蜂花粉是蜜蜂以滁菊為蜜源植物，采集其花粉加上蜜蜂自身的腺上分泌物、唾液和花蜜形成的不規(guī)則扁圓形團(tuán)狀物[2]。滁菊產(chǎn)于安徽滁州，是我國四大名菊之首。素有“金心玉瓣，翠蒂天香”之美譽(yù)，是一種重要的中藥材[3]。雖然人們對(duì)花粉的認(rèn)識(shí)和應(yīng)用已有數(shù)千年，我國還是世界上認(rèn)識(shí)和應(yīng)用蜂花粉最早的國家之一，但對(duì)于藥用史悠久的滁菊，其蜂花粉的開發(fā)和利用在國內(nèi)尚無前例。蜂花粉營養(yǎng)成分比較復(fù)雜，天然蜂花粉由于花粉壁的存在，溶解性較差導(dǎo)致食用時(shí)口感不佳，不利于對(duì)于其保健功能進(jìn)行食品開發(fā)[4]。本項(xiàng)研究針對(duì)蜂花粉這一共性問題，以滁菊蜂花粉為研究對(duì)象，采用噴霧干燥工藝對(duì)破壁蜂花粉進(jìn)行加工，在保留蜂花粉完整營養(yǎng)組成基礎(chǔ)上改善蜂花粉溶解特性，為滁菊蜂花粉的加工及其便攜速溶食品的開發(fā)提供可行性依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

滁菊蜂花粉 滁州健頤園蜂業(yè)有限公司；麥芽糊精、β-環(huán)糊精 無錫圣倫特國際貿(mào)易有限公司，食品級(jí)。

DS-1500型實(shí)驗(yàn)型噴霧干燥機(jī) 上海砥實(shí)機(jī)械設(shè)備有限公司；膠體磨 轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速2890r/min，廊坊通用機(jī)械有限公司；B25 model型勻漿機(jī) 江蘇省金壇市環(huán)宇科學(xué)儀器廠；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 上海亞榮生化儀器廠；DHG-9101-OSA型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 上海三法科學(xué)儀器有限公司；BM1000型生物顯微鏡 蘇州西恩士工業(yè)科技有限公司；計(jì)時(shí)器 深圳力科功器科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 蜂花粉噴霧干燥流程 滁菊蜂花粉→清洗、除雜→干燥（自然風(fēng)干）→配制料液→破壁（膠體磨定子與轉(zhuǎn)子間距5mm）→過濾（100目）→噴霧干燥（壓力式噴霧干燥法）→蜂花粉干粉。

1.2.2 蜂花粉出粉率的測定 計(jì)算公式[5]如下：

式中：m1—噴霧干燥前加入蜂花粉與輔料的質(zhì)量和（g）；m2—噴霧干燥后得到的產(chǎn)品的質(zhì)量（g）。

1.2.3 蜂花粉含水量的測定 蜂花粉含水量的測定采用《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定》（GB 5009.3-2010）中直接干燥法。

1.2.4 蜂花粉溶解時(shí)間的測定 取10g樣品加入80℃、150mL水中用玻棒攪拌，記錄完全溶解（以樣品顆粒溶解至肉眼不可見為準(zhǔn)）[6]所需的時(shí)間。

1.2.5 蜂花粉堆積密度的測定 蜂花粉從漏斗中散落至10mL量筒中，測定10mL蜂花粉的質(zhì)量，換算出其堆積密度[7]。計(jì)算公式見式（2）：

式中：m—蜂花粉干燥產(chǎn)品質(zhì)量（g）；v—干燥產(chǎn)品體積（10mL）。

1.3 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.1 蜂花粉破壁工藝的確定 取5個(gè)塑料瓶（350mL）分別加入100mL去離子水和15g蜂花粉。采用均質(zhì)機(jī)分別在10000、13000、16000、19000、22000r/min轉(zhuǎn)速下均質(zhì)破壁（工作3s，停止3s，累計(jì)工作時(shí)間2min）；同時(shí)，取150g花粉加入到1L的去離子水中，進(jìn)行2890r/min膠體磨研磨破壁（累計(jì)時(shí)間1min）。膠體磨轉(zhuǎn)子與定子間距調(diào)整為料液可以流出的最小間距（5mm）。取100mL破壁樣液（相當(dāng)于15g/100mL）進(jìn)行過濾，在顯微鏡下觀察并測量破壁顆粒粒徑，并結(jié)合過濾后殘留物質(zhì)量比較膠體磨與均質(zhì)破壁的效果。

1.3.2 單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.3.2.1 料液比對(duì)噴霧干燥的影響 分別以料液比為1∶10、1∶15、1∶20（水為100mL，根據(jù)料液比加入蜂花粉），在進(jìn)料流量220mL/h、進(jìn)風(fēng)溫度200℃、麥芽糊精添加量為15%條件下，進(jìn)行噴霧干燥，通過測量蜂花粉噴霧干燥樣品的出粉率、含水量、堆積密度和溶解時(shí)間選出最佳料液比。

1.3.2.2 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥的影響 分別以進(jìn)料流量為180、200、220、240mL/h作為單因素，在料液比為1∶15（g/mL）、進(jìn)風(fēng)溫度為200℃、麥芽糊精添加量為15%的條件下進(jìn)行噴霧干燥實(shí)驗(yàn)，測量噴霧干燥蜂花粉的出粉率、含水量、堆積密度和溶解時(shí)間，選出最佳進(jìn)料流量。

1.3.2.3 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥的影響 分別以進(jìn)風(fēng)溫度160、180、200、220℃條件下進(jìn)行噴霧干燥，固定進(jìn)料流量220mL/h，料液比1∶15（g/mL），麥芽糊精添加量為15%。通過測量噴霧干燥后的蜂花粉出粉率、含水量、堆積密度和溶解時(shí)間，選出最佳進(jìn)風(fēng)溫度。

1.3.2.4 輔料種類及其加入量對(duì)噴霧干燥的影響 分別以麥芽糊精（5%、10%、15%、20%）和相同添加量β-環(huán)糊精作為單因素，在料液比1∶15（g/mL）、進(jìn)料流量220mL/h、進(jìn)風(fēng)溫度200℃條件下進(jìn)行噴霧干燥實(shí)驗(yàn)，通過測量噴霧干燥蜂花粉的出粉率、含水量、堆積密度及溶解時(shí)間，選出最佳輔料及其加入量。

1.3.3 正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，通過測量出粉率、含水量、堆積密度、溶解時(shí)間確定蜂花粉噴霧干燥最佳工藝組合。正交因素水平表見表1。

表1 正交設(shè)計(jì)因素與水平表Table 1 Tactors and levels of the orthogonal design

1.4 正交實(shí)驗(yàn)指標(biāo)的確立

采用多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)的排隊(duì)評(píng)分法對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果從優(yōu)到劣進(jìn)行排隊(duì)，最高的給10分，最低的給1分，其他各結(jié)果按照比例換算出分?jǐn)?shù)，最后將各項(xiàng)分?jǐn)?shù)相加得出綜合分?jǐn)?shù)[8]。

1.5 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS軟件及Execl對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行顯著性分析。所有樣品重復(fù)測定3次，以平均值表示最終結(jié)果。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)，通過測量出粉率、含水量、堆積密度，溶解時(shí)間，確定蜂花粉最佳的噴霧干燥工藝。

2 結(jié)果與分析

2.1 蜂花粉破壁工藝的選擇

通過對(duì)破壁后殘留物質(zhì)量及破壁粒徑大小的測定，比較分析了均質(zhì)及膠體磨研磨兩種工藝的破壁效果。比較結(jié)果如圖1所示。在膠體磨額定轉(zhuǎn)速2890r/min條件下，其破壁顆粒大小可達(dá)0.09μm，經(jīng)100目過濾后殘留物質(zhì)量僅有0.69g。與之相比，采用均質(zhì)機(jī)進(jìn)行破壁時(shí)，隨著均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速提高，殘留物質(zhì)量、破壁顆粒直徑逐漸減小。當(dāng)均質(zhì)機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到22000r/mim時(shí)，破壁粒徑達(dá)到最小值0.23μm。以上結(jié)果說明采用均質(zhì)破壁工藝，轉(zhuǎn)速的增大可以提高破壁效果，減小顆粒大小。但與膠體磨破壁效果相比，最佳均質(zhì)轉(zhuǎn)速條件下的殘留物質(zhì)量可達(dá)到其2.5倍。綜合比較破壁殘留物質(zhì)量及破壁顆粒粒徑大小，本實(shí)驗(yàn)選擇膠體磨工藝進(jìn)行蜂花粉的破壁。

圖1 滁菊蜂花粉破壁工藝比較Fig.1 Processes comparison of pollen broken

2.2 單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.2.1 料液比對(duì)噴霧干燥工藝的影響 料液固形物含量是影響噴霧干燥產(chǎn)品性能的重要因素之一[9]。滁菊蜂花粉噴霧干燥工藝中料液比對(duì)產(chǎn)品出粉率、含水量、堆積密度及溶解時(shí)間的影響如表2所示。隨著料液比的增加，出粉率呈先增大后減小的趨勢，含水量則逐漸增大。這是因?yàn)樵谕瑯拥倪M(jìn)風(fēng)溫度和進(jìn)料流量下，料液比的增大可以在一定程度上提高出粉率進(jìn)而提高產(chǎn)量。但當(dāng)料液比過高，以至其含水量超出設(shè)備特定進(jìn)風(fēng)溫度下的干燥能力時(shí)，部分不能及時(shí)干燥的物料，被滴漏至干燥室底部，導(dǎo)致出粉率的降低。同時(shí)，隨著料液比的增加，產(chǎn)品的堆積密度呈上升趨勢。而料液比的改變對(duì)產(chǎn)品溶解時(shí)間沒有顯著影響。綜合考慮產(chǎn)品的出粉率、含水量、堆積密度和溶解時(shí)間，確定1∶15（g/mL）為最優(yōu)料液配比。

表2 料液比對(duì)蜂花粉噴霧干燥的影響（n=3）Table 2 Effect of solid-liquid ratio on spray drying processes（n=3）

2.2.2 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥工藝的影響 進(jìn)料流量對(duì)干燥產(chǎn)品性能的單因素實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果如表3所示。隨著進(jìn)料流量增加出粉率先增大后減小，含水量和堆積密度均逐漸增大。而產(chǎn)品溶解時(shí)間，隨著進(jìn)料流量的增加無顯著變化。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)進(jìn)料流量大于200mL/h時(shí)，干燥室內(nèi)開始出現(xiàn)料液滴漏現(xiàn)象。這一實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，進(jìn)料流量的增加可在一定范圍內(nèi)，通過提高產(chǎn)品含水量提高產(chǎn)品的產(chǎn)量。但當(dāng)進(jìn)料流量超過設(shè)備干燥能力時(shí)，部分物料來不及充分干燥而形成滴漏損失，造成出粉率下降。綜合比較干燥產(chǎn)品的出粉率、含水量、堆積密度及溶解時(shí)間四個(gè)指標(biāo)性能，進(jìn)料流量選擇為200mL/h。

表3 進(jìn)料流量對(duì)噴霧干燥的影響Table 3 Effect of feed flow rate on spray drying processes

2.2.3 不同進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)噴霧干燥的影響 進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)產(chǎn)品性能的單因素影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表4所示。隨著進(jìn)風(fēng)溫度升高，出粉率和堆積密度逐漸增大且產(chǎn)品含水量逐漸減小。表明溫度提高有利于產(chǎn)量的提高。但當(dāng)進(jìn)風(fēng)溫度大于200℃時(shí)，干燥產(chǎn)品開始出現(xiàn)過熱粘壁現(xiàn)象且伴有焦香味產(chǎn)生，同時(shí)產(chǎn)品的溶解性下降。由表4可見，產(chǎn)品溶解時(shí)間隨進(jìn)風(fēng)溫度的增加出現(xiàn)了先降低后增加的變化趨勢。綜合比較產(chǎn)品性能指標(biāo)及產(chǎn)品品質(zhì)，進(jìn)風(fēng)溫度不宜超過200℃。

表4 進(jìn)料溫度對(duì)噴霧干燥的影響Table 4 Effect of feed temperatures on spray drying processes

2.2.4 不同輔料及其加入量對(duì)噴霧干燥的影響 麥芽糊精、β-環(huán)糊精是噴霧干燥產(chǎn)品常用的兩種包埋劑[10]。兩種輔料對(duì)滁菊蜂花粉噴霧干燥產(chǎn)品性能影響的比較結(jié)果如表5所示。隨著輔料加入量的增加，產(chǎn)品出粉率、堆積密度及溶解時(shí)間均逐漸增大。同時(shí)，產(chǎn)品含水量逐漸減小。說明輔料的加入可以提高出粉率，并改變干燥產(chǎn)品的溶解特性。在麥芽糊精和β-環(huán)糊精添加量相同的條件下，前者出粉率較高，且含水量較低，產(chǎn)品溶解時(shí)間也較短。因此綜合比較各項(xiàng)產(chǎn)品指標(biāo)，選用麥芽糊精作為添加輔料。

2.3 滁菊蜂花粉噴霧干燥工藝正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表6所示。料液比（A）、進(jìn)料流量（B）、進(jìn)風(fēng)溫度（C）、麥芽糊精加入量（D）對(duì)噴霧干燥的影響大小依次為：A＞C＞D＞B，最佳實(shí)驗(yàn)組合為A2B1C3D1即料液比為1∶15、進(jìn)料流量為200mL/h、進(jìn)風(fēng)溫度為200℃、麥芽糊精加入量為10%。由于實(shí)驗(yàn)得到的最佳組合不在正交表內(nèi)，故進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。結(jié)果為出粉率39.8%，含水量為3.9%，堆積密度為0.37g/mL，溶解時(shí)間為42s，綜合評(píng)分為38.0，高于9組實(shí)驗(yàn)中的任意一組，且該工藝條件下獲得的產(chǎn)品基本保持了蜂花粉原有的顏色特征，產(chǎn)品溶解后具有滁菊蜂花粉特有清香。

3 結(jié)論

表5 麥芽糊精、β-環(huán)糊精用量對(duì)噴霧干燥的影響Table 5 Effect of maltodextrin and β-cyclodextrin addition on spray drying processes

表6 蜂花粉噴霧干燥正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 6 Design and results of orthogonal experiment

本研究首先對(duì)蜂花粉破壁工藝進(jìn)行比較研究，選出最佳的破壁工藝為膠體磨（2890r/min），并在此破壁條件下進(jìn)行噴霧干燥的正交實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化出最佳噴霧干燥工藝為：料液比為1∶15（g/mL），進(jìn)料流量為200mL/h，進(jìn)風(fēng)溫度為200℃，麥芽糊精的加入量為10%，此時(shí)產(chǎn)品的出粉率為39.8%，含水率為3.9%，堆積密度為0.37g/mL，溶解時(shí)間為42s，產(chǎn)品保持了滁菊蜂花粉本身的黃色和清香。

[1]劉光楠，賴由運(yùn)，劉振水，等.蜂花粉抗氧化作用的研究進(jìn)展[J].蜜蜂雜志，2011，9（11）：34-35.

[2]Johnson S A，Nicolson S W.Pollen digestion by flowerfeeding Scarabaeidae：protea beetles（Cetoniini）and monkey beetles（Hopliini）[J].Insect Physiology，2000，47：725-733.

[3]Chichiricco G，Pacini E.Cupressus arizonica pollen wall zona-tionandinvitrohydration[J].Plant Systematics and Evolution，2008，270（3）：231-242.

[4]孟良玉，蔡文倩，蘭桃芳，等.纖維素酶對(duì)油菜花蜂花粉的破壁作用[J].食品科學(xué)，2012，33（22）：72-75.

[5]郭衛(wèi)蕓，張彥嶺，曹瓊.噴霧干燥法生產(chǎn)麥胚粉的工藝研究[J].廣東化工，2011，38（4）：72-73.

[6]辛修鋒，余小林，胡卓炎.楊梅顆粒固體飲料的工藝研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè)，2009，35（2）：162-165.

[7]劉建學(xué).全藕粉噴霧干燥工藝實(shí)驗(yàn)研究[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報(bào)，2006，22（9）：229-231.

[8]苑玉鳳.多指標(biāo)正交實(shí)驗(yàn)分析[J].湖北汽車工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào)，2005，19（4）：53-56.

[9]王澤南，范芳宇，王華，等.草莓粉噴霧干燥工藝參數(shù)及助干劑配料的研究[J].食品工業(yè)科技，2006，27（9）：117-119.

[10]張慧，任斯嘉，胡文文，等.噴霧干燥技術(shù)對(duì)食品微膠囊性質(zhì)影響的研究進(jìn)展[J].食品與機(jī)械，2013，29（2）：214-217.

Study on Chu-ju bee pollen spray drying technology

DONG Yi-ning，SUN Yan-hui*，ZHENG Xun-shan
（School of Biotechnology and Food Engineering，Chuzhou University，Chuzhou 239000，China）

Chu-ju bee pollen was used as raw material.Taking the flour extraction，moisture content，bulk density and dissolved time as index，the spray drying processes had been optimized using single factor investigations and orthogonal experiments based on the comparative study of the bee pollen broken conditions.The diameter was 0.09μm with broken by the colloid mill.The optimal bee pollen spray drying processes parameters weresolid-liquid ratio 1∶15（g/mL），feed flow rate 200mL/h，inlet air temperature 200℃，and malt dextrin addition amount 10%.Under the optimum spray drying conditions，the flour extraction of product was 39.8%，the moisture content was 3.9%，the bulk density was 0.37g/mL，and the dissolution time was 42s.

bee pollen；wall-broken；spray drying

TS205.1

B

1002-0306（2014）08-0302-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.08.060

2013－08－05 *通訊聯(lián)系人

董藝凝（1980-），女，博士，研究方向：酶的功能進(jìn)化。

安徽高校省級(jí)科學(xué)研究項(xiàng)目（KJ2013B187）；安徽省蜂業(yè)科技示范專家大院項(xiàng)目（20120012）；滁州學(xué)院教學(xué)研究項(xiàng)目（2012jyy007）；滁州學(xué)院科研啟動(dòng)基金項(xiàng)目（2012qd14）；安徽省農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全特色專業(yè)建設(shè)項(xiàng)目（20101032）。