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      X射線法分析金屬的精細結(jié)構(gòu)

      2014-04-06 11:57:22郭寶會
      山東工業(yè)技術 2014年17期
      關鍵詞:分析器單晶射線

      郭寶會

      (渭南師范學院 物理與電氣工程學院,陜西 渭南 714099)

      X射線法分析金屬的精細結(jié)構(gòu)

      郭寶會

      (渭南師范學院 物理與電氣工程學院,陜西 渭南 714099)

      為了研究衍射晶體對物質(zhì)精細結(jié)構(gòu)的測量影響,分別研究了LiF單晶和KBr單晶對Fe和Cu精細結(jié)構(gòu)的測量的影響。研究結(jié)果表明,KBr單晶做為衍射晶體能量與標準躍遷能量差別較大,而當LiF單晶做為衍射晶體時能量與標準躍遷能量差別較小。說明當晶格常數(shù)較大時,誤差較大。

      X射線法;衍射晶體;物質(zhì)精細結(jié)構(gòu);測量影響

      從x射線管中射出的x射線具有多色性,不由陽極電壓決定的,而被疊加到韌致輻射譜的連續(xù)區(qū)域上,使用單晶體來分析金屬的單色性[1-3],能量的特征線由不同的衍射級的掠射角的位置決定,由不同衍射角的位置可以計算出它所對應的能量,利用這一原理來檢驗高衍射級的Ka線的二重分裂,研究其對應的精細結(jié)構(gòu)。本次實驗主要選取鐵和銅為研究對象進行分析,分別使用LiF和KBr單晶體分析器對其精細結(jié)構(gòu)進行研究分析,探究不同的單晶體測量時對其精細結(jié)構(gòu)的影響。

      1 實驗過程

      首先,連接好實驗裝置,將在最大的正電流和正電壓處,從鐵的陽極發(fā)射出的x射線強度作為布拉格角的函數(shù)紀錄,使用LiF作為分析器。其次,使用KBr單晶體作為分析器。再次計算鐵的特征線的能量值,比較鐵的能級的不同的能量。改變陽極材料,重復上述操作做好數(shù)據(jù)整理,總結(jié)得出結(jié)論。

      2 實驗數(shù)據(jù)處理

      2.1 Fe的精細結(jié)構(gòu)的分析

      當高能電子撞擊x射線管的金屬板的陽極時,就會產(chǎn)生持續(xù)能量分布的x射線。將鐵做為金屬板的陽極,使用單晶體來分析鐵的x射線檢驗高衍射級的Ka線的二重分裂,研究其對應的精細結(jié)構(gòu)。實驗中使用LiF分析器,在最大正極電流和最大正極電壓處,從鐵的陽極發(fā)射出的x射線作為布拉格角的函數(shù)記錄,如圖1,2所示。

      圖1 鐵的x射線譜LiF單晶體是分析器

      圖2 鐵的x射線譜KBr單晶體是分析器

      在圖1,2中,在第2衍射級就有了明顯的分裂的跡象,為了使觀察更加清晰我們可以提高記錄儀器的每個輸入端的靈敏度,將掠射角的范圍縮小,即在第2衍射級進行光譜記錄,為了明顯的區(qū)分Ka1和Ka2線,作如下的設置:掃描范圍71°-77°;門電路時間3s。在這種情況下, 記錄儀器在使用時要提高每個軸的靈敏度。就可以觀察到十分明顯的分裂現(xiàn)象,可以得到主要線θ(Ka1)=74.00°和θ(Ka2)=74.40°,由公式可以求得:

      同理:當使用KBr單晶體分析器時,可以測n=2時,對應的掠射角為:θ(Ka1)=36.02°和θ(Ka2)=36.04°,由公式可得:

      2.2 Cu的精細結(jié)構(gòu)分析

      Cu的X衍射譜的記錄如圖3、圖4所示。

      圖3 銅的x射線譜,LiF單晶體是分析器

      圖4 銅的x射線譜,KBr單晶體是分析器

      測得記錄所得當用LiF單晶分析器時,可以測得當n=2時,θ(Ka1)=50.2°,θ(Ka2)=50.5°可以求得:

      同理,用KBr單晶分析器時,當n=2時θ(Ka1)=28.00°,θ(Ka2)=28.02°,由公式可以求得:

      3 結(jié)論

      通過x射線分析法,用單晶體分析器分別對鐵和銅的x射線高衍射級的 線的二重分裂進行,研究其對應的精細結(jié)構(gòu)。實驗發(fā)現(xiàn),當KBr單晶體分析器分析時,實驗測得的躍遷能量與理論相比差別較大,而當使用LiF單晶體分析器時,實驗測得的躍遷能量與理論值相比差別較小,由此說明:當使用晶格參數(shù)越大的單晶體分析器,對物體精細結(jié)構(gòu)的測量引起的誤差越大。

      [1]陳玉清.x射線法的研究及其應用[J].中國科學研究,1965:4-5.

      [2]熊文杰,祁先飛康,念鉛.x射線在晶體衍射分析中的應用[J].北京出版社,2009:17-18.

      [3]胡林彥,張慶軍,沈毅.x射線衍射分析的實驗方法[J].2004(08).

      陜西省教育廳科研計劃項目(2013JK0910)

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