戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210001)

紡織實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理

戴有剛 徐建云 茅沈杰

(江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京 210001)

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)廣泛用于紡織品實驗室，是紡織品檢測準(zhǔn)確和穩(wěn)定的基礎(chǔ)。本文結(jié)合紡織品檢驗實驗室實際，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)如何進(jìn)行正確使用和管理進(jìn)行探討。

紡織品檢驗；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

1 紡織實驗室的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分類及其作用

1.1 主觀評級用標(biāo)樣

通過將樣品的某一特性與標(biāo)樣對比來評價樣品的某一性能是否符合要求。主觀評級用標(biāo)樣通常依附于方法或產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，結(jié)果通常為等級或符合性描述。其特點是不直接消耗，在一段時間內(nèi)穩(wěn)定。紡織品實驗室常用的有：

1.1.1 實物標(biāo)樣

棉花色特征標(biāo)準(zhǔn)棉樣、馬克隆校準(zhǔn)棉樣、手扯長度校準(zhǔn)棉樣，皮革材質(zhì)標(biāo)樣等。

1.1.2 標(biāo)準(zhǔn)樣照

紗線黑板條干、起球樣照、外觀疵點樣照、平整度樣照、羽絨樣照、服裝外觀樣照等。

1.1.3 色牢度用樣卡和參照物

評定變色、沾色用灰卡、深度樣卡、藍(lán)色、紅色羊毛標(biāo)樣等。

1.2 起球標(biāo)準(zhǔn)磨料、色牢度實驗貼襯、標(biāo)準(zhǔn)洗滌劑等

通過與樣品相互作用，改變樣品或自身的特性變化來評價樣品的測試效果。磨料的摩擦系數(shù)、貼襯的沾色能力，洗滌劑的化學(xué)組成對測試結(jié)果有很大影響。

1.3 化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

紡織實驗室常用化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有：22種禁用偶氮染料(芳香胺)標(biāo)準(zhǔn)溶液、重金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、塑化劑、甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液、農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)主要用于：

1.3.1 儀器設(shè)備的期間核查

常用的紫外光譜儀、高效液相色譜，電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用等儀器在定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對儀器進(jìn)行核查，通過特定濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的響應(yīng)值來檢查儀器的各項指標(biāo)，如靈敏度、分辨率、穩(wěn)定性等是否達(dá)到要求。

1.3.2 方法驗證與確認(rèn)

通過使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來考察新方法的回收率，檢出限，及不確定度，進(jìn)而確定新方法的在本實驗室的可行性。

1.3.3 質(zhì)量控制

分析過程中同時分析控制樣品，通過控制樣品的分析結(jié)果考察操作過程的正確性。

2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的購買、管理和使用

2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的采購

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)統(tǒng)一采購，建立標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購制度，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)生產(chǎn)和經(jīng)銷單位進(jìn)行必要的評估，制訂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供者名錄，并經(jīng)過審查和批準(zhǔn)，保證其提供的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)由國家標(biāo)準(zhǔn)計量主管部門批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。不可隨意更換供應(yīng)商，以保證其校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度。

2.1.1紡織實驗室的實物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照一般由標(biāo)準(zhǔn)起草單位或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制單位組織生產(chǎn)和銷售，其來源基本唯一，一般只需向研制單位購買即能保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確性和穩(wěn)定性。

2.1.2色牢度貼襯、藍(lán)色羊毛標(biāo)樣、起球磨料等標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制定單位外，供應(yīng)商越來越多，不同供應(yīng)商標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一致性和穩(wěn)定性越來越值得關(guān)注。根據(jù)經(jīng)驗，不同批次、不同生產(chǎn)廠家、國產(chǎn)和進(jìn)口的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試所得的結(jié)果可能有較大差異。

這種情況下，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量控制顯得尤為重要。內(nèi)部控制通常采用留樣再測，即采用內(nèi)部質(zhì)控樣對每批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗證，驗證結(jié)果與樣品定值一致，則驗收此批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；采用新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)同時測試，觀測其一致性也是常用的一種內(nèi)部控制方法，也可采用留樣再測與新舊標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試相結(jié)合的方法；實驗室間比對也是質(zhì)量控制的有效措施，但由于條件限制實驗室間比對一般不能經(jīng)常實施，通常是按計劃進(jìn)行。在內(nèi)部控制不一致或檢驗出現(xiàn)較大問題時，也會臨時召集實驗室間比對。其主要作用是確定內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值或在用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性，它是內(nèi)部控制正確性的前提。

2.1.3化學(xué)分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

中國實驗室國家認(rèn)可委員會(JAI)要求化學(xué)實驗室使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只要有可能，必須追溯至SI測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。認(rèn)可委員會承認(rèn)經(jīng)國務(wù)院計量行政部門批準(zhǔn)機(jī)構(gòu)提供的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。很多化學(xué)分析結(jié)果是靠標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來溯源的，實驗室在選購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時應(yīng)注意其證書是否能夠證明其對國家計量基準(zhǔn)的溯源性。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收

狹義的驗收是指驗收一般指外觀、標(biāo)識等符合性驗收，是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息符合性審查的過程。廣義的驗收還應(yīng)包括驗收后對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的內(nèi)在質(zhì)量驗證。

對新購買的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)當(dāng)由專人進(jìn)行驗收，驗收內(nèi)容包括：⑴檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、參數(shù)是否與需求一致；⑵檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的包裝和外觀；⑶檢測隨附證書、合格證明；⑷檢有效期是否現(xiàn)行有效，且剩余有效期與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采購量要匹配；⑸查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)性狀是否異常。

實物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照的生產(chǎn)制造單位或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號，特別是年代號是否現(xiàn)行有效是其驗收的關(guān)鍵?；瘜W(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除了對信息的符合性審查外，驗收后應(yīng)及時采取留樣再測、滴定等措施驗證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確性，有問題的要立即處置，驗證合格后才能投入使用。實物標(biāo)樣和標(biāo)準(zhǔn)樣照在驗收合格后由相關(guān)部門受控后使用。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存和保管

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的儲存應(yīng)嚴(yán)格按照隨附文件儲存要求保存，通常要考慮溫度、濕度、避光、避免污染等條件。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保管應(yīng)有專人負(fù)責(zé)，并建立入庫、出庫登記，登記信息中應(yīng)包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱、編號、數(shù)量、有效期、使用部門、領(lǐng)用人、領(lǐng)用日期、保管人、保存條件等信息，有條件的應(yīng)建立電子化管理系統(tǒng)，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用進(jìn)行動態(tài)管理[1][2]。

期間核查是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存重要的一項工作，比對是核查的有效方法，新購標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與原有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對，若沒有差異，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)基本可靠，否則應(yīng)采取進(jìn)一步實驗室間比對、留樣再測等措施。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查應(yīng)按計劃執(zhí)行。

標(biāo)準(zhǔn)樣照一般有效期較長，有效期一般至新樣照的發(fā)布，一般在避光、室溫下保存即可，相片一般需塑封保存。實物樣照一般要室溫、干燥、避光保存，避免存儲環(huán)境對實物的污染。實物標(biāo)樣具有易污染性，一般對灰塵、高溫高濕、氧化劑敏感，保存過程中應(yīng)避免。

化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般要低溫保存，對溫度、濕度、光照、密封性都有很高的要求。

2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用首先要確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的名稱，保存條件以及是否在有效期內(nèi)。使用人員應(yīng)掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的狀態(tài)有初略的判斷。必要時需要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參數(shù)進(jìn)行驗證。

主觀評級用標(biāo)樣的使用通常以不污染、不損壞為原則，化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用以保證測量的可靠性為原則。

紡織品檢測過程中不正確的使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，會影響檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用首先要確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是否在正確的存儲條件下，是否在有效期內(nèi)。有效期是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制者將在規(guī)定的儲存條件下，經(jīng)穩(wěn)定性試驗證明特性值穩(wěn)定的時間間隔作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期。

使用人員應(yīng)掌握標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有初略的判斷。有些標(biāo)樣的穩(wěn)定性遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過標(biāo)稱的有效期，如部分重金屬單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性長達(dá)10年之久，而有些可致癌芳香胺標(biāo)準(zhǔn)溶液隨時間的推移、受保管儲存條件的影響，其特性量值呈緩慢下降的趨勢，如4-氨基偶氮苯，4， 4-二氨基二苯甲醚標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖在短時間內(nèi)就有明顯的變化。必要時需要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的色譜響應(yīng)參數(shù)進(jìn)行驗證。實際工作中應(yīng)當(dāng)注意監(jiān)測標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)穩(wěn)定性隨制備過程、使用的介質(zhì)(溶劑)的種類和濃度的變化情況，注意收集相關(guān)信息積累經(jīng)驗。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)識管理貫穿整個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用過程。所有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)進(jìn)行內(nèi)部編號，粘貼標(biāo)識。標(biāo)識管理的對象包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)所配置的溶液、貯存液等[3]。標(biāo)識管理有以下幾點要求：（1）標(biāo)識內(nèi)容特別是編號應(yīng)有統(tǒng)一的編制規(guī)則，滿足不同使用者使用；（2）標(biāo)識內(nèi)容應(yīng)充分，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號、生產(chǎn)批號或生產(chǎn)日期，配置日期、儲存要求、保質(zhì)期等要求要充分，便于使用和管理；（3）同時購入的不同批次、生產(chǎn)廠家、性狀的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或不同時間購入的同批次標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)相區(qū)別，分別編號管理；（4）易耗性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識管理應(yīng)突出庫存和有效期的動態(tài)管理，非易耗性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識應(yīng)突出保管人、使用人；（5）標(biāo)識的轉(zhuǎn)換應(yīng)及時；（6）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)遵循在有效期內(nèi)先購先用的原則。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置

對已變質(zhì)的和超過有效期的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要做好狀態(tài)標(biāo)記，分區(qū)存放。易處理的要及時處理，對環(huán)境有污染的或不能及時處理的，采取相應(yīng)的按計劃以安全的方式進(jìn)行處理。法律法規(guī)有要求的必須按相關(guān)規(guī)定按有害、有污染和無害、無污染分類處理，受控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在處置前應(yīng)登記、銷號。

3 問題與展望

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理是實驗室質(zhì)量保證體系的重要組成部分, 檢測實驗室應(yīng)對此予以充分的重視，但在目前實驗室使用管理中還存在一些問題，尚需解決與完善：

3.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗收環(huán)節(jié)、特別是對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)量的監(jiān)控上還未深入和細(xì)化。

3.2監(jiān)督工作只關(guān)注檢查數(shù)量、有效期、儲存條件等，缺乏對操作人員在日常使用的有效監(jiān)督。

3.3缺乏體系化管理，如供應(yīng)商評價制度、標(biāo)識管理體系、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的處置往往不夠重視。

3.4化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理不夠細(xì)致，管理和使用人員未充分掌握化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特性，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的有效期，以及有效期內(nèi)的特性變化認(rèn)識不全，導(dǎo)致過期產(chǎn)品誤用或有效物質(zhì)的浪費。

LIMS系統(tǒng)(實驗室信息管理系統(tǒng))廣泛應(yīng)用于實驗室，將標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)商管理，采購、驗收、保存、使用、處置納入LIMS，通過對供應(yīng)商篩查、有效期進(jìn)行管理，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的可靠；通過精確控制有效期和庫存，減少過期損耗，節(jié)約成本；計算機(jī)聯(lián)網(wǎng)的應(yīng)用，可利用數(shù)據(jù)庫管理，使采購、使用、處理、財務(wù)報銷等系統(tǒng)地納入實驗室管理，大大提高效率、節(jié)約資源，是實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理的發(fā)展方向。

[1] 郝莉鵬,陸 娟,陶建梅.理化檢測實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)規(guī)范化管理的探討與實踐.中國衛(wèi)生檢驗雜志[J]. 2012,12(22):3017-3018.

[2] 李 強(qiáng),祁 雄.用Excel建立一套理化實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理系統(tǒng).中國衛(wèi)生檢驗雜志[J],2011,3(21): 756-758.

[3] 朱 菁,陳志超.檢測實驗室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)識的管理.上海計量測試[J].2012(2):68-69.

Standard Material Management in Textile Lab

Standard materials are widely used in textile laboratory. It is the basis of accuracy and stability in textile testing. This paper discusses how to use and manage of standard material correctly in textile testing laboratory.

textile testing; standard material

TS102

A

投稿日期：2014-10-22