樊慶魯　黃文華　郭寶林

摘要[目的]對(duì)家獨(dú)行菜子的化學(xué)成分進(jìn)行研究。[方法]利用溶劑萃取、柱色譜、LH20凝膠、重結(jié)晶等方法對(duì)家獨(dú)行菜子乙醇提取物進(jìn)行化學(xué)成分分離，并通過(guò)波譜和理化性質(zhì)等方法對(duì)化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。[結(jié)果]從家獨(dú)行菜子中得到12個(gè)化合物，分別為芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子?；咸烟牵?）、對(duì)異丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡蘿卜苷（11）、β谷甾醇（12）。[結(jié)論]化合物2～10為首次從該植物中分離得到。

關(guān)鍵詞家獨(dú)行菜子；芥子酸；芥子酸乙酯；1，2二芥子?；咸烟?/p>

中圖分類(lèi)號(hào)S567文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A文章編號(hào)0517-6611（2014）12-03533-02

基金項(xiàng)目藥用植物研究所創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)發(fā)展計(jì)劃。

作者簡(jiǎn)介樊慶魯（1980- ），男，山東菏澤人，博士研究生，研究方向：天然藥物化學(xué)。*通訊作者，研究員，博士生導(dǎo)師，從事藥用植物資源、藥材質(zhì)量控制和鑒定研究。

家獨(dú)行菜子為十字花科（Cruciferae）獨(dú)行菜屬家獨(dú)行菜（Lepidium sativum L.）的干燥成熟種子，為我國(guó)新疆常用民族藥，與蚯蚓配合治療腸胃病[1]。家獨(dú)行菜植物為一年生草本，主要分布于非洲北部及亞洲西部，在我國(guó)主產(chǎn)于新疆伊犁地區(qū)，黑龍江、吉林、山東、西藏等地亦有分布[2]。近年來(lái)，對(duì)家獨(dú)行菜子藥理作用研究較多，其主要生物活性包括消炎、退燒、止痛、降血糖、降血壓、降血脂、治療腸胃病、骨折、哮喘及利尿等，從家獨(dú)行菜子中分離的化學(xué)成分主要有芥子酸、芥子堿、芥子油苷和生物堿等化合物[3]，但化合物數(shù)量較少。為了進(jìn)一步闡述家獨(dú)行菜子的藥效物質(zhì)基礎(chǔ)，并為其開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)，筆者對(duì)家獨(dú)行菜子95%的乙醇提取物進(jìn)行系統(tǒng)研究，以期為家獨(dú)行菜子的進(jìn)一步開(kāi)發(fā)利用提供依據(jù)。

1材料與方法

1.1材料

1.1.1研究對(duì)象。家獨(dú)行菜子于2010年購(gòu)自新疆，經(jīng)中國(guó)醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥用植物研究所郭寶林研究員鑒定為家獨(dú)行菜（Lepidium sativum L.）干燥成熟的種子，樣本存放于本所天然藥物研究中心。

1.1.2主要儀器。Bruker Avance DRX600型超導(dǎo)核磁共振儀、LTQObitrap XL 液質(zhì)聯(lián)用儀和Agela CHEETAHTM中壓制備液相，均購(gòu)自天津博納艾杰爾科技有限公司；薄層色譜用硅膠 GF254和柱色譜用硅膠 H，均購(gòu)自青島海洋化工廠。

1.1.3主要試劑。所用試劑為色譜純和分析純，市售。

1.2方法

1.2.1樣品的提取。取家獨(dú)行菜子45 kg，按料液比1∶10（g/ml）加入濃度95%的乙醇回流提取3次，每次2 h，減壓回收乙醇，得浸膏6 kg，將浸膏混懸于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取，分別合并各部分萃取液，減壓回收溶劑得到石油醚萃取物645 g，氯仿萃取物15 g，乙酸乙酯萃取物30 g，正丁醇萃取物1 800 g。

1.2.2樣品的分離與鑒定。取石油醚部分10 g經(jīng)過(guò)硅膠柱色譜（石油醚-乙酸乙酯）得到化合物12（78 mg）。氯仿萃取物15 g經(jīng)過(guò)中壓硅膠柱色譜，石油醚-丙酮（9∶1、8∶2、7∶3、6∶4、5∶5，V/V）梯度洗脫，結(jié)合Sephadex LH20及重結(jié)晶等方法進(jìn)行分離純化，分別得到化合物2（6 mg）、3（5 mg）、5（8 mg）、8（6 mg）和11（27 mg）。乙酸乙酯部分30 g進(jìn)行中壓硅膠柱色譜，二氯甲烷–無(wú)水甲醇（98∶2、95∶5、9∶1，V/V）梯度洗脫，經(jīng)薄層檢測(cè)合并后得10個(gè)餾分（Fr.1～10），F(xiàn)r.3經(jīng)中壓硅膠柱分離（二氯甲烷–甲醇，V/V）、Sephadex LH20 柱層析得化合物1（53 mg）、6（5 mg）、7（5 mg）和9（3 mg），F(xiàn)r.5經(jīng) Sephadex LH20柱層析和HPLC 制備得化合物4（16 mg）。取正丁醇部分10 g，經(jīng)過(guò)中壓硅膠柱色譜（二氯甲烷–甲醇）得到化合物10（213 mg）。采用制備型HPLC色譜柱（10 mm ×250 mm，5 μm，YMCODS）進(jìn)行鑒定。

2結(jié)果與分析

3結(jié)論

試驗(yàn)利用溶劑萃取、柱色譜、LH20凝膠、重結(jié)晶等方法對(duì)家獨(dú)行菜子乙醇提取物進(jìn)行化學(xué)成分分離，并通過(guò)波譜和理化性質(zhì)等方法對(duì)化合物結(jié)構(gòu)進(jìn)行鑒定。從中分離得到12個(gè)化合物，根據(jù)理化常數(shù)測(cè)定和波譜數(shù)據(jù)分析，分別鑒定為芥子酸（1）、芥子酸乙酯（2）、阿魏酸乙酯（3）、1，2二芥子酰基葡萄糖（4）、對(duì)異丙基苯甲酸（5）、苯甲酸（6）、苯乙酰胺（7）、苯甲胺（8）、二苯乙酮（9）、蔗糖（10）、胡蘿卜苷（11）、β谷甾醇（12），且化合物2～10為首次從該植物中分離得到。

參考文獻(xiàn)

[1] 周太炎.中國(guó)植物志.第33 卷[M].北京：科學(xué)出版社，1987：48.

[2] 國(guó)家中醫(yī)藥管理局《中華本草》編輯委員會(huì). 中華本草·維吾爾藥卷[M].上海：上海科學(xué)技術(shù)出版社，2005.

[3] 樊慶魯，郭寶林，黃文華.家獨(dú)行菜的化學(xué)成分和藥理作用研究進(jìn)展[J].現(xiàn)代藥物與臨床，2013，28（1）：90-95.

[4] 孫凱，李銑.南葶藶子的化學(xué)成分研究[J].沈陽(yáng)藥科大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，20（6）：419-421.

[5] 王愛(ài)芹，王秀坤，李軍林，等.南葶藶子化學(xué)成分的分離與結(jié)構(gòu)鑒定[J].藥學(xué)學(xué)報(bào)，2004，39（1）：46-51.

[6] 戚進(jìn)，周家宏，陳露，等.魔鬼爪化學(xué)成分的研究[J].中國(guó)藥學(xué)雜志，2006，41（21）：1613-1615.