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      葡萄高粱混合發(fā)酵生產(chǎn)食醋的研究

      2014-06-20 03:46:58何于飛
      中國(guó)釀造 2014年8期
      關(guān)鍵詞:食醋總酸麩皮

      何于飛

      (山西省食品工業(yè)研究所,山西 太原 030024)

      食醋是一種世界性的調(diào)味品,味酸而醇厚,液香而柔和,是一種必不可少的調(diào)味品。目前世界食醋年產(chǎn)量約700萬(wàn)t,我國(guó)食醋年產(chǎn)量約370萬(wàn)t。從消費(fèi)角度看,目前我國(guó)人均年消費(fèi)食醋約2.7 kg,日本人均消費(fèi)約7.9 kg,我國(guó)食醋消費(fèi)處于相對(duì)較低水平,發(fā)展?jié)摿薮?。從需求趨?shì)看,人們對(duì)食醋的需求越來(lái)越大,且不再局限于傳統(tǒng)的烹調(diào),營(yíng)養(yǎng)、保健等概念的食醋產(chǎn)品正日益受到人們的青睞。

      食醋按生產(chǎn)工藝可分為釀造食醋和配制食醋。釀造食醋按原料又可分為糧食醋和果醋,其中糧食醋在我國(guó)有著悠久的歷史,在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)占主導(dǎo)地位。釀造食醋的生產(chǎn)工藝有固態(tài)法、前液后固法、液態(tài)法等。本研究以葡萄、高粱為原料,麩皮、谷糠等為輔料,發(fā)酵過(guò)程中不外加水,采用前液后固的山西老陳醋傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)含有白藜蘆醇等功能成分的新型食醋,對(duì)果糧混合發(fā)酵及利用含功能性成分的植物資源生產(chǎn)具有保健功能的發(fā)酵制品進(jìn)行了有益的探索。產(chǎn)品風(fēng)味、體態(tài)與果醋或液態(tài)法生產(chǎn)的食醋相比,更能體現(xiàn)中國(guó)食醋的特點(diǎn),更適合中國(guó)人的口味。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      葡萄:山西太谷;高粱、麩皮、谷糠、大曲、醋酸菌:山西老陳醋集團(tuán)有限公司;葡萄酒酵母:山西怡園酒莊有限公司;果膠酶:蘇柯漢(濰坊)生物工程有限公司;食鹽:市售。

      超純水:自制;乙腈(色譜純)、甲醇(色譜純):太原市瑞佳科技器材有限公司;反式白藜蘆醇標(biāo)準(zhǔn)品:美國(guó)Sigma公司;反式白藜蘆醇苷標(biāo)準(zhǔn)品:上海復(fù)旦大學(xué)藥學(xué)院天然藥物研究室。

      1.2 儀器與設(shè)備

      ZF-1型三用紫外分析儀:上海寶山顧村電光儀器廠;LC-3A型高效液相色譜儀:日本島津公司,配備SPD-1紫外分光光度檢測(cè)器,色譜柱為SCR-101H(300 mm×7.9 mm);JJ-2組織搗碎機(jī):常州國(guó)華電器有限公司。

      1.3 試驗(yàn)方法

      1.3.1 工藝流程

      葡萄→清洗、去梗→破碎→滅酶→酶解、冷卻→加酵母發(fā)酵→加入高粱、大曲→酒精發(fā)酵(液態(tài))→加入麩皮谷糠→接入醋酸菌醋酸發(fā)酵→成熟加鹽→熏醅(50%)→淋醋(熏醅、白醅各50%)→陳釀→成品。

      葡萄及處理:為提高產(chǎn)品中功能成分白藜蘆醇的含量,應(yīng)選用白藜蘆醇含量高的葡萄品種。白藜蘆醇含量高的葡萄品種主要有赤霞珠、梅鹿輒、蛇龍珠等。白藜蘆醇在葡萄果實(shí)中的分布以果皮中含量最高,種子次之,果肉最低。試驗(yàn)選用產(chǎn)自山西太谷的赤霞珠葡萄,其白藜蘆醇含量見(jiàn)表1。

      表1 葡萄果實(shí)中白藜蘆醇分布Table 1 Distribution of resveratrol in grapes

      葡萄經(jīng)清洗、去梗,用組織搗碎機(jī)破碎,95℃、3 min滅酶,降溫至42℃加入葡萄果漿質(zhì)量0.015%的果膠酶酶解3 h,目的是使果汁等營(yíng)養(yǎng)成分流出,降低果漿黏度,并使果皮中的色素充分溶于果汁中。然后冷卻至28℃加入葡萄酒酵母,預(yù)發(fā)酵72 h。

      高粱處理:選用適合釀造山西食醋的大狼尾高粱。傳統(tǒng)的山西老陳醋生產(chǎn)是將高粱粉碎成四至六瓣糝面,缺點(diǎn)是有面粉產(chǎn)生,會(huì)增加醪液的黏度,不利于酒精發(fā)酵。試驗(yàn)將高粱經(jīng)清洗,軋成1~2 mm厚的片狀,大大降低了面粉的產(chǎn)生。

      酒精發(fā)酵:將軋成片的高粱、粉碎好的大曲與預(yù)發(fā)酵的葡萄果漿混合均勻,大曲用量為高粱質(zhì)量的62.5%,按山西老陳醋工藝進(jìn)行濃醪酒精發(fā)酵,發(fā)酵溫度20~30℃、時(shí)間12~18 d。

      醋酸發(fā)酵:在完成酒精發(fā)酵的酒醪中按其質(zhì)量加入一定量的麩皮谷糠,拌勻入缸,再按醅料體積的一定比例接入火醅(醋酸菌種子),置于中心,蓋上缸蓋。發(fā)酵24 h后品溫開(kāi)始上升,其深度達(dá)到1/2,發(fā)酵72 h品溫達(dá)到42℃,每天早晚各用手翻醅一次,5 d開(kāi)始退溫,8~10 d品溫降至25~26℃,醋醅已成熟。

      成熟加鹽:醋醅成熟后,加入細(xì)面食鹽,用手拌均,加鹽后放置2 d。加入食鹽的作用主要是抑制細(xì)菌生長(zhǎng),增加食醋風(fēng)味。

      熏醅:取一半醋醅放入熏醅缸內(nèi),文火加熱,缸內(nèi)溫度控制在80~90℃,每天翻拌1次,5 d出醅。熏好的醋醅色澤又黑又亮,聞不到焦糊味。

      淋醋:把白醋醅和熏醋醅分別放入白淋槽和熏淋槽中,先在白淋槽中加入65℃熱水浸泡12 h,然后將淋出的醋液流入熏淋槽中浸泡8 h,淋出即為新醋。試驗(yàn)中受條件限制,采用了一次浸泡壓濾的方法。

      陳釀:淋出的醋液放入缸中,常溫放置,陳釀3個(gè)月以上即為成品醋。

      1.3.2 酒精發(fā)酵單因素試驗(yàn)

      按發(fā)酵溫度26℃、時(shí)間15 d,以發(fā)酵終點(diǎn)酒精度為評(píng)價(jià)指標(biāo),對(duì)葡萄果漿與高梁的質(zhì)量比(果糧比)進(jìn)行單因素試驗(yàn);同樣方法,果糧比10∶1.5,時(shí)間15 d,對(duì)發(fā)酵溫度進(jìn)行單因素試驗(yàn);按果糧比10∶1.5,發(fā)酵溫度26℃,對(duì)發(fā)酵時(shí)間進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

      1.3.3 酒精發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)

      在酒精發(fā)酵單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取果糧比、發(fā)酵溫度、發(fā)酵時(shí)間3個(gè)因素,設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn)L9(33),以酒精度為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)酒精發(fā)酵工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,各因素水平見(jiàn)表2。

      表2 酒精發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素水平Table 2 Factors and levels of orthogonal test for alcohol fermentation conditions optimization

      1.3.4 醋酸發(fā)酵單因素試驗(yàn)

      按照發(fā)酵溫度28℃,火醅接種量10%,以發(fā)酵終點(diǎn)總酸含量和感官評(píng)價(jià)為指標(biāo),對(duì)麩皮谷糠添加量進(jìn)行單因素試驗(yàn);同樣方法,按照麩皮谷糠添加量18%,火醅接種量10%,對(duì)發(fā)酵溫度進(jìn)行單因素試驗(yàn);按照麩皮谷糠添加量18%,發(fā)酵溫度28℃,對(duì)火醅接種量進(jìn)行單因素試驗(yàn)。

      1.3.5 醋酸發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)

      在醋酸發(fā)酵單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取麩皮谷糠添加量、發(fā)酵溫度、火醅接種量3個(gè)因素,設(shè)計(jì)3因素3水平正交試驗(yàn)L9(33),以總酸含量和感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)對(duì)醋酸發(fā)酵工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,各因素水平見(jiàn)表3。

      表3 醋酸發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)因素水平Table 3 Factors and levels of orthogonal test for acetic acid fermentation conditions optimization

      2 結(jié)果與分析

      2.1 酒精發(fā)酵單因素試驗(yàn)

      2.1.1 果糧比對(duì)酒精發(fā)酵的影響

      在發(fā)酵溫度26℃、時(shí)間15 d條件下,以酒精度為評(píng)價(jià)指標(biāo),分別選取10∶0.5、10∶1.0、10∶1.5、10∶2.0、10∶2.5的果糧比進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖1。

      由圖1可知,在其他工藝條件一定時(shí),酒精度先是隨著果糧比的升高而增加;當(dāng)果糧比超過(guò)10∶1.5后,酒精度有所下降。

      2.1.2 發(fā)酵溫度對(duì)酒精發(fā)酵的影響

      在果糧比10∶1.5、時(shí)間15 d條件下,以酒精度為評(píng)價(jià)指標(biāo),分別選取22℃、24℃、26℃、28℃、30℃的發(fā)酵溫度進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖2。

      圖2 發(fā)酵溫度對(duì)酒精發(fā)酵的影響Fig.2 Effect of temperature on alcohol fermentation

      由圖2可知,在其他工藝條件一定時(shí),酒精度先是隨著發(fā)酵溫度的升高而增加;當(dāng)發(fā)酵溫度超過(guò)26℃后,受大曲活力下降的影響,酒精度開(kāi)始下降。

      2.1.3 發(fā)酵時(shí)間對(duì)酒精發(fā)酵的影響

      圖3 發(fā)酵時(shí)間對(duì)酒精發(fā)酵的影響Fig.3 Effect of fermentation time on alcohol fermentation

      在果糧比10∶1.5、發(fā)酵溫度26℃條件下,以酒精度為評(píng)價(jià)指標(biāo),分別選取9 d、12 d、15 d、18 d、21 d的酒精發(fā)酵時(shí)間進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖3。

      由圖3可知,在其他工藝條件一定時(shí),酒精度先是隨著酒精發(fā)酵時(shí)間的延長(zhǎng)而增加;當(dāng)酒精發(fā)酵時(shí)間超過(guò)15 d后,受菌種衰退的影響,酒精度開(kāi)始下降。

      2.2 酒精發(fā)酵工藝優(yōu)化

      酒精發(fā)酵工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表4,方差分析結(jié)果見(jiàn)表5。

      表4 酒精發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 4 Results and analysis of orthogonal test for alcohol fermentation conditions optimization

      由表4、表5可知,各因素對(duì)酒精發(fā)酵影響程度的順序?yàn)锳(果糧比)>C(發(fā)酵時(shí)間)>B(發(fā)酵溫度)。其中,果糧比對(duì)酒精發(fā)酵的影響極顯著,發(fā)酵時(shí)間的影響顯著,發(fā)酵溫度的影響不顯著。最終確定的酒精發(fā)酵工藝條件為A1B2C3,即果糧比為10∶1.0,發(fā)酵溫度為26℃,發(fā)酵時(shí)間為18d。按此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果酒精發(fā)酵終了的酒精度為12.7%vol(n=3),表明優(yōu)化的工藝條件穩(wěn)定。

      2.3 醋酸發(fā)酵單因素試驗(yàn)

      2.3.1 麩皮谷糠添加量對(duì)醋酸發(fā)酵的影響

      發(fā)酵溫度28℃,火醅接種量10%條件下,以總酸含量和感官評(píng)價(jià)為指標(biāo),選取12%、15%、18%、21%、24%的麩皮谷糠添加量進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖4。

      由圖4可知,在其他工藝條件一定時(shí),總酸含量先是隨著麩皮谷糠添加量的增加而升高;當(dāng)麩皮谷糠添加量超過(guò)18%后,輔料占比偏大,影響總酸含量。對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)分的影響趨勢(shì)一致。

      2.3.2 發(fā)酵溫度對(duì)醋酸發(fā)酵的影響

      在麩皮谷糠添加量18%,火醅接種量10%條件下,以總酸含量和感官評(píng)價(jià)為指標(biāo),分別選取20℃、24℃、28℃、32℃、36℃的發(fā)酵溫度進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖5。

      由圖5可知,在其他工藝條件一定時(shí),總酸含量先是隨著發(fā)酵溫度的升高而增加;當(dāng)發(fā)酵溫度超過(guò)28℃后,受醋酸菌產(chǎn)酸能力下降的影響,總酸含量開(kāi)始下降。對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)分的影響趨勢(shì)一致。

      2.3.3 火醅接種量對(duì)醋酸發(fā)酵的影響

      在麩皮谷糠加量15%,發(fā)酵溫度28℃條件下,以總酸含量和感官評(píng)價(jià)為指標(biāo),分別選取6%、8%、10%、12%、14%的火醅接種量進(jìn)行單因素試驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)圖6。

      由圖6可知,在其他工藝條件一定時(shí),總酸含量先是隨著火醅接種量的增加而升高;當(dāng)火醅接種量超過(guò)10%后,接種量增大使酒精消耗量變大,總酸含量開(kāi)始下降。對(duì)產(chǎn)品感官評(píng)分的影響趨勢(shì)一致。

      2.4 醋酸發(fā)酵工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)

      醋酸發(fā)酵工藝優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表6,方差分析結(jié)果見(jiàn)表7、表8。

      圖6 火醅接種量對(duì)醋酸發(fā)酵的影響Fig.6 Effect of vinegar fermented grains on acetic acid fermentation

      表6 醋酸發(fā)酵條件優(yōu)化正交試驗(yàn)結(jié)果與分析Table 6 Results and analysis of orthogonal test for acetic acid fermentation condition optimization

      表7 酸度優(yōu)化正交試驗(yàn)方差分析Table 7 Variance analysis of orthogonal test for acidity optimization

      由表6、表7可知,以總酸為評(píng)價(jià)指標(biāo),各因素對(duì)醋酸發(fā)酵影響程度的順序?yàn)镚(火醅接種量)>F(發(fā)酵溫度)>E(麩皮谷糠添加量)。其中,火醅接種量對(duì)醋酸發(fā)酵的影響顯著。以此確定的醋酸發(fā)酵工藝條件為E3F3G2,即麩皮谷糠添加量21%,發(fā)酵溫度32℃,火醅接種量10%。

      表8 感官評(píng)分優(yōu)化正交試驗(yàn)方差分析Table 8 Variance analysis of orthogonal test for sensory score optimization

      由表6、表8可知,以感官評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo),各因素對(duì)醋酸發(fā)酵影響程度的順序?yàn)镚(火醅接種量)>E(麩皮、谷糠添加量)>F(發(fā)酵溫度)。其中,火醅接種量對(duì)醋酸發(fā)酵的影響極顯著,麩皮谷糠添加量的影響顯著。以此確定的醋酸發(fā)酵工藝條件為E3F2G2,即麩皮谷糠添加量21%,發(fā)酵溫度為28℃,火醅接種量為10%。

      綜合兩種評(píng)價(jià)結(jié)果,麩皮谷糠添加量和火醅接種量的最優(yōu)條件相同,發(fā)酵溫度的影響程度雖不同,但均不顯著。因此最終確定的醋酸發(fā)酵工藝條件為E3F2G2,即麩皮谷糠加量21%,發(fā)酵溫度為28℃,火醅接種量為10%。按此條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn),結(jié)果新醋的總酸為5.86 g/100mL,感官評(píng)分為87分,表明優(yōu)化的工藝條件穩(wěn)定。

      2.5 產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

      2.5.1 感官指標(biāo)

      對(duì)室溫條件下陳釀3個(gè)月的陳醋進(jìn)行感官指標(biāo)檢驗(yàn),結(jié)果見(jiàn)表9。

      表9 陳醋感官指標(biāo)Table 9 Sensory index of aged vinegar

      2.5.2 理化指標(biāo)

      表10 新醋及陳醋理化成分對(duì)比Table 10 Comparison of physical and chemical composition of new vinegar and aged vinegar

      對(duì)新淋出的醋液及陳釀3個(gè)月的陳醋進(jìn)行了相關(guān)理化成分檢測(cè),結(jié)果見(jiàn)表10。

      由表10可以看出,新醋的總酸較高,主要是試驗(yàn)時(shí)采用了一次浸泡、直接壓濾的淋醋方式;另一個(gè)原因是用葡萄漿代替水增加了總酸含量。與新醋相比,經(jīng)過(guò)3個(gè)月的陳釀,白藜蘆醇含量變化不大。

      3 結(jié)論

      以葡萄、高粱為主要原料,采用前液后固的山西老陳醋傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝,生產(chǎn)含有白藜蘆醇等功能成分的新型食醋,酒精發(fā)酵條件:果糧比為10∶1.0,發(fā)酵溫度為26℃,發(fā)酵時(shí)間為18 d;醋酸發(fā)酵條件:麩皮谷糠添加量21%,發(fā)酵溫度為28℃,火醅接種量為10%。按此條件生產(chǎn)的新醋總酸為5.74 g/100mL,感官評(píng)分為87分,新醋白藜蘆醇含量為0.89mg/L,工藝條件穩(wěn)定。

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