陳瑋琳,劉敦華
(寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院,寧夏銀川750021)
枸杞系茄科屬,多年生落葉小灌木,又名枸杞菜、狗牙子、枸杞子,是重要的經(jīng)濟(jì)植物資源,主要分布在寧夏、甘肅、新疆、內(nèi)蒙古、河北等省(區(qū))[1]。寧夏枸杞是寧夏最具特色的地方特產(chǎn),栽培歷史悠久,果粒大、顏色鮮艷、品質(zhì)優(yōu)良,其藥用價(jià)值和營(yíng)養(yǎng)價(jià)值極高,《本草綱目》和《中華人民共和國(guó)藥典》都把寧夏枸杞作為入藥產(chǎn)品[2]。近年來(lái),寧夏枸杞產(chǎn)業(yè)的發(fā)展也帶動(dòng)了枸杞汁飲品的不斷發(fā)展。在寧夏,以枸杞為主要原料的飲品種類(lèi)繁多,如枸杞果酒、枸杞牛奶、枸杞果汁等[3]。枸杞果汁是以枸杞為唯一原料,檸檬酸和抗壞血酸為護(hù)色劑,制成純天然的枸杞汁,其枸杞風(fēng)味突出,保健效果顯著。但枸杞果汁相對(duì)其他飲品還不夠成熟,其中穩(wěn)定性是制約生產(chǎn)的主要原因之一,嚴(yán)重影響了消費(fèi)者對(duì)此類(lèi)產(chǎn)品的接受程度。要提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性,往往通過(guò)添加適量的食品穩(wěn)定劑來(lái)實(shí)現(xiàn)。穩(wěn)定劑是能增加膠體、混合物等的穩(wěn)定性能,它可以減慢反應(yīng),保持化學(xué)平衡,降解表面張力,防止光熱分解或氧化分解等作用[4]。因此,選用了果膠[5]、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)[6]、黃原膠[7]、卡拉膠[8]、結(jié)冷膠[9-10]共 5 種不同的穩(wěn)定劑,通過(guò)改變穩(wěn)定劑的添加量來(lái)測(cè)定枸杞果汁的穩(wěn)定性,并從中選出3種穩(wěn)定劑進(jìn)行響應(yīng)面實(shí)驗(yàn),得到復(fù)合穩(wěn)定劑的添加量。
枸杞汁原漿:寧夏大學(xué)農(nóng)學(xué)院食品系提供;果膠、卡拉膠(食品級(jí)):丹尼斯克(中國(guó))有限公司;羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)(食品級(jí)):天津市光復(fù)精細(xì)化工研究所;黃原膠(食品級(jí)):淄博中軒生化公司;結(jié)冷膠(食品級(jí)):北京中柏創(chuàng)業(yè)化工產(chǎn)品有限公司。
Anke TDL-5-A型低速離心機(jī):飛鴿公司;1500ex型流變儀:TA Instruments Ltd(美國(guó))。
1.3.1 實(shí)驗(yàn)流程
1.3.2 操作要點(diǎn)
1.3.2.1 枸杞汁原漿的選用和枸杞果汁的制備
選用60 mL質(zhì)量相對(duì)優(yōu)質(zhì)的枸杞汁原漿,呈深紅色,無(wú)異味,用140 mL煮沸并冷卻至室溫的開(kāi)水進(jìn)行稀釋?zhuān){(diào)制成30%的枸杞果汁。
1.3.2.2 穩(wěn)定劑溶液的制備
將穩(wěn)定劑緩慢加入75℃的水中,勻速攪拌,保證膠體充分溶解,制成膠體溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。
1.3.2.3 調(diào)酸
采用滴加法用濃度為10%的檸檬酸溶液進(jìn)行調(diào)酸,調(diào)酸的過(guò)程中并不斷進(jìn)行攪拌。
1.3.3 測(cè)定方法
1.3.3.1 感官評(píng)定[11]
靜置3 d,觀察枸杞果汁是否出現(xiàn)分層現(xiàn)象。
1.3.3.2 離心沉淀率的測(cè)定[12]
稱量離心管的重量W1,加入40 g枸杞果汁樣品,放入離心機(jī)中,在轉(zhuǎn)速為3 000 r/min下離心10 min,將離心管中清液倒出,并稱其重量為W2。離心沉淀率用下式計(jì)算:
離心沉淀率=(W2-W1)/40×100%
每個(gè)樣品進(jìn)行3次平行測(cè)定,離心沉淀率取其平均值。
1.3.3.3 黏度測(cè)定[13]
黏度通過(guò)流變儀進(jìn)行測(cè)定,選用幾何探頭為40 mm的平行板,測(cè)試溫度為室溫25℃,剪切應(yīng)力為0.207 5 Pa,剪切速度為2.000 s-1,每組次實(shí)驗(yàn)的采樣點(diǎn)為5個(gè),黏度通過(guò)選取相對(duì)穩(wěn)定的幾個(gè)數(shù)值求平均值。
1.3.4 單因素實(shí)驗(yàn)
選取果膠、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、黃原膠、卡拉膠、結(jié)冷膠5種不同的穩(wěn)定劑,通過(guò)改變穩(wěn)定劑的添加量來(lái)測(cè)定枸杞汁飲料的穩(wěn)定性。果膠采用的添加量為0.05%、0.1%、0.2%、0.3%;羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)選用的添加量為0.2%、0.3%、0.4%、0.5%;黃原膠選用的添加量為0.04%、0.06%、0.08%、0.1%;卡拉膠選用的添加量為0.1%、0.2%、0.3%、0.4%;結(jié)冷膠選用的添加量為0.02%、0.03%、0.04%、0.05%。
1.3.5 復(fù)配穩(wěn)定劑響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)
由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選出影響枸杞果汁飲料穩(wěn)定性較好的3種穩(wěn)定劑,通過(guò)Design-Expert7.0軟件,采用Central Composite Design(CCD)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)法進(jìn)行回歸擬合,檢驗(yàn)F值判斷其模型在統(tǒng)計(jì)學(xué)上的顯著性,繪制響應(yīng)面及等高線圖,分析確定枸杞果汁復(fù)配穩(wěn)定劑的最佳添加量[14-15]。
2.1.1 果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響
選取果膠作為穩(wěn)定劑,加入濃度為30%的枸杞果汁中,靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性,并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定,得到不同添加量的果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果,如表1所示。
表1 不同添加量的果膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 1 Effect of adding different amount of pectin on the stability of wolfberry juice
由表1可知,果膠的添加量對(duì)枸杞果汁的黏度影響相對(duì)較小,口感稀,其離心沉淀率隨果膠添加量的增加而減小,在添加量為0.2%和0.3%時(shí),靜置3 d未出現(xiàn)分層現(xiàn)象,枸杞果汁穩(wěn)定性較好。
2.1.2 羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響
選取CMC-Na作為穩(wěn)定劑,加入濃度為30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性,并進(jìn)行離心沉淀率及黏度的測(cè)定,得到不同添加量的CMC-Na對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果,如表2所示。
由表2可知,CMC-Na添加量在0~0.2%范圍內(nèi),枸杞果汁黏度隨CMC-Na添加量的增加而顯著增大,口感??;CMC-Na添加量在0.3%以上時(shí),枸杞果汁黏度呈線性關(guān)系,逐漸增大,口感逐漸增稠。枸杞果汁的離心沉淀率隨CMC-Na添加量的增加而減小,但添加量在0.2%以上時(shí),離心沉淀率變化相對(duì)平緩。3 d后觀察未出現(xiàn)分層現(xiàn)象。CMC-Na的添加量為0.3%時(shí),枸杞果汁穩(wěn)定效果最佳。
表2 不同添加量CMC-Na對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 2 Effect of adding different amount of CMC-Na on the stability of wolfberry juice
2.1.3 卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響
選取卡拉膠作為穩(wěn)定劑,加入濃度為30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性,并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定,得到不同添加量的卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果,如表3所示。
表3 不同添加量卡拉膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 3 Effect of adding different amount of carrageenan on the stability of wolfberry juice
由表3可知,隨著卡拉膠添加量的增加,枸杞果汁的黏度顯著增加;枸杞果汁的離心沉淀率隨著卡拉膠添加量增加而減小;當(dāng)卡拉膠的添加量為0.4%時(shí),枸杞果汁未出現(xiàn)分層現(xiàn)象且離心沉淀率較低,但是口感不佳。
2.1.4 黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響
選取黃原膠作為穩(wěn)定劑,加入30%的枸杞果汁中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定性,并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定,得到不同添加量的黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果,如表4所示。
由表4可知,黃原膠添加量在0.04%~0.08%時(shí),枸杞果汁的黏度增加相對(duì)比較平緩,當(dāng)添加量增加到0.1%時(shí)黏度顯著增加;枸杞果汁的離心沉淀率隨黃原膠的添加量增加而減??;結(jié)合口感及觀察結(jié)果來(lái)看,黃原膠的最佳添加量為0.06%。
2.1.5 結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響
選取結(jié)冷膠作為穩(wěn)定劑,加入濃度為30%的枸杞汁飲料中。靜置3 d后觀察其穩(wěn)定情況,并進(jìn)行離心沉淀率和黏度的測(cè)定,得到不同添加量的結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響結(jié)果,如表5所示。
表4 不同添加量黃原膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 4 Effect of adding different amount of xanthan gum on the stability of wolfberry juice
表5 不同添加量結(jié)冷膠對(duì)枸杞果汁穩(wěn)定性的影響Table 5 Effect of adding different amount of gellan gum on the stability of wolfberry juice
由表5可知,結(jié)冷膠的添加量對(duì)枸杞果汁黏度的影響很小,且口感不好;枸杞果汁的離心沉淀率隨結(jié)冷膠的添加量增加而減小。當(dāng)結(jié)冷膠的添加量為0.04%和0.06%時(shí),黏度及離心沉淀率相對(duì)穩(wěn)定,靜置后觀察沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象。
由單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果選出影響枸杞果汁飲料穩(wěn)定性較為明顯的 3 種穩(wěn)定劑:果膠(X1)、CMC-Na(X2)、黃原膠(X3),繪制響應(yīng)面及等高線圖。設(shè)計(jì)因素水平表如表6所示。
表6 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)因素編碼與水平Table 6 Design factors coding and levels
建立模型方程,應(yīng)用Design-Expert7.0軟件對(duì)表7中的數(shù)據(jù)進(jìn)行多遠(yuǎn)回歸擬合,并進(jìn)行顯著性檢驗(yàn),結(jié)果如下:
對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析,建立回歸模型,回歸方程如下:
表7 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析Table 7 Results and analysis
表8 回歸方程各項(xiàng)的方差分析表Table 8 Variance analysis of each item in regression equation
由表8可以看出,模型的F值為21.16,表明該模型顯著,P值為0.000 3,表明模型因素水平項(xiàng)顯著。該模型的R12=0.965 0,Radj2=0.920 1,表明實(shí)驗(yàn)方法可靠,各因素之間設(shè)計(jì)合理,可用該回歸模型代替實(shí)驗(yàn)點(diǎn)來(lái)優(yōu)化工藝參數(shù)。繪制響應(yīng)面及等高線,見(jiàn)圖1、2、3。
經(jīng)響應(yīng)面分析,在濃度為30%的枸杞果汁中添加穩(wěn)定劑的最佳添加量為:果膠0.21%,CMC-Na0.24%,黃原膠0.059%,離心沉淀率為10.8%,枸杞果汁的穩(wěn)定性最好。為檢驗(yàn)上述結(jié)果的可靠性,進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。
圖1 果膠——CMC-Na影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.1 Response surface plot and contour plot of the effects of pectin and CMC-Na on centrifugal sedimentation rate
圖2 果膠——黃原膠影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.2 Response surface plot and contour plot of the effects of pectin and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate
圖3 CMC-Na——黃原膠影響離心沉淀率響應(yīng)面圖及等高線圖Fig.3 Response surface plot and contour plot of the effects of CMC-Na and xanthan gum on centrifugal sedimentation rate
準(zhǔn)確量取30 mL枸杞汁原漿,加入140 mL冷卻后的沸水,攪拌均勻,然后添加0.21%果膠,0.24%CMC-Na,0.059%黃原膠。靜置3 d后觀察,沒(méi)有出現(xiàn)分層現(xiàn)象,3 000 r/min離心10 min,其離心沉淀率為11%,且口感較稀,易于接受。
1)果膠、羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、卡拉膠、黃原膠、結(jié)冷膠共5種穩(wěn)定劑在單獨(dú)使用到枸杞果汁中時(shí),適量的添加有助于果汁的穩(wěn)定性,但長(zhǎng)時(shí)間的放置果汁,會(huì)逐漸產(chǎn)生有絮狀沉淀出現(xiàn)。
2)通過(guò)響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)分析可知,30%枸杞果汁中添加復(fù)合穩(wěn)定劑的最佳添加量為:0.21%的果膠、0.24%的羧甲基纖維素鈉(CMC-Na)、0.059%的黃原膠,此配方條件下枸杞果汁其穩(wěn)定性最好。
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