• 
    

    
    

      99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看

      ?

      RP—HPLC測定夏桑菊顆粒中迷迭香酸的含量

      2014-09-03 10:21彭麗英彭攸靈楊先國
      中國當(dāng)代醫(yī)藥 2014年20期
      關(guān)鍵詞:高效液相色譜法

      彭麗英+彭攸靈+楊先國

      [摘要] 目的 建立夏桑菊顆粒中主要成分迷迭香酸的含量測定方法。 方法 采用高效液相色譜法對迷迭香酸進(jìn)行含量測定,色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:0.8 ml/min,檢測波長329 nm,柱溫27℃,進(jìn)樣體積10 μl,流動(dòng)相為甲醇-0.5%乙酸水系統(tǒng)梯度洗脫。 結(jié)果 含量測定中迷迭香酸進(jìn)樣在0.22~8.80 μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率和RSD均符合要求。 結(jié)論 所建立方法操作簡單、專屬性和重現(xiàn)性良好,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法之一。

      [關(guān)鍵詞] 夏桑菊顆粒;迷迭香酸;高效液相色譜法

      [中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721(2014)07(b)-0008-03

      夏桑菊顆粒是由夏枯草、桑葉、野菊花3味藥材組成,具有清熱解毒、清肝明目之功效,臨床常用于風(fēng)熱感冒、目赤頭痛、高血藥等癥,并可作為清涼飲料使用,商品規(guī)格20袋/包,10g/袋。夏桑菊顆粒收載于原衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)(部頒標(biāo)準(zhǔn))第15冊,缺乏含量測定項(xiàng)[1]。夏桑菊顆粒的君藥是夏枯草,2010年版《中國藥典》修訂了夏枯草的含量測定項(xiàng),其含量測定指標(biāo)修訂為迷迭香酸[2]。迷迭香酸具有抗菌[3-5]、抗病毒[4]、抗氧化[6-7]、抗血栓[4,8]、保肝護(hù)肝[9]、抗炎活性[4,10-11]和免疫抑制活性[4]等作用。因此,本研究采用HPLC方法對夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的進(jìn)行含量測定研究,為提高夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

      1 儀器與試劑

      1.1 儀器

      BPZ11D型電子分析天平(Sartorius公司);KQ-100B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);Waters 2695-2996高效液相色譜系統(tǒng),Empower工作站,含自動(dòng)進(jìn)樣器、四元梯度泵(美國,Waters公司)。

      1.2 溶劑與試藥

      甲醇(色譜純,TEDIA公司),水為哇哈哈純凈水;乙酸(分析純,北京化工廠)。對照品迷迭香酸[12-13](外標(biāo)一點(diǎn)法測定純度>98%)和樣品夏桑菊顆粒及陰性制劑顆粒[14],由湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院林麗美教授贈(zèng)送,具體樣品見含量測定項(xiàng)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      選擇Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱;檢測波長:329 nm;流速:0.8 ml/min;樣品室溫度:20℃;柱溫:27℃;進(jìn)樣體積:10 μl;流動(dòng)相:甲醇(A)-0.5%乙酸水(B)梯度洗脫,0→60 min,30%A→40%。按照上述色譜條件,迷迭香酸分離很好,無干擾,得色譜圖1。

      2.2 供試品溶液制備

      稱取夏桑菊顆粒、缺夏枯草的陰性制劑顆粒樣品約5 g,精密稱定,加甲醇10 ml,稱重,超聲(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,取出,靜置放涼,甲醇補(bǔ)重,0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液進(jìn)行HPLC分析。

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      精密稱取對照品迷迭香酸適量,用甲醇溶解,定容得濃度為0.22 μg/μl的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1、2、3、5、10、15、20、25、30、40 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜條件下測得的峰面積。以峰面積作為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣量(μg)作為橫坐標(biāo)(X),得回歸方程:Y=4 541 216X-411 008(r=0.9999);線性范圍:0.22~8.80 μg。

      2.4 精密度試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,分別精密吸取溶液10 μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.58%。

      2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,精密吸取溶液10 μl,分別在2、4、6、8、10、12、24 h進(jìn)樣,按上述色譜條件測定迷迭香酸的峰面積,其RSD=0.58%。

      2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176)6份,精密稱定,按照“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,精密吸取每份溶液10 μl,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.60%。

      2.7 加樣回收率試驗(yàn)

      取同一批已知準(zhǔn)確含量的夏桑菊顆粒樣品(批號(hào):FA10176)約2.5 g,精密稱定,分別精密加入一定量的對照品迷迭香酸溶液,按“2.2”項(xiàng)制成加樣的供試品溶液,按上述色譜條件測定迷迭香酸總量,計(jì)算加樣回收率(表1)。

      2.8 含量測定

      按上述色譜條件,將不同廠家的樣品進(jìn)行平行處理和進(jìn)樣分析,每個(gè)樣品稱2份,每份樣品平行進(jìn)兩針,測定迷迭香酸峰面積,計(jì)算夏桑菊顆粒中迷迭香酸的含量,得出平均值(表2)。

      3 討論

      采用HPLC方法,建立夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的含量測定方法,該方法樣品處理簡單、容易、可控,所建立的色譜條件相對簡單,單一梯度洗脫,適宜于大量夏桑菊顆粒樣本中迷迭香酸的含量測定,具有很好的實(shí)用性。含量測定結(jié)果表明,夏桑菊顆粒樣品中迷迭香酸的含量差別很大(0.20~7.04 mg),說明現(xiàn)在市面上流通的夏桑菊顆粒中質(zhì)量參差不齊,建議夏桑菊顆粒增加含量測定項(xiàng)以進(jìn)一步保證質(zhì)量。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1] WS3-B-3019-98.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)——中藥成方制劑(15冊)[S].

      [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:263.

      [3] 孫峋,汪靖超,李洪濤,等.迷迭香酸的抗菌機(jī)理研究[J].青島大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005,18(4):41-45.

      [4] 吳建章,郁建平,趙東亮.迷迭香酸的研究進(jìn)展[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2005,17(3):383-388.

      [5] 郭道森,杜桂彩,李麗,等.迷迭香酸對幾種植物病原真菌的抗菌活性[J].微生物學(xué)通報(bào),2004,31(4):71-76.

      [6] 呂曉玲,姚慧.迷迭香酸對豬油的抗氧化效果[J].中國油脂,2010,(9):33-35.

      [7] 丁巍,黃松明,張愛華,等.迷迭香酸對單側(cè)輸尿管梗阻小鼠腎臟的抗氧化保護(hù)作用[J].南京醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,29(3):350-355.

      [8] 鄒正午,徐理納.迷迭香酸抗血栓和抗血小板聚集作用[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1993,28(4):241-245.

      [9] 王虹,劉紅梅,王磊.迷迭香酸對四氯化碳致小鼠急性肝損傷的保護(hù)作用[J].中成藥,2009,31(3):354-358.

      [10] 李麗,梁緒國,田京偉,等.迷迭香酸抗炎作用研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(4):21-22.

      [11] 呂曉玲,馬立強(qiáng),孫明潔,等.迷迭香酸對小鼠炎癥介質(zhì)的影響[J].天津科技大學(xué)學(xué)報(bào),2010,25(2):5-8.

      [12] 林麗美,許招懂,閆積彪,等.夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定與富集[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2009,15(8):35-38.

      [13] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏枯草中異迷迭香酸苷和迷迭香酸的含量測定[J].中國藥學(xué)雜志,2012,47(15):1204-1207.

      [14] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏桑菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2012,34(8):1500-1505.

      (收稿日期:2014-04-13 本文編輯:林利利)

      [摘要] 目的 建立夏桑菊顆粒中主要成分迷迭香酸的含量測定方法。 方法 采用高效液相色譜法對迷迭香酸進(jìn)行含量測定,色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:0.8 ml/min,檢測波長329 nm,柱溫27℃,進(jìn)樣體積10 μl,流動(dòng)相為甲醇-0.5%乙酸水系統(tǒng)梯度洗脫。 結(jié)果 含量測定中迷迭香酸進(jìn)樣在0.22~8.80 μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率和RSD均符合要求。 結(jié)論 所建立方法操作簡單、專屬性和重現(xiàn)性良好,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法之一。

      [關(guān)鍵詞] 夏桑菊顆粒;迷迭香酸;高效液相色譜法

      [中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721(2014)07(b)-0008-03

      夏桑菊顆粒是由夏枯草、桑葉、野菊花3味藥材組成,具有清熱解毒、清肝明目之功效,臨床常用于風(fēng)熱感冒、目赤頭痛、高血藥等癥,并可作為清涼飲料使用,商品規(guī)格20袋/包,10g/袋。夏桑菊顆粒收載于原衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)(部頒標(biāo)準(zhǔn))第15冊,缺乏含量測定項(xiàng)[1]。夏桑菊顆粒的君藥是夏枯草,2010年版《中國藥典》修訂了夏枯草的含量測定項(xiàng),其含量測定指標(biāo)修訂為迷迭香酸[2]。迷迭香酸具有抗菌[3-5]、抗病毒[4]、抗氧化[6-7]、抗血栓[4,8]、保肝護(hù)肝[9]、抗炎活性[4,10-11]和免疫抑制活性[4]等作用。因此,本研究采用HPLC方法對夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的進(jìn)行含量測定研究,為提高夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

      1 儀器與試劑

      1.1 儀器

      BPZ11D型電子分析天平(Sartorius公司);KQ-100B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);Waters 2695-2996高效液相色譜系統(tǒng),Empower工作站,含自動(dòng)進(jìn)樣器、四元梯度泵(美國,Waters公司)。

      1.2 溶劑與試藥

      甲醇(色譜純,TEDIA公司),水為哇哈哈純凈水;乙酸(分析純,北京化工廠)。對照品迷迭香酸[12-13](外標(biāo)一點(diǎn)法測定純度>98%)和樣品夏桑菊顆粒及陰性制劑顆粒[14],由湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院林麗美教授贈(zèng)送,具體樣品見含量測定項(xiàng)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      選擇Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱;檢測波長:329 nm;流速:0.8 ml/min;樣品室溫度:20℃;柱溫:27℃;進(jìn)樣體積:10 μl;流動(dòng)相:甲醇(A)-0.5%乙酸水(B)梯度洗脫,0→60 min,30%A→40%。按照上述色譜條件,迷迭香酸分離很好,無干擾,得色譜圖1。

      2.2 供試品溶液制備

      稱取夏桑菊顆粒、缺夏枯草的陰性制劑顆粒樣品約5 g,精密稱定,加甲醇10 ml,稱重,超聲(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,取出,靜置放涼,甲醇補(bǔ)重,0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液進(jìn)行HPLC分析。

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      精密稱取對照品迷迭香酸適量,用甲醇溶解,定容得濃度為0.22 μg/μl的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1、2、3、5、10、15、20、25、30、40 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜條件下測得的峰面積。以峰面積作為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣量(μg)作為橫坐標(biāo)(X),得回歸方程:Y=4 541 216X-411 008(r=0.9999);線性范圍:0.22~8.80 μg。

      2.4 精密度試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,分別精密吸取溶液10 μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.58%。

      2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,精密吸取溶液10 μl,分別在2、4、6、8、10、12、24 h進(jìn)樣,按上述色譜條件測定迷迭香酸的峰面積,其RSD=0.58%。

      2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176)6份,精密稱定,按照“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,精密吸取每份溶液10 μl,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.60%。

      2.7 加樣回收率試驗(yàn)

      取同一批已知準(zhǔn)確含量的夏桑菊顆粒樣品(批號(hào):FA10176)約2.5 g,精密稱定,分別精密加入一定量的對照品迷迭香酸溶液,按“2.2”項(xiàng)制成加樣的供試品溶液,按上述色譜條件測定迷迭香酸總量,計(jì)算加樣回收率(表1)。

      2.8 含量測定

      按上述色譜條件,將不同廠家的樣品進(jìn)行平行處理和進(jìn)樣分析,每個(gè)樣品稱2份,每份樣品平行進(jìn)兩針,測定迷迭香酸峰面積,計(jì)算夏桑菊顆粒中迷迭香酸的含量,得出平均值(表2)。

      3 討論

      采用HPLC方法,建立夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的含量測定方法,該方法樣品處理簡單、容易、可控,所建立的色譜條件相對簡單,單一梯度洗脫,適宜于大量夏桑菊顆粒樣本中迷迭香酸的含量測定,具有很好的實(shí)用性。含量測定結(jié)果表明,夏桑菊顆粒樣品中迷迭香酸的含量差別很大(0.20~7.04 mg),說明現(xiàn)在市面上流通的夏桑菊顆粒中質(zhì)量參差不齊,建議夏桑菊顆粒增加含量測定項(xiàng)以進(jìn)一步保證質(zhì)量。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1] WS3-B-3019-98.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)——中藥成方制劑(15冊)[S].

      [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:263.

      [3] 孫峋,汪靖超,李洪濤,等.迷迭香酸的抗菌機(jī)理研究[J].青島大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005,18(4):41-45.

      [4] 吳建章,郁建平,趙東亮.迷迭香酸的研究進(jìn)展[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2005,17(3):383-388.

      [5] 郭道森,杜桂彩,李麗,等.迷迭香酸對幾種植物病原真菌的抗菌活性[J].微生物學(xué)通報(bào),2004,31(4):71-76.

      [6] 呂曉玲,姚慧.迷迭香酸對豬油的抗氧化效果[J].中國油脂,2010,(9):33-35.

      [7] 丁巍,黃松明,張愛華,等.迷迭香酸對單側(cè)輸尿管梗阻小鼠腎臟的抗氧化保護(hù)作用[J].南京醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,29(3):350-355.

      [8] 鄒正午,徐理納.迷迭香酸抗血栓和抗血小板聚集作用[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1993,28(4):241-245.

      [9] 王虹,劉紅梅,王磊.迷迭香酸對四氯化碳致小鼠急性肝損傷的保護(hù)作用[J].中成藥,2009,31(3):354-358.

      [10] 李麗,梁緒國,田京偉,等.迷迭香酸抗炎作用研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(4):21-22.

      [11] 呂曉玲,馬立強(qiáng),孫明潔,等.迷迭香酸對小鼠炎癥介質(zhì)的影響[J].天津科技大學(xué)學(xué)報(bào),2010,25(2):5-8.

      [12] 林麗美,許招懂,閆積彪,等.夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定與富集[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2009,15(8):35-38.

      [13] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏枯草中異迷迭香酸苷和迷迭香酸的含量測定[J].中國藥學(xué)雜志,2012,47(15):1204-1207.

      [14] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏桑菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2012,34(8):1500-1505.

      (收稿日期:2014-04-13 本文編輯:林利利)

      [摘要] 目的 建立夏桑菊顆粒中主要成分迷迭香酸的含量測定方法。 方法 采用高效液相色譜法對迷迭香酸進(jìn)行含量測定,色譜柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流速:0.8 ml/min,檢測波長329 nm,柱溫27℃,進(jìn)樣體積10 μl,流動(dòng)相為甲醇-0.5%乙酸水系統(tǒng)梯度洗脫。 結(jié)果 含量測定中迷迭香酸進(jìn)樣在0.22~8.80 μg范圍內(nèi),線性關(guān)系良好(r=0.9999),平均回收率和RSD均符合要求。 結(jié)論 所建立方法操作簡單、專屬性和重現(xiàn)性良好,可作為該制劑的質(zhì)量控制方法之一。

      [關(guān)鍵詞] 夏桑菊顆粒;迷迭香酸;高效液相色譜法

      [中圖分類號(hào)] R927.2 [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] A [文章編號(hào)] 1674-4721(2014)07(b)-0008-03

      夏桑菊顆粒是由夏枯草、桑葉、野菊花3味藥材組成,具有清熱解毒、清肝明目之功效,臨床常用于風(fēng)熱感冒、目赤頭痛、高血藥等癥,并可作為清涼飲料使用,商品規(guī)格20袋/包,10g/袋。夏桑菊顆粒收載于原衛(wèi)生部標(biāo)準(zhǔn)(部頒標(biāo)準(zhǔn))第15冊,缺乏含量測定項(xiàng)[1]。夏桑菊顆粒的君藥是夏枯草,2010年版《中國藥典》修訂了夏枯草的含量測定項(xiàng),其含量測定指標(biāo)修訂為迷迭香酸[2]。迷迭香酸具有抗菌[3-5]、抗病毒[4]、抗氧化[6-7]、抗血栓[4,8]、保肝護(hù)肝[9]、抗炎活性[4,10-11]和免疫抑制活性[4]等作用。因此,本研究采用HPLC方法對夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的進(jìn)行含量測定研究,為提高夏桑菊顆粒的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

      1 儀器與試劑

      1.1 儀器

      BPZ11D型電子分析天平(Sartorius公司);KQ-100B型超聲波清洗器(昆山超聲儀器有限公司);Waters 2695-2996高效液相色譜系統(tǒng),Empower工作站,含自動(dòng)進(jìn)樣器、四元梯度泵(美國,Waters公司)。

      1.2 溶劑與試藥

      甲醇(色譜純,TEDIA公司),水為哇哈哈純凈水;乙酸(分析純,北京化工廠)。對照品迷迭香酸[12-13](外標(biāo)一點(diǎn)法測定純度>98%)和樣品夏桑菊顆粒及陰性制劑顆粒[14],由湖南中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院林麗美教授贈(zèng)送,具體樣品見含量測定項(xiàng)。

      2 方法與結(jié)果

      2.1 色譜條件

      選擇Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)為色譜柱;檢測波長:329 nm;流速:0.8 ml/min;樣品室溫度:20℃;柱溫:27℃;進(jìn)樣體積:10 μl;流動(dòng)相:甲醇(A)-0.5%乙酸水(B)梯度洗脫,0→60 min,30%A→40%。按照上述色譜條件,迷迭香酸分離很好,無干擾,得色譜圖1。

      2.2 供試品溶液制備

      稱取夏桑菊顆粒、缺夏枯草的陰性制劑顆粒樣品約5 g,精密稱定,加甲醇10 ml,稱重,超聲(功率250 W,頻率40 kHz)30 min,取出,靜置放涼,甲醇補(bǔ)重,0.22 μm微孔濾膜濾過,取續(xù)濾液進(jìn)行HPLC分析。

      2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      精密稱取對照品迷迭香酸適量,用甲醇溶解,定容得濃度為0.22 μg/μl的對照品溶液。分別精密吸取對照品溶液1、2、3、5、10、15、20、25、30、40 μl進(jìn)樣分析,記錄色譜條件下測得的峰面積。以峰面積作為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣量(μg)作為橫坐標(biāo)(X),得回歸方程:Y=4 541 216X-411 008(r=0.9999);線性范圍:0.22~8.80 μg。

      2.4 精密度試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,分別精密吸取溶液10 μl,連續(xù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.58%。

      2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176),按照“2.2”項(xiàng)制備供試品溶液,精密吸取溶液10 μl,分別在2、4、6、8、10、12、24 h進(jìn)樣,按上述色譜條件測定迷迭香酸的峰面積,其RSD=0.58%。

      2.6 重復(fù)性試驗(yàn)

      取夏桑菊顆粒同一供試品(批號(hào):FA10176)6份,精密稱定,按照“2.2”項(xiàng)下制備供試品溶液,精密吸取每份溶液10 μl,按上述色譜條件測得迷迭香酸峰面積,其RSD=0.60%。

      2.7 加樣回收率試驗(yàn)

      取同一批已知準(zhǔn)確含量的夏桑菊顆粒樣品(批號(hào):FA10176)約2.5 g,精密稱定,分別精密加入一定量的對照品迷迭香酸溶液,按“2.2”項(xiàng)制成加樣的供試品溶液,按上述色譜條件測定迷迭香酸總量,計(jì)算加樣回收率(表1)。

      2.8 含量測定

      按上述色譜條件,將不同廠家的樣品進(jìn)行平行處理和進(jìn)樣分析,每個(gè)樣品稱2份,每份樣品平行進(jìn)兩針,測定迷迭香酸峰面積,計(jì)算夏桑菊顆粒中迷迭香酸的含量,得出平均值(表2)。

      3 討論

      采用HPLC方法,建立夏桑菊顆粒中主要活性成分迷迭香酸的含量測定方法,該方法樣品處理簡單、容易、可控,所建立的色譜條件相對簡單,單一梯度洗脫,適宜于大量夏桑菊顆粒樣本中迷迭香酸的含量測定,具有很好的實(shí)用性。含量測定結(jié)果表明,夏桑菊顆粒樣品中迷迭香酸的含量差別很大(0.20~7.04 mg),說明現(xiàn)在市面上流通的夏桑菊顆粒中質(zhì)量參差不齊,建議夏桑菊顆粒增加含量測定項(xiàng)以進(jìn)一步保證質(zhì)量。

      [參考文獻(xiàn)]

      [1] WS3-B-3019-98.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)——中藥成方制劑(15冊)[S].

      [2] 國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2010:263.

      [3] 孫峋,汪靖超,李洪濤,等.迷迭香酸的抗菌機(jī)理研究[J].青島大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2005,18(4):41-45.

      [4] 吳建章,郁建平,趙東亮.迷迭香酸的研究進(jìn)展[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā),2005,17(3):383-388.

      [5] 郭道森,杜桂彩,李麗,等.迷迭香酸對幾種植物病原真菌的抗菌活性[J].微生物學(xué)通報(bào),2004,31(4):71-76.

      [6] 呂曉玲,姚慧.迷迭香酸對豬油的抗氧化效果[J].中國油脂,2010,(9):33-35.

      [7] 丁巍,黃松明,張愛華,等.迷迭香酸對單側(cè)輸尿管梗阻小鼠腎臟的抗氧化保護(hù)作用[J].南京醫(yī)科大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2009,29(3):350-355.

      [8] 鄒正午,徐理納.迷迭香酸抗血栓和抗血小板聚集作用[J].藥學(xué)學(xué)報(bào),1993,28(4):241-245.

      [9] 王虹,劉紅梅,王磊.迷迭香酸對四氯化碳致小鼠急性肝損傷的保護(hù)作用[J].中成藥,2009,31(3):354-358.

      [10] 李麗,梁緒國,田京偉,等.迷迭香酸抗炎作用研究[J].中藥藥理與臨床,2008,24(4):21-22.

      [11] 呂曉玲,馬立強(qiáng),孫明潔,等.迷迭香酸對小鼠炎癥介質(zhì)的影響[J].天津科技大學(xué)學(xué)報(bào),2010,25(2):5-8.

      [12] 林麗美,許招懂,閆積彪,等.夏枯草中活性成分迷迭香酸的提取分離、結(jié)構(gòu)鑒定與富集[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2009,15(8):35-38.

      [13] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏枯草中異迷迭香酸苷和迷迭香酸的含量測定[J].中國藥學(xué)雜志,2012,47(15):1204-1207.

      [14] 林麗美,許招懂,姚江雄,等.夏桑菊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究[J].中成藥,2012,34(8):1500-1505.

      (收稿日期:2014-04-13 本文編輯:林利利)

      猜你喜歡
      高效液相色譜法
      高效液相色譜法測定阿苯達(dá)唑原料藥的含量
      HPLC法測定山茶油中角鯊烯的含量
      香芪生乳合劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      腰痛康膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      高效液相色譜法用于丙酸睪酮注射液的含量測定
      山苓祛斑凝膠劑提取物質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究
      枣强县| 霍州市| 崇明县| 新沂市| 抚松县| 凤山县| 平顺县| 团风县| 宁陕县| 丹巴县| 通渭县| 荥经县| 灵台县| 天祝| 星座| 金平| 津南区| 廊坊市| 孝义市| 南平市| 五家渠市| 东山县| 兴和县| 罗城| 英吉沙县| 光泽县| 安乡县| 富平县| 东方市| 菏泽市| 泽州县| 苍溪县| 富蕴县| 乐亭县| 宜丰县| 丰顺县| 塔河县| 鄱阳县| 呈贡县| 师宗县| 耒阳市|