1.湖北民族學(xué)院附屬民大醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 恩施 445000；2.重慶市萬州區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 萬州 400042；3.湖北省利川市中醫(yī)院，湖北 利川 445400

三種千層塔中石杉堿甲含量測定

黃雅祺1向琴2錢繼偉3

1.湖北民族學(xué)院附屬民大醫(yī)院藥學(xué)部，湖北 恩施 445000；2.重慶市萬州區(qū)食品藥品檢驗(yàn)所，重慶 萬州 400042；3.湖北省利川市中醫(yī)院，湖北 利川 445400

目的通過用HPLC法測定恩施三種千層塔中石杉堿甲的含量。方法取湖北恩施三種千層塔粉碎后用索氏提取和超聲提取聯(lián)用的方法提取試樣，以HPLC法測定其產(chǎn)品中石杉堿甲的含量。色譜柱為Phenomenex C18(250mm×4.6mm，10μm)；流動相：乙腈-醋酸銨(88∶12)；流速：1mL/min；檢測波長310nm。結(jié)果恩施三種千層塔中石杉堿甲其蛇足石杉含量最高,四川石杉其次，皺邊石杉含量最低。

千層塔；石杉堿甲；含量測定

千層塔為石杉科石杉屬多年生草本植物蛇足石杉Huperziaserrata(Thunb.)Trev.的全草，別名蛇交子、毛青杠、虱子草、生扯攏、蛇足草、金不換、金鎖匙、直立石松。具有清熱解毒、生肌止血、散瘀消腫的功效。現(xiàn)代臨床研究發(fā)現(xiàn)，石杉堿甲適用于良性記憶障礙、腦血管疾病、腦創(chuàng)傷、器質(zhì)性精神障礙、外周血管阻塞性疾病、糖尿病神經(jīng)病變、急慢性跟腱疼痛、運(yùn)動性肌肉創(chuàng)傷，而石杉堿甲主要從石杉科植物千層塔提取。本文對恩施所采取的蛇足石杉、四川石杉、皺邊石杉進(jìn)行石杉堿甲含量測定。[1]

1 儀器與材料

瓦里安SD-300高效液相色譜儀；PE785A檢測器；N-2000色譜工作站；UV-9200紫外分光光度儀；JY96-II超聲細(xì)胞粉碎機(jī)(寧波新芝生科技股份有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器RE-52(上海亞榮生化儀器廠)；索氏提取器；TG328A分析天平；TG332A分析天平。乙腈、甲醇為色譜純；其余試劑均為分析純。石杉堿甲對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號： )； 千層塔采于湖北恩施市由湖北民族學(xué)院醫(yī)學(xué)院劉杰書教授鑒定。

2 方法與結(jié)果

2.1 提取方法 將三種千層塔全草在60℃ 烘箱烘至衡重后用粉碎機(jī)粉碎120目-精密稱取干粉末3g采用索氏提取法，加乙醇100ml，加熱回流提取4h，過濾，殘?jiān)右掖?00ml置50mL燒杯中-加20mL乙醇-置于超聲細(xì)胞粉碎機(jī)500w處提取30min，合并提取液-用離心機(jī)離心除雜，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器回收乙醇液，提取液回收至干，加無水乙醇適量，超聲5min使其溶解，定量轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻即得。[2]

2.2 色譜條件 色譜柱：Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm)；流動相：乙腈-醋酸銨(88：12)；流速：1mL·min-1；柱溫：30℃；檢測波長:220 nm；進(jìn)樣量：10uL。

2.3 檢測結(jié)果

3 討論

通過檢測四川石杉含量為0.032g∕kg；皺邊石杉含量為0.0176g∕kg；蛇足石杉含量為0.045g∕kg。結(jié)果顯示蛇足石杉含量最高，四川石杉其次，皺邊石杉含量最低。

[1]魯翠濤，梅國興，鐘凡，等．千層塔生物學(xué)特性的初步研究[J].中國野生植物資源，2002，21(4)：33-35．

[2]劉建廷，黎艷，嚴(yán)偉．石杉堿甲提取工藝研究叨[J].天然產(chǎn)物研究與開發(fā)．2006(18)：298-301．

R284.1

A

1007-8517(2014)03-0020-01

2013.12.20)