基于氬離子拋光-SEM和ImageJ軟件的頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析
——以中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組為例

徐祖新，郭少斌

（1.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083； 2.中國地質(zhì)大學(xué)（北京）能源學(xué)院，北京 100083）

基于氬離子拋光-SEM和ImageJ軟件的頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析
——以中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組為例

徐祖新1，郭少斌2

（1.中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083； 2.中國地質(zhì)大學(xué)（北京）能源學(xué)院，北京 100083）

為分析頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)，分析核磁共振、CT掃描、SEM、壓汞法、氮?dú)馕椒ǖ确椒ǎ岢龌跉咫x子拋光-SEM技術(shù)與ImageJ軟件結(jié)合的改進(jìn)的頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析方法.首先，利用氬離子拋光-SEM技術(shù)獲得中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁巖孔隙圖像，將頁巖分為有機(jī)質(zhì)孔隙、粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和微裂縫等4種孔隙類型；孔隙形態(tài)分為不規(guī)則多邊形孔隙、近圓形孔隙、復(fù)雜網(wǎng)狀孔隙、脈狀或條帶狀孔隙等4類；然后，利用ImageJ軟件定量分析陡山沱組頁巖孔隙SEM圖像.結(jié)果表明：中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁巖有機(jī)質(zhì)孔最發(fā)育，粒間孔次之，粒內(nèi)孔最不發(fā)育；粒間孔和粒內(nèi)孔的孔隙直徑較有機(jī)質(zhì)孔的大；頁巖的孔隙率為0.49%～1.21%，總孔隙率為2.86%.該方法實(shí)現(xiàn)對(duì)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)的定性分析和定量表征，以及對(duì)儲(chǔ)層的定量評(píng)價(jià)，研究結(jié)論對(duì)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析具有參考意義.

頁巖氣；儲(chǔ)層；孔隙結(jié)構(gòu)；氬離子拋光；ImageJ軟件

0 引言

近年來，隨著頁巖油氣藏勘探開發(fā)的深入，頁巖氣儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究受到廣泛關(guān)注[1-3].頁巖孔隙遠(yuǎn)小于砂巖和碳酸鹽巖孔隙，孔隙直徑達(dá)到納米級(jí).北美Haynesville盆地頁巖主體孔隙直徑為2～20 nm[4]；Mississippian盆地Barnett頁巖孔隙直徑為5～750 nm，平均為100 nm[5]；Beaufort-Mackenzie盆地淺層頁巖孔隙直徑為25～1 000 nm，深層頁巖孔隙直徑為2.5～25.0 nm[6].Schettler J P D等認(rèn)為美國泥盆紀(jì)頁巖中大約50%的氣體存儲(chǔ)在頁巖孔隙中[7].因此，研究頁巖氣儲(chǔ)層的微觀孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)含氣性評(píng)價(jià)和勘探開發(fā)具有重要意義.

Milner M等認(rèn)為北美Haynesville頁巖、Horn River頁巖、Barnett頁巖及Marcellus等4套頁巖主要發(fā)育基質(zhì)晶間孔、有機(jī)質(zhì)孔和粒間孔3種類型孔隙[8].Sondergeld C H等發(fā)現(xiàn)頁巖大量發(fā)育礦物質(zhì)間的孔隙和顆粒間的孔隙，與一般的碎屑巖儲(chǔ)層和碳酸鹽巖儲(chǔ)層類似，但是孔隙半徑更小[9].Slatt R M等識(shí)別出絮狀孔、有機(jī)質(zhì)孔、化石中的孔隙、礦物顆粒的粒間孔等孔隙類型[10].Loucks R G等將頁巖儲(chǔ)層中的孔隙分為有機(jī)質(zhì)孔、粒間孔隙和粒內(nèi)孔隙3類，既簡單可行，還考慮油氣的潤濕性和流動(dòng)差異[11].陳一鳴等將頁巖儲(chǔ)層孔隙分為5種基本類型，即粒間孔、礦物質(zhì)孔、有機(jī)質(zhì)孔、化石孔和微孔縫[12].

目前，分析頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)方法包括核磁共振[13]、CT掃描[13]、掃描電鏡（SEM）[12，14]、壓汞法[15]、氮?dú)馕椒╗15]等.這些頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析方法在描述頁巖儲(chǔ)層孔隙類型、孔隙形態(tài)、連通性和孔隙率等方面還存在一定的局限性，難以全面反映頁巖儲(chǔ)層的儲(chǔ)集空間特征，并且難以兼顧定性分析和定量表征.

在地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域，人們利用ImageJ軟件分析頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu).Dewers T A等發(fā)現(xiàn)頁巖孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，利用ImageJ軟件對(duì)頁巖孔隙圖像進(jìn)行兩次二值化，第1次二值化為礦物（黃色）、孔隙（綠色）和有機(jī)質(zhì)生烴殘留孔 （紅色），第2次在第1次二值化圖像的基礎(chǔ)上，繼續(xù)二值化為孔隙（黑色）和固體部分（白色）[16].Curtis M E等應(yīng)用ImageJ軟件分析不同熱成熟度下頁巖的孔隙率[17].Keller L M等提出基于ImageJ軟件的圖像處理方法，并對(duì)Opalinus頁巖孔隙圖像進(jìn)行二值化處理，然后觀察圖像中的頁巖孔隙[18].Jin Lixin等基于ImageJ軟件對(duì)頁巖掃描電鏡圖像進(jìn)行濾波處理、二值化和巖石骨架分析，然后研究頁巖孔隙率及連通程度等[19].Shabro V等利用ImageJ軟件進(jìn)行閥值分割，將頁巖劃分為孔隙、黏土質(zhì)、干酪根和顆粒4種組分，然后進(jìn)行三維孔隙模型重建[20].Rine J M等利用ImageJ軟件研究頁巖孔徑大小以及孔隙面積等[21].Bai Baojun等利用ImageJ軟件首先將頁巖原始孔隙圖像轉(zhuǎn)化為二值化圖像，然后定量計(jì)算孔隙率等[22].ImageJ軟件在我國廣泛應(yīng)用在醫(yī)學(xué)影像學(xué)診斷領(lǐng)域[23-26]，但在地質(zhì)學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用鮮有報(bào)道[27-28]，更沒有在頁巖氣儲(chǔ)層評(píng)價(jià)中的報(bào)道.

筆者提出基于氬離子拋光-SEM技術(shù)和ImageJ軟件的改進(jìn)的頁巖氣儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)分析方法，該方法具有特點(diǎn)：（1）實(shí)現(xiàn)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)定性描述和定量表征的結(jié)合，利用氬離子拋光-SEM技術(shù)定性研究頁巖氣儲(chǔ)層孔隙類型和形態(tài)；利用專業(yè)圖像處理ImageJ軟件定量分析頁巖樣品孔隙直徑大小、孔隙率等.（2）ImageJ軟件功能強(qiáng)大，可以充分利用CT掃描、SEM等技術(shù)獲得的高分辨率圖像，并且應(yīng)用方便、使用成本低.通過ImageJ軟件對(duì)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)進(jìn)行定量表征和分析，對(duì)頁巖儲(chǔ)層評(píng)價(jià)具有一定的指導(dǎo)意義.

1 儲(chǔ)集空間類型和形態(tài)

頁巖儲(chǔ)層非常致密，孔隙微小，表面不平整，常有脫落碎屑覆蓋，難以觀察到納米級(jí)孔隙，或孔隙的大小、形狀等特征.利用氬離子拋光技術(shù)對(duì)預(yù)磨好的樣品進(jìn)行表面處理，可以除去樣品表面凹凸不平部分及附著物，得到非常平滑的表面；然后利用高分辨率掃描電鏡觀察樣品孔隙結(jié)構(gòu)[12].

1.1 孔隙類型

應(yīng)用氬離子拋光-SEM技術(shù)對(duì)取自中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組5塊頁巖樣品（N1-N5）進(jìn)行觀察，參照孔隙類型劃分方案[8-12]，將該地區(qū)頁巖孔隙類型劃分為有機(jī)質(zhì)孔隙、粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和微裂縫4種類型（圖1）.

（1）有機(jī)質(zhì)孔隙主要指有機(jī)質(zhì)團(tuán)塊內(nèi)部或有機(jī)質(zhì)生烴后內(nèi)部殘留的孔隙，通常呈不規(guī)則形、氣泡狀或橢圓形（見圖1（a））.Reed R M等認(rèn)為，有機(jī)質(zhì)孔隙主要是由固體干酪根轉(zhuǎn)化為烴類流體時(shí)在干酪根內(nèi)形成的孔隙[29].由于有機(jī)質(zhì)主要賦存在顆粒堆砌形成的具有一定連通性的格架孔中，所以有機(jī)質(zhì)孔隙不是孤立存在而是具有一定連通性；同時(shí)，由于有機(jī)質(zhì)本身具有親油性，其表面可以吸附大量的甲烷等氣體，所以有機(jī)質(zhì)孔隙成為頁巖中富集天然氣的主要孔隙之一[30].

（2）粒間孔隙一般指巖石顆粒之間的孔隙，頁巖氣儲(chǔ)層中的石英顆?？尚纬扇芪g內(nèi)孔，由于黃鐵礦顆粒晶體形態(tài)及排列分布可產(chǎn)生內(nèi)部微孔隙，生物骨架存在殘留內(nèi)孔隙，化石碎片形成后也具有內(nèi)部孔隙.利用掃描電鏡觀察頁巖中的黃鐵礦顆粒間孔，大量亞微米級(jí)的、相同大小和相同形態(tài)的黃鐵礦微晶聚合在一起，形成類似于草莓狀的球狀的集合體，俗稱草莓狀黃鐵礦 （見圖1（b））.粒間孔通常連通性良好，形成有效的（可滲透性）孔隙網(wǎng)絡(luò)，并隨著上覆埋藏壓力和成巖作用的增強(qiáng)而發(fā)生演化[11].

（3）粒內(nèi)孔隙包括晶內(nèi)孔隙和溶蝕孔隙（見圖1（c））.晶體內(nèi)部的孔隙，由成巖過程中晶體發(fā)育不完全或后期溶蝕作用導(dǎo)致，產(chǎn)生晶體生長缺陷的原因與晶體的生成條件、晶體內(nèi)的原子或分子的熱運(yùn)動(dòng)有關(guān)；溶蝕孔隙主要是泥頁巖中方解石、磷灰石等碳酸鹽、磷酸鹽或硅鋁酸鹽在溶蝕作用下產(chǎn)生的孔隙.

（4）微裂縫是指納米級(jí)與微米級(jí)的裂縫，主要由黏土礦物脫水與烴類熱增壓等非構(gòu)造成因形成.對(duì)于低滲透性的頁巖儲(chǔ)層，微裂縫的發(fā)育是吸附氣體由解吸到游離的主要通道[30].掃描電鏡觀察發(fā)現(xiàn)，陡山沱組頁巖樣品發(fā)育大量微米—納米級(jí)微裂縫（見圖1（d））.

圖1 陡山沱組頁巖孔隙結(jié)構(gòu)類型（掃描電鏡）Fig.1 Pore structure types in Doushantuo formation shale（SEM）

1.2 孔隙形態(tài)

Loucks R G等研究北美密西西比系Barnett頁巖，認(rèn)為粒內(nèi)有機(jī)質(zhì)納米級(jí)孔隙大多呈不規(guī)則、橢圓狀，但也存在其他形態(tài)[31].

對(duì)陡山沱組頁巖樣品進(jìn)行氬離子拋光處理后，觀察樣品孔隙形態(tài)，主要包括不規(guī)則多邊形孔、圓形橢圓形孔、復(fù)雜網(wǎng)狀孔和脈狀或條帶狀孔等4種類型（見圖2）.考慮頁巖氣賦存和開采角度，復(fù)雜網(wǎng)狀孔和脈狀或條帶狀孔相對(duì)較好，有利于氣體滲流，后期壓裂開采可以形成更好地縫洞系統(tǒng)[31].因此，復(fù)雜網(wǎng)狀孔隙和脈狀或條帶狀孔隙對(duì)頁巖氣有利.

圖2 陡山沱組頁巖孔隙形態(tài)特征Fig.2 Pore morphology in Doushantuo formation shale

2 儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)定量表征及評(píng)價(jià)

在利用氬離子拋光-SEM技術(shù)獲得頁巖孔隙的高分辨率圖像后，使用ImageJ軟件實(shí)現(xiàn)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)的定量評(píng)價(jià).過程分為兩步：（1）獲得頁巖孔隙的二值化圖像；（2）評(píng)價(jià)孔隙數(shù)、孔隙直徑、孔隙率和孔隙面積等[18].

2.1 二值化圖像

灰度圖像通常劃分為0～255共256個(gè)級(jí)別，0表示最暗為全黑，255表示最亮為全白，0～255之間的數(shù)表示灰度值.二值圖像有兩個(gè)灰度級(jí)別，即黑（0）與白（255），在二值圖像中0表示黑，1表示白[32].圖像的二值化即將灰度圖像中0～255的灰度值用0或1表示的過程.輸入灰度圖像函數(shù)f（x，y），輸出二值圖像函數(shù)，對(duì)灰度圖像二值化：

式中：T為閾值.

頁巖孔隙結(jié)構(gòu)圖像的構(gòu)成較為復(fù)雜，因此閾值T的選擇較為困難，T對(duì)孔隙率的計(jì)算等影響很大.Bai Baojun等研究發(fā)現(xiàn)，灰度閾值T對(duì)頁巖孔隙率計(jì)算影響大，當(dāng)T從42改變至54時(shí)，頁巖孔隙率從14%快速增大至49%[22].

為了準(zhǔn)確獲取頁巖孔隙圖像的灰度閾值T，首先，觀察圖像中孔隙部分，根據(jù)孔隙部分的灰度值范圍初步選擇T；然后，對(duì)T進(jìn)行微調(diào)，直到找到最佳效果.Bai Baojun等將灰度值為0～48的部分作為孔隙，48～52的部分作為干酪根，計(jì)算頁巖儲(chǔ)層孔隙率等[22].以N2頁巖樣品為例，通過實(shí)驗(yàn)，選擇灰度閾值T為48；然后在ImageJ軟件中將頁巖孔隙灰度圖像二值化，在二值化圖像上可以清楚地觀察孔隙發(fā)育形態(tài)和連通程度（見圖3）.由圖3可以看出，頁巖儲(chǔ)層孔隙較為發(fā)育，孔隙形態(tài)以圓形和一些不規(guī)則孔隙為主，孔隙之間連通性差，有利于氣體的存儲(chǔ)，但是不利于氣體的滲流，后期開發(fā)需要經(jīng)過水力壓裂等措施.

利用氬離子拋光-SEM技術(shù)可劃分頁巖不同孔隙類型，使用ImageJ軟件同樣可以分析頁巖孔隙類型[21].Rine J M等利用ImageJ軟件區(qū)分頁巖中不同孔隙類型，其中有機(jī)質(zhì)孔為圖中綠色部分，基質(zhì)和有機(jī)質(zhì)復(fù)合孔為圖中粉紅色部分，基質(zhì)孔為圖中紅色部分[21]（見圖4）.

2.2 儲(chǔ)層定量評(píng)價(jià)

獲得頁巖樣品孔隙二值化圖像后，利用ImageJ軟件可得出樣品中不同孔隙類型的孔隙數(shù)目、孔隙直徑、孔隙面積、孔隙率等儲(chǔ)層評(píng)價(jià)參數(shù)[21].

圖3 陡山沱組頁巖灰度圖像與二值化圖像對(duì)比Fig.3 Originate image and 2-D binary image of shale

圖4 Marcellus頁巖孔隙圖像Fig.4 Images are of a Marcellus sample

中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁巖樣品（N1—N5）的孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表1.由表1可以看出：（1）陡山沱組頁巖有機(jī)質(zhì)孔最發(fā)育，粒間孔次之，粒內(nèi)孔最不發(fā)育.（2）粒間孔和粒內(nèi)孔的孔隙直徑較有機(jī)質(zhì)孔的大，有機(jī)質(zhì)孔孔隙直徑為10～600 nm，粒間孔孔隙直徑為20～2 000 nm，粒內(nèi)孔孔隙直徑為20～1 500 nm.（3）雖然粒間孔和粒內(nèi)孔孔隙數(shù)量很少；但由于孔隙直徑大，孔隙面積和有機(jī)質(zhì)孔隙處于同一個(gè)數(shù)量級(jí)，表明孔隙數(shù)量不是影響孔隙發(fā)育程度的主要參數(shù).（4）陡山沱組頁巖不同類型孔隙的孔隙率為0.49%～1.21%，總孔隙率為2.86%.

表1 陡山沱組頁巖樣品儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果Table 1 Reservoir parameter statistics of shale samples

Loucks R G等分析北美密西西比系Barnett頁巖，認(rèn)為其中可能含有一個(gè)主導(dǎo)孔隙類型或者多種孔隙類型，不同類型孔隙的發(fā)育程度主要取決于頁巖的時(shí)代、礦物成分、有機(jī)質(zhì)類型和有機(jī)碳含量；有機(jī)質(zhì)孔隙是該頁巖最主要的孔隙類型，有機(jī)質(zhì)孔隙數(shù)目多[11].文中對(duì)中揚(yáng)子地區(qū)陡山沱組頁巖儲(chǔ)層的研究結(jié)論與Loucks R G等的結(jié)論相近.

3 結(jié)論

（1）提出基于氬離子拋光-SEM技術(shù)和ImageJ軟件結(jié)合的頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)研究的改進(jìn)方法，實(shí)現(xiàn)頁巖儲(chǔ)層孔隙結(jié)構(gòu)定性描述和定量表征的結(jié)合.

（2）利用氬離子拋光-SEM技術(shù)獲得陡山沱組頁巖孔隙圖像，將頁巖孔隙劃分為有機(jī)質(zhì)孔隙、粒間孔隙、粒內(nèi)孔隙和微裂縫等4種孔隙類型；孔隙形態(tài)劃分為不規(guī)則多邊形孔隙、近圓形孔隙、復(fù)雜網(wǎng)狀孔隙、脈狀或條帶狀孔隙等4種類型，其中復(fù)雜網(wǎng)狀孔隙和脈狀或條帶狀孔隙對(duì)頁巖氣有利.

（3）應(yīng)用ImageJ軟件獲得陡山沱組頁巖孔隙的二值化圖像，然后基于二值化圖像定量分析頁巖氣儲(chǔ)層：頁巖有機(jī)質(zhì)孔最發(fā)育，粒間孔次之，粒內(nèi)孔最不發(fā)育；粒間孔和粒內(nèi)孔的孔隙直徑較有機(jī)質(zhì)孔的大，有機(jī)質(zhì)孔孔隙直徑為10～600 nm，粒間孔孔隙直徑為20～2 000 nm，粒內(nèi)孔孔隙直徑為20～1 500 nm.雖然粒間孔和粒內(nèi)孔孔隙數(shù)量很少；但由于孔隙直徑大，孔隙面積和有機(jī)質(zhì)孔隙處于同一個(gè)數(shù)量級(jí)，表明孔隙數(shù)量并不是孔隙發(fā)育程度的關(guān)鍵參數(shù).頁巖不同類型孔隙的孔隙率介于0.49%～1.21%，總孔隙率為2.86%.

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TE212.1

A

2095-4107（2014）04-0045-07

2014-03-05；

張兆虹

中國石油天然氣股份有限公司重大科技專項(xiàng)（2011D-07）；國土資源部“全國油氣資源戰(zhàn)略選區(qū)調(diào)查與評(píng)價(jià)”專項(xiàng)（2009QYXQ15-07-05）

徐祖新（1988-），男，博士研究生，主要從事非常規(guī)油氣地質(zhì)與評(píng)價(jià)方面的研究.

DOI 10.3969/j.issn.2095-4107.2014.04.007