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      一種三元聚合阻垢劑的合成與應(yīng)用

      2014-10-11 06:33:04崔嶸張西迎
      化工進(jìn)展 2014年3期
      關(guān)鍵詞:海管產(chǎn)液阻垢

      崔嶸,張西迎

      (中海石油(中國(guó))有限公司湛江分公司文昌油田作業(yè)區(qū),廣東 湛江 524057)

      海上油田生產(chǎn)過(guò)程中,由于油藏開(kāi)采層位的特點(diǎn),生產(chǎn)水中可能含有大量鈣鎂離子和硫酸根、碳酸根以及碳酸氫根等離子。生產(chǎn)水從油嘴噴出后,直至排?;蛘呋刈⑦^(guò)程中,由于溫度、壓力等的變化,溶解在其中的金屬離子很可能形成難溶鹽類(lèi)析出,并在彎頭、接縫或發(fā)生腐蝕的地方形成結(jié)垢現(xiàn)象,如果不對(duì)其進(jìn)行處理,會(huì)造成集輸系統(tǒng)的產(chǎn)能下降并引起進(jìn)一步的結(jié)垢和腐蝕[1-2]。

      共聚物防垢劑的開(kāi)發(fā)到目前為止已有將近三十年的時(shí)間,具有阻垢性能佳、熱穩(wěn)定性好、無(wú)毒等優(yōu)勢(shì),現(xiàn)已成為油田生產(chǎn)水處理系統(tǒng)中的應(yīng)用研究熱點(diǎn)[3-4]。

      本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用丙烯酸(AA﹚、丙烯酰胺(AM﹚和自制單體(PMA)合成了一種三元聚合阻垢劑,用于防止油田集輸海管中結(jié)垢,收到了很好的效果。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 主要試劑與儀器

      藥品:丙烯酸、丙烯酰胺、過(guò)硫酸鉀均為分析純?cè)噭?;PMA為自制單體。

      儀器:FA1004分析天平,上海精科;76-1恒溫水浴電動(dòng)攪拌機(jī),華巖儀器;DZF-305干燥箱,上海精宏。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      將按照一定比例配比的自制單體 PMA和蒸餾水加入到帶有溫度計(jì)﹑攪拌器和冷凝管的四口燒瓶中,回流冷凝并加熱攪拌至單體 PMA完全溶解。將溫度升至 65 ℃,開(kāi)始以一定流速加入引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀、丙烯酸和丙烯酰胺的混合液。滴加完畢后升溫至70 ℃,保溫反應(yīng)6 h,得到的反應(yīng)產(chǎn)物即為產(chǎn)品,該產(chǎn)品呈淡黃色。

      1.3 防垢率評(píng)價(jià)

      根據(jù)中華人民共和國(guó)石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T5673—1993《油田用防垢劑評(píng)定方法》對(duì)產(chǎn)品防垢率進(jìn)行測(cè)定。

      式中,E為防垢率,%;M2為加防垢劑后混合溶液中鈣離子濃度,mg/L;M1為未加防垢劑混合溶液中鈣離子濃度,mg/L;M0為A溶液中測(cè)得的鈣離子濃度之半,mg/L。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 不同合成條件對(duì)產(chǎn)品阻垢率的影響

      本實(shí)驗(yàn)考察了PMA添加量、過(guò)硫酸鉀添加量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物產(chǎn)品阻垢率的影響。從中得到了最佳合成條件。

      2.1.1 PMA添加量對(duì)阻垢率的影響

      在反應(yīng)溫度70 ℃,反應(yīng)時(shí)間6 h,引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的條件下,考察了PMA不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)時(shí)的聚合物產(chǎn)品阻垢率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表1所示。

      從表1可知,單體PMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%時(shí),阻垢率最高,碳酸鈣為70.84%,硫酸鈣為72.14%。而隨著單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的繼續(xù)增大,阻垢率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。這和 PMA單體在阻垢劑合成中所起的作用有關(guān)。因?yàn)?PMA單體中的特性官能團(tuán)和丙烯酸聚合到一定分子量后,可以很好地分散結(jié)垢離子,降低結(jié)垢反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)速率。

      因此,當(dāng)m(AM)∶m(AA)∶m(PMA)=75∶10∶15的時(shí)候,三元聚合物的阻垢效果最為明顯。

      表1 PMA添加量對(duì)阻垢率的影響

      2.1.2 合成反應(yīng)溫度對(duì)阻垢率的影響

      在PMA單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%,反應(yīng)時(shí)間6 h,引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%的條件下,考察了不同聚合反應(yīng)溫度對(duì)聚合物產(chǎn)品阻垢率的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于表2中。

      反應(yīng)溫度可以影響到聚合反應(yīng)速率、產(chǎn)物的平均分子量以及官能團(tuán)序列結(jié)構(gòu),從而影響共聚物的阻垢效率。

      從表2中看出,隨著聚合反應(yīng)溫度的升高,聚合阻垢劑的阻垢率逐漸增大。當(dāng)反應(yīng)溫度為 70 ℃時(shí),聚合阻垢劑的阻垢率最大,達(dá)到72.14%。之后隨著聚合反應(yīng)溫度的升高,阻垢率又呈下降趨勢(shì)。因此,選擇70 ℃為最佳聚合反應(yīng)溫度。

      2.1.3 聚合反應(yīng)時(shí)間對(duì)阻垢率的影響

      在PMA單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%,反應(yīng)溫度70 ℃,引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù) 1%的條件下,實(shí)驗(yàn)考察了聚合反應(yīng)時(shí)間對(duì)聚合物產(chǎn)品阻垢率的影響,結(jié)果如表3所示。

      從表3結(jié)果看出,在聚合反應(yīng)時(shí)間6 h以前,隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng),阻垢率呈增大趨勢(shì);反應(yīng)6 h時(shí),碳酸鈣和硫酸鈣的阻垢率分別達(dá)到 70.24%和69.24%。繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間,阻垢率并無(wú)明顯增加趨勢(shì)。因此,選擇6 h為最佳反應(yīng)時(shí)間。

      2.1.4 引發(fā)劑用量對(duì)阻垢率的影響

      在PMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%,反應(yīng)溫度70 ℃,反應(yīng)時(shí)間6 h條件下,對(duì)引發(fā)劑過(guò)硫酸鉀的最佳用量進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)考察,結(jié)果如表4所示。

      表2 聚合反應(yīng)溫度對(duì)阻垢率的影響

      表3 聚合反應(yīng)時(shí)間對(duì)阻垢率的影響

      表4 引發(fā)劑用量對(duì)阻垢率的影響

      引發(fā)劑用量對(duì)聚合反應(yīng)至關(guān)重要,引發(fā)劑用量小,單體聚合不完全;引發(fā)劑用量大,單體聚合速率快,但聚合后平均分子量可能過(guò)低,也會(huì)造成阻垢率降低。因此合適的引發(fā)劑用量是聚合反應(yīng)的關(guān)鍵。

      從表4可以看出,當(dāng)引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.2%時(shí),碳酸鈣和硫酸鈣的阻垢率分別達(dá)到 70.84%和69.32%的最大值。繼續(xù)增加引發(fā)劑用量,共聚物的阻垢率又呈下降趨勢(shì)。因此,選擇聚合反應(yīng)的引發(fā)劑最佳用量為1.2%。

      通過(guò)以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果,得出合成三元聚合阻垢劑的最佳反應(yīng)條件為:聚合反應(yīng)時(shí)間6 h、PMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、反應(yīng)溫度70 ℃,引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%。

      2.2 三元聚合阻垢劑的適用條件考察

      聚合物阻垢劑發(fā)揮阻垢作用的過(guò)程是復(fù)雜的,基本是集中螯合作用、分散作用和晶粒生長(zhǎng)抑制作用等多種作用機(jī)理的復(fù)合過(guò)程。在這些作用機(jī)理中,溫度和pH值會(huì)對(duì)阻垢作用歷程及阻垢效率產(chǎn)生影響。因此,本實(shí)驗(yàn)擬對(duì)三元聚合阻垢劑產(chǎn)品在不同使用條件下的阻垢效率進(jìn)行考察,以確定聚合阻垢劑產(chǎn)品的最佳使用條件。

      2.2.1 環(huán)境溫度對(duì)阻垢率的影響

      在試驗(yàn)介質(zhì)pH值為7,阻垢劑加量為50 mg/L,反應(yīng)時(shí)間為24 h時(shí),實(shí)驗(yàn)考察了不同使用溫度條件下阻垢劑對(duì)碳酸鈣的阻垢率,結(jié)果如圖1所示。

      從圖1可以看出,隨著環(huán)境溫度的升高,三元聚合阻垢劑的阻垢率逐漸下降。當(dāng)環(huán)境溫度在60 ℃以下時(shí),阻垢率可以保持在 75%以上;環(huán)境溫度達(dá)到90 ℃時(shí),阻垢率還可以保持在50%以上。聚合阻垢劑在實(shí)驗(yàn)溫度較高的環(huán)境里,依然保持了較好的阻垢能力。

      2.2.2 環(huán)境pH值對(duì)阻垢率的影響

      圖1 環(huán)境溫度對(duì)碳酸鈣阻垢率的影響

      圖2 環(huán)境pH值對(duì)碳酸鈣阻垢率的影響

      在實(shí)驗(yàn)介質(zhì)溫度為60 ℃,反應(yīng)時(shí)間為24 h,阻垢劑加量為50 mg/L時(shí),考察了聚合阻垢劑在不同 pH值條件下對(duì)碳酸鈣的阻垢率,結(jié)果如圖2所示。

      從圖2可以看出,環(huán)境介質(zhì)pH值對(duì)三元聚合阻垢劑阻垢率的影響較為顯著。當(dāng)環(huán)境介質(zhì)pH值為8時(shí),阻垢率達(dá)到了最大值,為75%。在環(huán)境介質(zhì)pH值大于8和小于8時(shí),阻垢劑對(duì)碳酸鈣的阻垢率均有明顯下降。當(dāng)環(huán)境介質(zhì)酸堿度范圍在 pH值6~10的范圍內(nèi)時(shí),該聚合阻垢劑的阻垢率可以保持在65%以上。

      以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,隨著使用環(huán)境介質(zhì)溫度的上升,三元聚合阻垢劑的阻垢率逐漸下降;在環(huán)境介質(zhì)溫度低于 65 ℃的時(shí)候,阻垢率可以保持在70%以上。三元聚合阻垢劑對(duì)環(huán)境介質(zhì) pH值比較敏感,在酸堿度過(guò)大和過(guò)小的條件下,都會(huì)影響阻垢率。當(dāng)環(huán)境介質(zhì)pH值在6~10之間時(shí),阻垢率可以保持在65%以上。

      2.3 現(xiàn)場(chǎng)使用效果評(píng)價(jià)

      文昌油田 WC15-1A平臺(tái)自開(kāi)發(fā)以來(lái),平臺(tái)相關(guān)油水處理設(shè)施尤其是海管結(jié)垢嚴(yán)重,垢樣分析結(jié)果表明,該海管主要結(jié)垢類(lèi)型為碳酸鈣型混合污垢。垢樣分析結(jié)果和海管現(xiàn)場(chǎng)生產(chǎn)運(yùn)行條件分別列于表5和表6中。

      表5 WC15-1A海管垢樣分析結(jié)果

      表6 WC15-1A海管生產(chǎn)運(yùn)行條件參數(shù)

      從表6可以看出,海管出發(fā)端溫度不大于65 ℃,產(chǎn)液pH值7.2,接近中性,符合三元聚合阻垢劑的使用條件。為了驗(yàn)證三元聚合阻垢劑在WC15-1A海管生產(chǎn)運(yùn)行條件下的阻垢效果,在海管正常生產(chǎn)運(yùn)行工藝條件下,加入50 g/t產(chǎn)液的三元聚合阻垢劑,采用3種方法綜合評(píng)價(jià)阻垢劑在產(chǎn)液中的阻垢效果。

      2.3.1 海管兩端鈣鎂離子濃度監(jiān)測(cè)結(jié)果

      采用EDTA法對(duì)海管兩端產(chǎn)液中的鈣鎂離子含量進(jìn)行滴定分析,根據(jù)滴定數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)阻垢效果,結(jié)果如表7所示。

      從表7看出,使用三元聚合阻垢劑后,海管接收端的鈣﹑鎂離子含量均不低于出發(fā)端含量,說(shuō)明鈣﹑鎂離子并沒(méi)有在海管內(nèi)析出形成結(jié)垢沉淀,而是隨著產(chǎn)液流動(dòng)至下游處理設(shè)備中。

      2.3.2 防垢掛片形貌觀察

      海管產(chǎn)液中加入三元聚合阻垢劑后,分別在出發(fā)端和接收端掛入結(jié)垢監(jiān)測(cè)金屬掛片,對(duì)結(jié)垢狀況進(jìn)行監(jiān)測(cè)評(píng)價(jià),結(jié)果如圖3所示。

      從圖3看出,三元聚合阻垢劑在文昌WC15-1A平臺(tái)使用幾個(gè)月后,海管出發(fā)端和接收端的結(jié)垢監(jiān)測(cè)掛片表面均較光滑,沒(méi)有出現(xiàn)結(jié)垢現(xiàn)象。說(shuō)明海管內(nèi)的結(jié)垢已經(jīng)被有效控制,沒(méi)有新垢生成。

      表7 WC15-1A海管兩端產(chǎn)液中鈣鎂離子濃度分析結(jié)果

      圖3 海管兩端掛片結(jié)垢狀態(tài)

      2.3.3 海管通球情況

      三元聚合阻垢劑在文昌 WC15-1A平臺(tái)使用幾個(gè)月后,對(duì)海管進(jìn)行通球作業(yè)檢查,發(fā)現(xiàn)通球帶出來(lái)的垢較多,不少于40 kg。通球很順利,沒(méi)有發(fā)生卡球現(xiàn)象。說(shuō)明在使用聚合阻垢劑后海管內(nèi)沒(méi)有形成新的結(jié)垢,并且原有的老垢有剝離的趨勢(shì),導(dǎo)致通球時(shí),順利的將這些已剝離的積垢帶出。

      3 結(jié) 語(yǔ)

      (1)合成三元聚合阻垢劑的最佳反應(yīng)條件為:合成反應(yīng)時(shí)間6 h、PMA質(zhì)量分?jǐn)?shù)15%、反應(yīng)溫度70 ℃,引發(fā)劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.2%。

      (2)隨著環(huán)境介質(zhì)溫度的上升,三元聚合阻垢劑的阻垢率逐漸下降。在環(huán)境介質(zhì)溫度低于 65 ℃時(shí),阻垢率可以保持在70%以上。產(chǎn)液介質(zhì)pH值過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響三元聚合阻垢劑的阻垢率。當(dāng)pH值在6~10時(shí),阻垢率可以保持在65%以上。

      (3)三元聚合阻垢劑在WC15-1A海管使用后,出發(fā)端產(chǎn)液中鈣﹑鎂離子濃度均低于接收端,海管兩端的掛片均無(wú)明顯結(jié)垢現(xiàn)象,并且通球過(guò)程順利。

      (4)在WC15-1A海管產(chǎn)液生產(chǎn)運(yùn)行條件下,使用三元聚合阻垢劑后解決了海管的結(jié)垢難題。

      [1]魏曉飛,王明剛.MOPBG-AMPS共聚物阻垢劑的合成及硫酸鋇阻垢性能評(píng)價(jià)[J].化工進(jìn)展,2012,31(9):2049-2052

      [2]張貴才,葛際江,何小娟,等.化學(xué)劑防碳酸鈣垢的機(jī)理研究進(jìn)展[J].西安石油大學(xué)學(xué)報(bào),2005,20(5):59-62.

      [3]金樂(lè)娟,王平,王芳,等.一種新型四元聚合緩蝕阻垢劑的合成和運(yùn)行性能評(píng)價(jià)[J].現(xiàn)代化工,2011,31(8):38-41.

      [4]馬廣彥,徐振峰.有機(jī)絡(luò)合劑在油氣田除垢技術(shù)中的應(yīng)用[J].油田化學(xué),1997,14(2):180-189.

      [5]宋啟煌.精細(xì)化工工藝學(xué)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004:14-16.

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