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      反相液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肝中26種β2—受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留

      2014-10-24 09:36:07劉佳謝云峰任丹丹等
      分析化學(xué) 2014年10期
      關(guān)鍵詞:豬肝激動(dòng)劑甲酸

      劉佳+謝云峰+任丹丹等

      摘要:建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS/MS)檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4調(diào)至pH 1,去除蛋白,殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4,過(guò)混合陽(yáng)離子(MCX)固相萃取柱凈化。采用01%甲酸(A) 和01%甲酸乙腈(B)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜(ESI+)采用多離子檢測(cè)模式(MRM)對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè),本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%~1127%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%,方法檢出限為015~135 μg/kg。endprint

      摘要:建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS/MS)檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4調(diào)至pH 1,去除蛋白,殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4,過(guò)混合陽(yáng)離子(MCX)固相萃取柱凈化。采用01%甲酸(A) 和01%甲酸乙腈(B)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜(ESI+)采用多離子檢測(cè)模式(MRM)對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè),本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%~1127%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%,方法檢出限為015~135 μg/kg。endprint

      摘要:建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS/MS)檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4調(diào)至pH 1,去除蛋白,殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4,過(guò)混合陽(yáng)離子(MCX)固相萃取柱凈化。采用01%甲酸(A) 和01%甲酸乙腈(B)作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫,質(zhì)譜(ESI+)采用多離子檢測(cè)模式(MRM)對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè),本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%~1127%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%,方法檢出限為015~135 μg/kg。endprint

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