反相液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)豬肝中26種β2—受體激動(dòng)劑類(lèi)藥物殘留

劉佳+謝云峰+任丹丹等

摘要：建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLCMS/MS）檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后，加入HClO4調(diào)至pH 1，去除蛋白，殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后，合并提取液，調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4，過(guò)混合陽(yáng)離子（MCX）固相萃取柱凈化。采用01%甲酸（A） 和01%甲酸乙腈（B）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜（ESI+）采用多離子檢測(cè)模式（MRM）對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%～1127%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%，方法檢出限為015～135 μg/kg。endprint

摘要：建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLCMS/MS）檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后，加入HClO4調(diào)至pH 1，去除蛋白，殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后，合并提取液，調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4，過(guò)混合陽(yáng)離子（MCX）固相萃取柱凈化。采用01%甲酸（A） 和01%甲酸乙腈（B）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜（ESI+）采用多離子檢測(cè)模式（MRM）對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%～1127%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%，方法檢出限為015～135 μg/kg。endprint

摘要：建立了一種豬肝中26種β2-受體激動(dòng)劑藥物殘留的反相液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜（HPLCMS/MS）檢測(cè)方法。樣品經(jīng)β葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后，加入HClO4調(diào)至pH 1，去除蛋白，殘?jiān)?jīng)過(guò)01 mol/L HClO4再次提取后，合并提取液，調(diào)節(jié)混合提取液至pH 4，過(guò)混合陽(yáng)離子（MCX）固相萃取柱凈化。采用01%甲酸（A） 和01%甲酸乙腈（B）作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫，質(zhì)譜（ESI+）采用多離子檢測(cè)模式（MRM）對(duì)β2受體激動(dòng)劑的定量離子和定性離子進(jìn)行監(jiān)測(cè)，本方法在15 min內(nèi)完成26種目標(biāo)化合物的分離分析。26種β2受體激動(dòng)劑在5、10和20 μg/L添加水平的回收率為640%～1127%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于152%，方法檢出限為015～135 μg/kg。endprint