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      Al2O3摻雜對(duì)MnCoNi系NTC熱敏電阻材料性能的影響研究

      2014-11-26 20:48:01張靜袁夢(mèng)鑫楊彥
      新媒體研究 2014年16期
      關(guān)鍵詞:熱敏電阻

      張靜 袁夢(mèng)鑫 楊彥

      摘 要 摻雜金屬氧化物是對(duì)NTC熱敏電阻的材料性能加以改善的常用手法,其中MnCoNi系的NTC熱敏電阻會(huì)因?yàn)閾诫s氧化鋁而產(chǎn)生電性能的變化,但目前國內(nèi)對(duì)其具體機(jī)理和特點(diǎn)的研究較少。因此本文將通過具體的實(shí)驗(yàn)來分析氧化鋁摻雜過程中,該類NTC熱敏電阻晶體結(jié)構(gòu)、晶粒、材料常數(shù)、電阻率、激活能等各項(xiàng)參數(shù)的變化關(guān)系,希望以此深化NTC熱敏電阻的應(yīng)用研究,促成其進(jìn)一步推廣。

      關(guān)鍵詞 Al2O3摻雜;MnCoNi系;熱敏電阻;材料性能

      中圖分類號(hào):TQ174 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):1671-7597(2014)16-0049-02

      在NTC熱敏電阻的制備體系中,MnCoNi體系是較為常用的一種,該體系的材料性能改善往往是通過添加摻雜物來實(shí)現(xiàn)的。以電學(xué)穩(wěn)定性為例,只要適當(dāng)摻雜各種金屬氧化物就能得到改善,目前針對(duì)氧化鉻、氧化鈦、氧化鈮等氧化物的摻雜研究已經(jīng)有了一定的成果,但氧化鋁摻雜的研究較少,本文將通過某實(shí)驗(yàn)探析氧化鋁摻雜與MnCoNi體系材料電學(xué)穩(wěn)定性的關(guān)系,并分析其在NTC熱敏電阻中的應(yīng)用。

      1 NTC熱敏電阻概述

      NTC熱敏電阻,即負(fù)溫度系數(shù)電阻,具有溫度升高會(huì)導(dǎo)致阻值指數(shù)下降的阻溫特征,而且體積小巧、價(jià)格低廉、響應(yīng)迅速、溫度敏感性高、互換性優(yōu)良,因此在多個(gè)領(lǐng)域都獲得了廣泛的應(yīng)用,包括溫度的控制、測(cè)量、補(bǔ)償?shù)取_@類電阻的材料均為復(fù)合氧化物,且在結(jié)構(gòu)上限定為尖晶石結(jié)構(gòu),氧化物的構(gòu)成元素是過渡金屬元素,包括鐵、銅、鎳、錳、鈷。因?yàn)镹TC熱敏電阻對(duì)電性能和熱性能的要求都很高,所以相關(guān)研究一直傾向于對(duì)其這兩方面性能的改善和強(qiáng)化。

      2 Al2O3摻雜在MnCoNi系的NTC熱敏電阻中的性能變化實(shí)驗(yàn)

      本實(shí)驗(yàn)中將摻雜在MnCoNi體系里的氧化鋁具有高焓值特征,而需要分析的電性能參數(shù)包括了電阻率與材料常數(shù),因此需要根據(jù)以上特征和目的擬定具體的實(shí)驗(yàn)方法。

      2.1 樣品的制備方法

      本實(shí)驗(yàn)中的NTC熱敏電阻樣品可以用傳統(tǒng)固相法進(jìn)行制備,具體方法如下:首先稱量原料,因?yàn)闃悠穼費(fèi)nCoNi體系,所以原料選擇氧化錳、氧化鈷、氧化鎳,此外還需準(zhǔn)備用于摻雜的氧化鋁,原料純度都要超過99%,其具體配比如下:

      Co1.5-xMn1.2Ni0.3AlxO4

      其中x取值分別為0、0.02、0.04、0.06。整個(gè)稱量過程務(wù)必保證準(zhǔn)確。

      其次進(jìn)行球磨,球磨介質(zhì)選擇去離子水與瑪瑙球,球磨設(shè)備選擇行星球磨機(jī),球磨過程分兩階段進(jìn)行,每階段6小時(shí),球磨后均需要在85℃環(huán)境下干燥,在兩個(gè)球磨階段之間需要對(duì)原料進(jìn)行煅燒,煅燒溫度900℃,煅燒時(shí)間1小時(shí)。

      球磨完成后的原料需要按樣品需求進(jìn)行成型處理,本實(shí)驗(yàn)要求樣品為直徑10毫米,厚度1毫米的圓形坯片,因此成型方法選擇干壓法,在30兆帕的壓強(qiáng)下進(jìn)行。

      壓制成型的樣品還要進(jìn)行燒結(jié)和涂銀處理。燒結(jié)時(shí)按每分鐘2.5℃進(jìn)行升溫,直到溫度升高到1230℃,在該溫度下保溫45分鐘。燒結(jié)完成后的樣品在涂銀之前需先清理干凈,因此以超聲清洗機(jī)進(jìn)行清洗并烘干,之后再涂上銀鈀漿。涂銀作業(yè)需在高溫下進(jìn)行,具體作業(yè)溫度為835℃,燒滲時(shí)間20分鐘,樣品的正反面都應(yīng)涂抹均勻。涂銀作業(yè)完成后,只要等樣品自然冷卻即告制備完畢,可以進(jìn)行后續(xù)測(cè)試。

      2.2 樣品的測(cè)試方法

      為了獲取樣品的各項(xiàng)參數(shù)需要準(zhǔn)備以下儀器:激光粒度分析儀,用于測(cè)試粒度分布,測(cè)試對(duì)象為煅燒之后的粉體;X射線衍射儀,用于測(cè)定所制備樣品的相結(jié)構(gòu),在本實(shí)驗(yàn)中應(yīng)選用CuKα作為射線源,加速電壓和電流分別設(shè)定在40千伏和40毫安,掃描范圍限定在15度到80度的區(qū)間內(nèi),掃描速度為每分鐘4度;掃描電子顯微鏡,用于對(duì)樣品微觀形貌進(jìn)行觀察;數(shù)據(jù)采集器,用于測(cè)定樣品電阻與材料常數(shù)。

      在具體測(cè)試中,陶瓷的體積密度通過Archimedes法進(jìn)行測(cè)定,樣品的電阻與材料常數(shù)的測(cè)定則需要數(shù)據(jù)采集器。具體方法是按不同的原料配比劃分組份,每組份樣品數(shù)為5,分別在25℃與50℃兩個(gè)不同的溫度下測(cè)定它們?cè)谟驮≈械碾娮?,再根?jù)測(cè)得的電阻值計(jì)算出該情況下的材料常數(shù)B。

      3 Al2O3摻雜在MnCoNi系的NTC熱敏電阻中的性能變化結(jié)果

      3.1 Al2O3摻雜后的相和微觀結(jié)構(gòu)特征

      通過上述儀器對(duì)煅燒后樣品進(jìn)行的粉體測(cè)試可以得到某XRD譜。譜圖顯示不同樣品在XRD譜特征上并無明顯差異,而且晶相結(jié)構(gòu)中并無第二相,結(jié)構(gòu)狀態(tài)均呈現(xiàn)為單一的立方尖晶石。由此可知,尖晶石固溶體里已經(jīng)溶入了摻雜的全部氧化鋁。

      通過測(cè)量煅燒后樣品的晶粒度與顆粒度可知,鋁的摻雜量和摻雜比例越高,樣品的晶粒度與顆粒度就越小。另外,樣品隨著顆粒度的細(xì)小化呈現(xiàn)出越來越高的分布一致性。獲取X射線波長、半高寬、衍射角等幾項(xiàng)參數(shù),計(jì)算出平均晶粒度,將所得數(shù)值和實(shí)測(cè)得到的顆粒度(由激光粒度分析儀測(cè)出)進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)晶粒遠(yuǎn)比顆粒要小。分析可知,出現(xiàn)這種情況的原因在于顆粒其實(shí)是一種團(tuán)聚體,是由多個(gè)晶粒共同構(gòu)成的,因此單個(gè)的晶粒當(dāng)然在體積上遠(yuǎn)小于顆粒。

      對(duì)燒結(jié)后的樣品進(jìn)行相同的測(cè)試,得到另一XRD譜。從譜圖分析可知,不同樣品在XRD譜特征上依然基本保持一致,但相結(jié)構(gòu)有所變化。原本的立方尖晶石結(jié)構(gòu)因陶瓷的燒結(jié)失氧而分解,轉(zhuǎn)變?yōu)樗姆郊饩蛶r鹽兩種相結(jié)構(gòu),前者富含錳,后者富含鎳。此外,摻雜有鋁的樣品與不含鋁的樣品相比,這兩種相都產(chǎn)生了輕微的峰位相偏移,偏移方向朝向大角度方向。會(huì)產(chǎn)生這種現(xiàn)象是因?yàn)殇X和鈷具有不同的原子半徑,所以六面體配位下,一旦鈷被鋁取代,晶胞體積自然就會(huì)略微減小。

      以掃描電鏡等設(shè)備獲取不同配比下的樣品微觀形貌,對(duì)比可知,當(dāng)樣品中有氧化鋁摻雜時(shí),樣品具有更高的致密度、更小的晶粒尺寸、更多的晶界數(shù)量。該現(xiàn)象可以說明,所摻雜的氧化鋁對(duì)晶粒生長具有抑制作用。從微觀角度來看,摻雜的鋁會(huì)在燒結(jié)時(shí)產(chǎn)生富集于晶界的傾向,這樣一來晶界想要向前運(yùn)動(dòng)就會(huì)遭遇鋁的阻力,換言之,摻雜的鋁牽制了晶界運(yùn)動(dòng),以此對(duì)晶粒長大造成阻礙。endprint

      3.2 Al2O3摻雜后的電性能特征

      根據(jù)測(cè)得的電阻率做出如圖1的關(guān)系曲線,以此分析溫度和電阻率的關(guān)系。分析a曲線可知,溫度的升高會(huì)使電阻率呈

      現(xiàn)出指數(shù)降低趨勢(shì),熱力學(xué)溫度、該溫度下的電阻率、溫度無窮大的電阻率、材料常數(shù)這幾項(xiàng)參數(shù)的關(guān)系和NTC熱敏電阻固有的特征相符。分析b曲線可知,只要限定在測(cè)溫區(qū)的范圍之內(nèi),lgρv和熱力學(xué)溫度的倒數(shù)就呈現(xiàn)出線性相關(guān),該現(xiàn)象可以說明,摻雜的氧化鋁對(duì)NTC阻溫特性并無影響。

      對(duì)比不同配比下樣品材料常數(shù)、電阻率、激活能的變化可知,氧化鋁的摻雜量越高,材料常數(shù)、電阻率、激活能這三項(xiàng)參數(shù)就越高,而且變化幅度很大。考慮到NTC熱敏電阻常用的材料常數(shù)與激活能應(yīng)用區(qū)間,在實(shí)際應(yīng)用氧化鋁摻雜技術(shù)時(shí),配比應(yīng)慎重選擇,以將摻雜后的材料常數(shù)與電阻率調(diào)整到最合適的范圍區(qū)間。

      從機(jī)理上看,上述現(xiàn)象的產(chǎn)生原因是局域的電子跳躍。在八面體空隙中,部分鈷離子被鋁離子取代,鈷的離子對(duì)相應(yīng)減少,此時(shí)的八面體場(chǎng)想要保持電中性,一部分的正四價(jià)錳離子就不得不降為正三價(jià),如此一來,錳離子的總體濃度就降低了,載流子濃度也相應(yīng)下降,導(dǎo)電激活能自然增大,材料常數(shù)與電阻率由此升高。另外,NTC材料的晶粒本身是半導(dǎo)體,電子流以晶界為中心散射,使其成為高阻層,因此負(fù)責(zé)承受電壓的晶界會(huì)隨晶粒度減小而增多,最終導(dǎo)致電阻率上升。

      4 結(jié)束語

      通過上述實(shí)驗(yàn)和分析可知,對(duì)MnCoNi體系制備而成的NTC熱敏電阻來說,摻雜氧化鋁對(duì)原本的材料晶體結(jié)構(gòu)并無影響,阻溫變化也符合NTC熱敏電阻固有的阻溫特性。但燒結(jié)之后,摻雜了氧化鋁的晶粒明顯減小,電學(xué)穩(wěn)定性顯著提高,而且氧化鋁的摻雜量一旦提高,在溫度不變的前提下,材料常數(shù)與電阻率會(huì)發(fā)生大幅度的提高。因此在NTC熱敏電阻中摻雜氧化鋁時(shí)必須慎重調(diào)整這個(gè)變化范圍,以避免參數(shù)超出實(shí)際應(yīng)用區(qū)間,反而降低技術(shù)適性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]趙春花.負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的電性能和穩(wěn)定性研究[D].合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2007.

      [2]王夢(mèng)魁.線性NTC敏感陶瓷合成及其特性的研究[J].納米材料與結(jié)構(gòu),2007(2).

      [3]FETEIRA A.Negative temperature coetticient resistance (NTCR) ceramic thermistors:an industrial perspective [J].J Am Ceram Soc,2009(5).

      [4]王衛(wèi)民,趙鳴,張慧君,等.NTC熱敏電阻材料組成及制備工藝研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2005(4).

      [5]張璐,康雪雅,竇俊青,等.新型高B值NTC熱敏材料的制備及其性能研究[J].微納電子技術(shù),2012(11).endprint

      3.2 Al2O3摻雜后的電性能特征

      根據(jù)測(cè)得的電阻率做出如圖1的關(guān)系曲線,以此分析溫度和電阻率的關(guān)系。分析a曲線可知,溫度的升高會(huì)使電阻率呈

      現(xiàn)出指數(shù)降低趨勢(shì),熱力學(xué)溫度、該溫度下的電阻率、溫度無窮大的電阻率、材料常數(shù)這幾項(xiàng)參數(shù)的關(guān)系和NTC熱敏電阻固有的特征相符。分析b曲線可知,只要限定在測(cè)溫區(qū)的范圍之內(nèi),lgρv和熱力學(xué)溫度的倒數(shù)就呈現(xiàn)出線性相關(guān),該現(xiàn)象可以說明,摻雜的氧化鋁對(duì)NTC阻溫特性并無影響。

      對(duì)比不同配比下樣品材料常數(shù)、電阻率、激活能的變化可知,氧化鋁的摻雜量越高,材料常數(shù)、電阻率、激活能這三項(xiàng)參數(shù)就越高,而且變化幅度很大??紤]到NTC熱敏電阻常用的材料常數(shù)與激活能應(yīng)用區(qū)間,在實(shí)際應(yīng)用氧化鋁摻雜技術(shù)時(shí),配比應(yīng)慎重選擇,以將摻雜后的材料常數(shù)與電阻率調(diào)整到最合適的范圍區(qū)間。

      從機(jī)理上看,上述現(xiàn)象的產(chǎn)生原因是局域的電子跳躍。在八面體空隙中,部分鈷離子被鋁離子取代,鈷的離子對(duì)相應(yīng)減少,此時(shí)的八面體場(chǎng)想要保持電中性,一部分的正四價(jià)錳離子就不得不降為正三價(jià),如此一來,錳離子的總體濃度就降低了,載流子濃度也相應(yīng)下降,導(dǎo)電激活能自然增大,材料常數(shù)與電阻率由此升高。另外,NTC材料的晶粒本身是半導(dǎo)體,電子流以晶界為中心散射,使其成為高阻層,因此負(fù)責(zé)承受電壓的晶界會(huì)隨晶粒度減小而增多,最終導(dǎo)致電阻率上升。

      4 結(jié)束語

      通過上述實(shí)驗(yàn)和分析可知,對(duì)MnCoNi體系制備而成的NTC熱敏電阻來說,摻雜氧化鋁對(duì)原本的材料晶體結(jié)構(gòu)并無影響,阻溫變化也符合NTC熱敏電阻固有的阻溫特性。但燒結(jié)之后,摻雜了氧化鋁的晶粒明顯減小,電學(xué)穩(wěn)定性顯著提高,而且氧化鋁的摻雜量一旦提高,在溫度不變的前提下,材料常數(shù)與電阻率會(huì)發(fā)生大幅度的提高。因此在NTC熱敏電阻中摻雜氧化鋁時(shí)必須慎重調(diào)整這個(gè)變化范圍,以避免參數(shù)超出實(shí)際應(yīng)用區(qū)間,反而降低技術(shù)適性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]趙春花.負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的電性能和穩(wěn)定性研究[D].合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2007.

      [2]王夢(mèng)魁.線性NTC敏感陶瓷合成及其特性的研究[J].納米材料與結(jié)構(gòu),2007(2).

      [3]FETEIRA A.Negative temperature coetticient resistance (NTCR) ceramic thermistors:an industrial perspective [J].J Am Ceram Soc,2009(5).

      [4]王衛(wèi)民,趙鳴,張慧君,等.NTC熱敏電阻材料組成及制備工藝研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2005(4).

      [5]張璐,康雪雅,竇俊青,等.新型高B值NTC熱敏材料的制備及其性能研究[J].微納電子技術(shù),2012(11).endprint

      3.2 Al2O3摻雜后的電性能特征

      根據(jù)測(cè)得的電阻率做出如圖1的關(guān)系曲線,以此分析溫度和電阻率的關(guān)系。分析a曲線可知,溫度的升高會(huì)使電阻率呈

      現(xiàn)出指數(shù)降低趨勢(shì),熱力學(xué)溫度、該溫度下的電阻率、溫度無窮大的電阻率、材料常數(shù)這幾項(xiàng)參數(shù)的關(guān)系和NTC熱敏電阻固有的特征相符。分析b曲線可知,只要限定在測(cè)溫區(qū)的范圍之內(nèi),lgρv和熱力學(xué)溫度的倒數(shù)就呈現(xiàn)出線性相關(guān),該現(xiàn)象可以說明,摻雜的氧化鋁對(duì)NTC阻溫特性并無影響。

      對(duì)比不同配比下樣品材料常數(shù)、電阻率、激活能的變化可知,氧化鋁的摻雜量越高,材料常數(shù)、電阻率、激活能這三項(xiàng)參數(shù)就越高,而且變化幅度很大??紤]到NTC熱敏電阻常用的材料常數(shù)與激活能應(yīng)用區(qū)間,在實(shí)際應(yīng)用氧化鋁摻雜技術(shù)時(shí),配比應(yīng)慎重選擇,以將摻雜后的材料常數(shù)與電阻率調(diào)整到最合適的范圍區(qū)間。

      從機(jī)理上看,上述現(xiàn)象的產(chǎn)生原因是局域的電子跳躍。在八面體空隙中,部分鈷離子被鋁離子取代,鈷的離子對(duì)相應(yīng)減少,此時(shí)的八面體場(chǎng)想要保持電中性,一部分的正四價(jià)錳離子就不得不降為正三價(jià),如此一來,錳離子的總體濃度就降低了,載流子濃度也相應(yīng)下降,導(dǎo)電激活能自然增大,材料常數(shù)與電阻率由此升高。另外,NTC材料的晶粒本身是半導(dǎo)體,電子流以晶界為中心散射,使其成為高阻層,因此負(fù)責(zé)承受電壓的晶界會(huì)隨晶粒度減小而增多,最終導(dǎo)致電阻率上升。

      4 結(jié)束語

      通過上述實(shí)驗(yàn)和分析可知,對(duì)MnCoNi體系制備而成的NTC熱敏電阻來說,摻雜氧化鋁對(duì)原本的材料晶體結(jié)構(gòu)并無影響,阻溫變化也符合NTC熱敏電阻固有的阻溫特性。但燒結(jié)之后,摻雜了氧化鋁的晶粒明顯減小,電學(xué)穩(wěn)定性顯著提高,而且氧化鋁的摻雜量一旦提高,在溫度不變的前提下,材料常數(shù)與電阻率會(huì)發(fā)生大幅度的提高。因此在NTC熱敏電阻中摻雜氧化鋁時(shí)必須慎重調(diào)整這個(gè)變化范圍,以避免參數(shù)超出實(shí)際應(yīng)用區(qū)間,反而降低技術(shù)適性。

      參考文獻(xiàn)

      [1]趙春花.負(fù)溫度系數(shù)熱敏陶瓷的電性能和穩(wěn)定性研究[D].合肥:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué),2007.

      [2]王夢(mèng)魁.線性NTC敏感陶瓷合成及其特性的研究[J].納米材料與結(jié)構(gòu),2007(2).

      [3]FETEIRA A.Negative temperature coetticient resistance (NTCR) ceramic thermistors:an industrial perspective [J].J Am Ceram Soc,2009(5).

      [4]王衛(wèi)民,趙鳴,張慧君,等.NTC熱敏電阻材料組成及制備工藝研究進(jìn)展[J].材料科學(xué)與工程學(xué)報(bào),2005(4).

      [5]張璐,康雪雅,竇俊青,等.新型高B值NTC熱敏材料的制備及其性能研究[J].微納電子技術(shù),2012(11).endprint

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