劉和平柳 瑩黃文漳曾德成 曹 暉彭招華

1.國家中藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心袁廣東珠海519020曰2.麗珠醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司袁廣東珠海519020

荊膚止癢顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究

劉和平1,2柳 瑩1,2黃文漳1,2曾德成2曹 暉1,2彭招華1,2

1.國家中藥現(xiàn)代化工程技術(shù)研究中心袁廣東珠海519020曰2.麗珠醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司袁廣東珠海519020

目的對荊膚止癢顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行再提高研究。方法采用高效薄層色譜法(HPTLC)鑒別處方中君藥荊芥曰采用高效液相色譜法(HPLC)測定臣藥野菊花中蒙花苷的含量袁色譜條件院Agilent Zobrax SB-C18(250mm伊4.6mm袁5滋m)色譜柱袁以乙腈-2%冰醋酸水溶液(21頤79)為流動相袁柱溫20益袁流速1.0mL/min袁檢測波長334 nm。結(jié)果荊芥的供試品色譜與對照藥材色譜在相應(yīng)的位置上有相同的粉紅色斑點(diǎn)袁陰性樣品溶液無干擾斑點(diǎn)袁方法專屬性強(qiáng)堯重復(fù)性好曰蒙花苷HPLC含量測定方法分離度好堯準(zhǔn)確度高袁蒙花苷在15.26耀762.96 ng范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系袁回歸方程Y=12.7672X+17.254 18袁r=0.999 98袁定量限度為1.83 ng袁平均加樣回收率為101.28%袁RSD為0.28%(n=9)。結(jié)論通過對君藥荊芥和臣藥野菊花的質(zhì)量控制方法的建立和驗(yàn)證袁提高了荊膚止癢顆粒的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)袁能更好地監(jiān)控該產(chǎn)品的質(zhì)量。

荊膚止癢顆粒；蒙花苷；荊芥；含量；高效液相色譜；高效薄層色譜法

荊膚止癢顆粒(批準(zhǔn)文號院國藥準(zhǔn)字Z10970119)由荊芥堯地膚子堯野菊花堯防風(fēng)堯魚腥草堯茯苓堯山楂7味中藥及糊精等輔料制成的顆粒劑袁用于兒童風(fēng)熱型或濕熱型丘疹性蕁麻疹的治療[1]。文獻(xiàn)報(bào)道袁荊膚止癢顆粒對丘疹性蕁麻疹濕熱證和風(fēng)熱癥的治療效果均較好袁且臨床用藥安全[2-4]。本方以輕揚(yáng)透散堯疏風(fēng)止癢堯解毒透疹的荊芥和清熱利濕堯祛風(fēng)止癢的地膚子共為君藥袁以清熱解毒散風(fēng)的野菊花和清熱解毒除濕的魚腥草以及散表祛邪堯散風(fēng)止癢的防風(fēng)共為臣藥。故野菊花是本方主藥之一袁為菊花科植物野菊花(Chrysanthemum indicum L.)干燥頭狀花序袁具有清熱解毒堯涼肝明目的功效[5]。野菊花含有蒙花苷堯木犀草素堯金合歡素堯芹菜素堯異澤蘭黃素等多種有效化學(xué)成分[6-8]袁蒙花苷是野菊花中重要的黃酮類化合物袁研究表明野菊花總黃酮及蒙花苷對葡萄牙假絲酵母具有明顯的抗菌活性等多種作用[9]袁是本方的有效成分之一。目前已有報(bào)道對野菊花藥材及其制劑中的單一或多種成分進(jìn)行定量分析[10-12]袁均以高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行測定。荊芥為方中君藥袁文獻(xiàn)報(bào)道[13-16]袁荊芥中除含揮發(fā)油袁還有橙皮苷堯荊芥苷堯木犀草素等黃酮類成分。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)只建立了地膚子堯野菊花堯魚腥草薄層色譜鑒別和防風(fēng)中5-O-甲基維斯阿米醇苷的含量測定袁缺乏荊膚止癢顆粒中主要功效成分君藥荊芥的薄層鑒別和對具有明顯抗菌活性作用的蒙花苷的含量測定。為了提高藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)袁更全面地控制產(chǎn)品質(zhì)量袁本研究在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上袁增加了君藥荊芥的薄層色譜鑒別和臣藥野菊花中蒙花苷HPLC含量測定方法袁為荊膚止癢顆粒申報(bào)中藥品種保護(hù)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高提供依據(jù)。

1 儀器與試藥

1.1 儀器設(shè)備

自動點(diǎn)樣儀LINOMAT 5(瑞士CAMAG)曰雙槽展開缸曰MICROTEK Scan Maker 3830掃描儀曰Agilent 1260快速高效液相色譜儀(含G1311B四元泵堯G1329B自動控溫自動進(jìn)樣器堯G4218A DAD檢測器堯Chem station色譜數(shù)據(jù)處理工作站袁美國安捷倫)曰KQ-500VDE型雙頻數(shù)控超聲清洗器(昆山市超聲儀器有限公司)曰CPA225D電子天平(德國賽多利斯)。

1.2 試劑與試藥

硅膠G高效薄層板袁青島海洋化工袁批號20100808曰甲醇(Merck色譜純袁批號院1728707408)堯乙腈(Merck色譜純袁批號院1730130410)袁乙酸乙酯(分析純袁廣州化學(xué)試劑廠袁批號院20101001-2)袁甲苯(分析純袁廣州化學(xué)試劑廠袁批號院20071204-2)袁甲酸(分析純袁天津大茂化學(xué)試劑廠袁批號院111119-1)袁冰醋酸(分析純袁廣東光華化學(xué)廠有限公司袁批號院20100920)。水為自制超純水袁香草醛(分析純袁天津大茂化學(xué)試劑廠袁批號院20091201)。荊芥對照藥材堯蒙花苷(Buddleoside)對照品購自中國藥品生物制品檢定所(批號院111528-201107)曰10批荊膚止癢顆粒(批號院1005002064堯1005012107堯1102001108堯0706006001堯0708008027堯0705004105堯0708007112堯0711009048堯0705003058堯0911012106)由麗珠醫(yī)藥集團(tuán)四川光大制藥有限公司生產(chǎn)和提供。

2 方法與結(jié)果

2.1 荊芥薄層色譜鑒別

2.1.1 供試品溶液制備取本品6 g袁研細(xì)袁加甲醇40mL袁超聲提取20 min袁濾過袁濾液蒸干袁殘?jiān)铀?0 mL使溶解袁轉(zhuǎn)移至分液漏斗中袁用水飽和的乙酸乙酯萃取3次袁每次30 mL袁合并乙酸乙酯液袁蒸干袁殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2 mL量瓶中袁加甲醇至刻度袁搖勻袁過微孔濾膜(0.45滋m袁確保帶狀點(diǎn)樣的可操作性)袁取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.1.2 陰性溶液制備取缺少荊芥藥材的陰性樣品6 g袁按照供試品溶液制備方法制備荊芥陰性供試液。

2.1.3 對照藥材溶液制備另取荊芥對照藥材粉末1 g袁加甲醇20 mL袁超聲提取20 min袁濾過袁濾液蒸干袁殘?jiān)眉状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至2mL量瓶中袁加甲醇至刻度袁搖勻袁過微孔濾膜(0.45滋m)袁取續(xù)濾液作為對照藥材溶液。

2.1.4 薄層色譜鑒別照薄層色譜法(葉中國藥典曳2010年版一部附錄遇B)袁分別吸取供試品溶液和對照藥材溶液及荊芥陰性供試液各10滋L袁分別點(diǎn)于同一硅膠G高效薄層板上(條帶狀點(diǎn)樣)袁以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5頤4頤1)為展開劑袁展開8 cm袁取出袁揮干袁噴以5%香草醛濃硫酸溶液袁在105益加熱至斑點(diǎn)顯色清晰袁置日光下檢視。供試品色譜中袁在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上袁顯相同的粉紅色斑點(diǎn)袁在與荊芥陰性供試液色譜相應(yīng)的位置上袁沒有相同顏色的干擾斑點(diǎn)(圖1)。

圖1 荊芥薄層色譜鑒別圖

2.2 野菊花中蒙花苷含量測定

2.2.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜柱院Agilent Zobrax SB-C18(250mm伊4.6mm袁5滋m)曰流動相院乙腈-2%冰醋酸水溶液(21頤79)曰柱溫院20益曰流速院1.0mL/min曰進(jìn)樣量院10滋L袁DAD檢測器袁檢測波長院334 nm袁分離度不低于1.5袁理論塔板數(shù)以蒙花苷計(jì)不低于3000。

2.2.2 對照品溶液制備取蒙花苷對照品適量袁置于有P2O5的真空干燥器中減壓干燥12 h袁精密稱定袁加甲醇溶解(必要時加熱)制成每1 mL含15滋g的溶液袁作為對照品溶液。

2.2.3 供試液制備取裝量差異項(xiàng)下的本品袁研成細(xì)粉末過3號篩袁取0.5 g袁精密稱定袁置于50 mL量瓶中袁加70%甲醇超聲提取(功率500W袁頻率45Hz)30min袁取出袁放至室溫袁加70%甲醇至刻度袁搖勻袁濾過袁濾液過微孔濾膜(0.45滋m)袁取續(xù)濾液作為供試品溶液。

2.2.4 專屬性考察取不含野菊花藥材的陰性樣品袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備野菊花陰性對照溶液袁吸取對照品溶液堯供試品溶液堯陰性對照溶液各10滋L袁分別注入色譜儀中袁按野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件測定。供試品在與對照品色譜相應(yīng)的保留時間位置上袁有一相同的色譜峰袁而陰性對照溶液在此待測組分處無干擾的色譜峰袁結(jié)果表明方法的專屬性良好(圖2)。

圖2 蒙花苷含測專屬性考察色譜圖

2.2.5 提取溶劑的選擇取同一樣品粉末(批號院1005002064)0.5 g袁平行3份袁分別用30%甲醇袁70%甲醇和甲醇提取溶劑袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備供試液袁測定并記錄色譜圖袁結(jié)果色譜圖中蒙花苷峰面積分別為2311.33堯2673.48和2015.12袁表明70%甲醇的提取率最高袁故確定70%甲醇作為提取溶劑。

2.2.6 提取時間的選擇取同一樣品粉末(批號院1005002064)0.5 g袁平行3份袁分別采用超聲15堯30堯 45min的方式袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備供試液袁測定并記錄色譜圖袁結(jié)果色譜圖中蒙花苷峰面積分別為1683.38堯1788.92和1798.98袁表明超聲30 min袁基本可以提取完全袁故提取方式選用超聲30 min。

2.2.7 柱溫比較精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁分別采用了不同柱溫15堯20堯25堯30堯35益袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜方法測定并記錄色譜圖袁結(jié)果表明袁20益時色譜圖的主要色譜峰分離度及響應(yīng)值最佳袁故色譜柱溫度選擇20益。

2.2.8 流速比較精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁分別采用了0.8堯1.0堯1.2 mL/min的流速袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜方法測定并記錄色譜圖袁結(jié)果表明袁流速為1.0mL/min時色譜圖的主要色譜峰分離度較佳袁故流動相的流速選擇1.0mL/min。

2.2.9 色譜柱比較精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁分別采用不同品牌的色譜柱Discovery C18(250 mm伊4.6 mm袁5滋m)堯Diamonsil C18(250 mm伊4.6 mm袁5滋m)堯Zobrax C18(250 mm伊4.6 mm袁5滋m)袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜方法測定并記錄色譜圖袁結(jié)果表明袁Zobrax SB-C18(250 mm伊4.6 mm袁5滋m)色譜柱主要色譜峰分離度較佳。再精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁分別采用同一型號Zobrax SBC18(250 mm伊4.6 mm袁5滋m)不同批次的色譜柱(批號院B10207堯B11281堯B10126)袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜方法測定并記錄色譜圖袁實(shí)驗(yàn)結(jié)果不同批次色譜柱的蒙花苷色譜峰面積RSD約2%(n=6)袁表明袁所選用的同一型號Zobrax SB-C18(250mm伊4.6mm袁5滋m)不同批次的色譜柱重復(fù)性良好。

2.2.10 流動相耐受性精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁改變流動相比例依5%袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜方法測定并記錄色譜圖袁試驗(yàn)結(jié)果各色譜圖中蒙花苷的分離度均達(dá)到1.5以上袁表明本方法的流動相耐受性良好。

2.2.11 線性關(guān)系考察分別精密吸取濃度為15.26滋g/mL的對照品溶液1堯2堯4堯6堯10堯15滋L袁以及濃度為76.296滋g/mL的對照品溶液5堯10滋L袁注入液相色譜儀中袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件測定。以對照品絕對量為橫坐標(biāo)X袁峰面積為縱坐標(biāo)Y袁繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線袁得到線性方程Y=12.7672X+17.254 18袁r=0.999 98。結(jié)果表明袁蒙花苷在15.26耀762.96 ng范圍內(nèi)袁呈良好的線性關(guān)系。將濃度為15.26滋g/mL的對照品溶液稀釋25倍袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣3滋L袁測定袁得到的色譜峰峰高約為基線的10倍袁對照品相對應(yīng)的量1.83 ng袁即定量限度為1.83 ng。

2.2.12 儀器精密度精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣6次袁測定袁蒙花苷色譜峰面積的RSD值為0.24%(n=6)袁結(jié)果表明儀器精密度良好。

2.2.13 穩(wěn)定性試驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液(批號院1005002064)袁按照野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件分別在第0堯1堯3堯6堯12堯24堯48 h不同的時間點(diǎn)測定袁蒙花苷色譜峰的面積RSD值為0.44%(n=7)袁結(jié)果表明供試品溶液在48 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.2.14 重復(fù)性試驗(yàn)取同一樣品(批號院1005002064)粉末袁平行6份袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備樣品溶液袁野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定袁結(jié)果蒙花苷平均含量為0.149%袁RSD值為0.84%(n=6)袁表明本法重復(fù)性良好。

2.2.15 準(zhǔn)確度試驗(yàn)取已知蒙花苷含量的同一樣品(批號院1005002064)粉末袁平行9份袁以80%堯100%堯120%三個水平分別加樣袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備樣品溶液袁野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定袁每組蒙花苷加樣平均回收率在95%耀105%之間袁RSD均約1%(n= 9)袁結(jié)果表明本方法準(zhǔn)確度良好(表1)。

表1 蒙花苷含量測定準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

2.2.16 樣品測定取10批荊膚止癢顆粒樣品粉末袁按野2.2.3冶項(xiàng)下方法制備供試品溶液袁野2.2.1冶項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行測定袁結(jié)果見表2。

表2 荊膚止癢顆粒蒙花苷含量測定結(jié)果(n=3)

根據(jù)樣品測定數(shù)據(jù)袁考慮本品生產(chǎn)的實(shí)際情況袁暫定本品每袋含野菊花以蒙花苷(C28H32O14)計(jì)算不得少于1.0mg。

3 討論

3.1 檢測指標(biāo)的選擇

荊膚止癢顆粒(批準(zhǔn)文號院國藥準(zhǔn)字Z10970119)為麗珠醫(yī)藥集團(tuán)股份有限公司的獨(dú)家品種袁已上市多年袁產(chǎn)生了較大的經(jīng)濟(jì)效益袁為了申報(bào)中藥品種保護(hù)袁需要在原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上袁開展質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提高研究。荊芥為方中君藥袁主要含揮發(fā)油堯橙皮苷堯荊芥苷堯木犀草素等成分。原標(biāo)準(zhǔn)中沒有荊芥的鑒別袁曾分別對荊芥的揮發(fā)性成分和橙皮苷的鑒別進(jìn)行了條件摸索袁但均無法排除陰性干擾袁故建立了以荊芥對照藥材為參照的薄層色譜鑒別方法。野菊花為方中的臣藥袁處方用藥量大袁所含的蒙花苷為本品主要抗菌類成分之一袁葉中國藥典曳2010年版一部野菊花含量測定是以蒙花苷為含測指標(biāo)袁所以本實(shí)驗(yàn)建立了蒙花苷含量測定方法。新建立的荊芥薄層鑒別和蒙花苷含量測定方法袁操作簡便堯結(jié)果可靠堯重復(fù)性好袁使原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)得到提高袁為荊膚止癢顆粒申報(bào)中藥品種保護(hù)提供技術(shù)支持。

3.2 薄層鑒別項(xiàng)

在文獻(xiàn)研究的基礎(chǔ)上袁本實(shí)驗(yàn)曾摸索了展開劑乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5頤3頤1頤1)堯甲苯-吡啶-甲酸(36頤9頤5)堯甲苯-甲醇-乙酸(35頤5頤5)堯甲苯-三氯甲烷-丙酮(40頤25頤35)堯甲苯-甲醇-丁酮(60頤20頤20)堯甲苯-吡啶-甲酸(36頤9頤5)堯甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5頤4頤1)袁結(jié)果黃酮類成分薄層色譜經(jīng)典展開劑甲苯-乙酸乙酯-甲酸系統(tǒng)的分離效果最好。比較了不同的顯色劑5%的三氯化鋁乙醇溶液堯10%的硫酸乙醇溶液堯5%的香草醛濃硫酸溶液袁結(jié)果目標(biāo)成分在香草醛濃硫酸溶液下顯粉紅色斑點(diǎn)袁故選擇5%的香草醛濃硫酸溶液作為顯色劑。比較了不同生產(chǎn)廠家的高效薄層板和普通薄層板袁結(jié)果德國Merck公司生產(chǎn)的普通硅膠G薄層板和高效硅膠G薄層板的分離度均符合要求袁青島海洋化工廠生產(chǎn)的高效硅膠G薄層板的分離度符合要求袁但其普通硅膠G薄層板的分離度達(dá)不到要求袁不能使用。薄層色譜鑒別采用瑞士CAMAG公司的自動點(diǎn)樣儀進(jìn)行條帶狀點(diǎn)樣袁為了確保帶狀點(diǎn)樣的可操作性袁點(diǎn)樣前需要將供試品溶液過0.45滋m微孔濾膜。條帶狀點(diǎn)樣量為10滋L袁如果采用手動點(diǎn)狀點(diǎn)樣袁點(diǎn)5滋L即可。點(diǎn)樣后將薄層板放置于有五氧化二磷的真空干燥器中袁減壓干燥1 h后再展開袁以控制薄層板的濕度袁達(dá)到較好的分離效果。

3.3 含量測定項(xiàng)

采用HPLC法測定蒙花苷的含量袁參照文獻(xiàn)報(bào)道[13-17]袁曾比較了流動相乙腈-0.1%磷酸(25頤75)堯乙腈-0.05%磷酸梯度洗脫堯甲醇-0.1%磷酸(55頤45)堯乙腈(A)-0.1%磷酸(B)水溶液梯度洗脫堯乙腈-1.0%醋酸水溶液梯度洗脫堯甲醇-水-冰醋酸(52頤46頤2)袁結(jié)果乙腈-2%冰醋酸水溶液(21頤79)為流動相的分離效果最佳袁且陰性無干擾。蒙花苷為黃酮類成分袁在紫外區(qū)有明顯吸收袁根據(jù)葉中國藥典曳2010年版一部野野菊花冶含量測定項(xiàng)下以及蒙花苷的光譜圖袁選擇確定檢測波長為334 nm。

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[20]貢雪芃袁杜光.高效液相色譜法測定七味清泉顆粒中蒙花苷的含量[J].醫(yī)藥導(dǎo)報(bào)袁2013袁32(1)院84-86.

[21]朱露袁雷鵬袁劉海濤袁等.HPLC同時測定密蒙花中毛蕊花苷堯蒙花苷的含量[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志袁2014袁20 (13)院76-79.

Study of im proving quality standard on Jingfuzhiyang Granules

LIU Heping1,2LIU Ying1,2HUANGWenzhang1,2ZENG Decheng2CAO Hui1,2PENG Zhaohua1,2
1.National Engineering Research Center for Modernization of Traditional Chinese Medicine,Guangdong Province, Zhuhai 519020,China;2.Livzon Pharmaceutical Group Inc.,Guangdong Province,Zhuhai 519020,China

Ob jective To improve quality standards of Jingfuzhiyang Granules.M ethods High performance thin layer chromatography(HPTLC)was used to identify Schizonepetae Herba thatwasmonarch drug in Jingfuzhiyang Granules, and high performance liquid chromatography(HPLC)was used to determine the content of buddleoside in Chrysanthemi Indici Flos thatwasministerial drug.Chromatographic conditions:Agilent Zobrax SB-C18(250mm伊4.6mm,5滋m),mo鄄bile phase:acetonitrile-2%acetic acid water(21頤79),column temperature:20益,flow speech:1.0mL/min,detective wave鄄length:334 nm.Resu lts The test product and the reference drug chromatographic had the pink color of the spots in the corresponding position,but the negative sample excepted.So the HPTLC had good specificity and repeatability.The resolution of HPLC was qualified,which had high accuracy.Buddleoside had a good linearity in the range of 15.26-762.96 ng,and the regression equation was Y=12.7672X+17.254 18(r=0.999 98).The average recoverywas 101.28% and RSD was0.28%(n=9).Conclusion Through theestablishmentand validation ofquality controlmethod of Schizonepetae Herba and Chrysanthemi Indici Flos respectively,the quality standard on Jingfuzhiyang Granules has been improved to monitor the quality of the products better.

Jingfuzhiyang Granules;Buddleoside;Schizonepetae Herba;Assay;High performance liquid chromatog鄄raphy;High performance thin layer chromatography

R28

A[文獻(xiàn)標(biāo)識碼]1673-7210（2015）06（c）-0105-05

院2015-01-05本文編輯院張瑜杰)

彭招華(1964-)袁女袁廣東珠海人袁高級工程師袁主要從事中藥新藥開發(fā)與研究。