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      濕法煉鋅E.Z.針鐵礦法除鐵工藝研究

      2015-03-06 08:54:17孫成余張候文
      中國有色冶金 2015年6期
      關(guān)鍵詞:除鐵浸出液燒杯

      孫成余, 張候文

      ?

      濕法煉鋅E.Z.針鐵礦法除鐵工藝研究

      孫成余1, 張候文2

      論述了E.Z.針鐵礦除鐵的方法,對(duì)鋅焙燒礦中性浸出-熱酸浸出-預(yù)中和-E.Z.針鐵礦除鐵工藝進(jìn)行研究。試驗(yàn)表明,E.Z.針鐵礦除鐵工藝較傳統(tǒng)兩段浸出工藝具有明顯的技術(shù)優(yōu)勢。

      鋅冶煉; 熱酸浸出; 針鐵礦法; 除鐵

      某廠鋅焙燒礦采用兩段常規(guī)浸出工藝處理,酸浸渣的渣率(相對(duì)于鋅焙燒礦)高達(dá)40%~45%,酸浸渣煙化爐處理時(shí)粉煤率高達(dá)60%,而鉛、鋅、銀回收率分別僅為90%、85%、83%,存在能耗高和鉛、鋅、銀回收率低的缺點(diǎn)。為了減少煙化爐處理的酸浸渣量,降低能耗,提高金屬回收率,該廠開展了酸浸渣減量化研究,進(jìn)行了鋅焙燒礦中性浸出- 熱酸浸出- 預(yù)中和- E.Z.針鐵礦除鐵工藝的試驗(yàn)研究。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試驗(yàn)試劑及設(shè)備

      試驗(yàn)原料鋅焙燒礦的化學(xué)成分見表1,粒度分布見表2。試驗(yàn)試劑有:硫酸鋅,99.5%;硫酸,98%;浸出原液,H2SO4165 g/L、Zn 50 g/L,用硫酸鋅、硫酸加自來水配制;稀釋液——硫酸鋅溶液,Zn 130 g/L,用硫酸鋅加自來水配制。

      表1 鋅焙燒礦化學(xué)成分 %

      表2 鋅焙燒礦粒度分布

      試驗(yàn)設(shè)備: 5 L燒杯, KMDZKW- 42A型電熱恒溫水浴鍋,JJ- 1精密增力電動(dòng)攪拌器,101型電熱鼓風(fēng)干燥箱,LT1002電子天平,量筒、pH試紙等。

      1.2 試驗(yàn)原理與方法

      熱酸浸出- 除鐵工藝有3種,即黃鉀鐵礬法、針鐵礦法、赤鐵礦法[1-3]。黃鉀鐵礬法沉淀的pH值在1~2,銦、鍺稀散金屬不能較好地集中在除鐵后液或鐵渣中,不利于稀散金屬集中回收。赤鐵礦法設(shè)備投資高,能耗高。針鐵礦法對(duì)于稀散金屬集中回收有明顯的優(yōu)勢,而且渣量比黃鉀鐵礬法少。

      針鐵礦法又分為V.M.針鐵礦法和E.Z.針鐵礦法,其沉鐵原理是一樣的,都是形成FeOOH,要求[Fe3+]<1 g/L,但采用的方法不同。V.M.針鐵礦法需要先將熱酸浸出液中的三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵,然后再緩慢氧化為三價(jià)鐵,使[Fe3+]低于1 g/L而生成FeOOH ,該法可以在還原后液中回收稀散金屬。E.Z.針鐵礦法利用稀釋原理,將含F(xiàn)e3+高的溶液加入到不含F(xiàn)e3+的溶液中,實(shí)現(xiàn)[Fe3+]小于1 g/L而生成FeOOH[1],該法可使稀散金屬全部富集在鐵渣中得到回收。E.Z.針鐵礦法省略了還原和氧化過程,因此較V.M.針鐵礦法流程短,能耗、投資和生產(chǎn)成本低。

      該公司原料鋅焙燒礦中除了含有鋅,還含有鉛、銀、鍺等有價(jià)金屬。在實(shí)際生產(chǎn)過程中,鉛、銀在鉛冶煉過程中的回收率分別可達(dá)到99%和98%,較采用煙化爐處理的回收率高,因此將酸浸渣中的鉛銀開路到鉛銀渣中返鉛冶煉回收,可以提高鉛銀回收率。相關(guān)技術(shù)資料表明[4],熱酸浸出鍺的浸出率不高,不利于鍺的集中回收,但該廠煙化爐鍺回收率可以達(dá)到90%,將鍺集中到渣中用煙化爐回收是可行的。

      E.Z.針鐵礦除鐵工藝試驗(yàn)技術(shù)路線為:中性浸出—熱酸浸出—預(yù)中和—E.Z.針鐵礦除鐵。產(chǎn)出的鉛銀渣送鉛冶煉回收鉛、銀,鍺和鋅隨鉛冶煉渣進(jìn)煙化爐回收;產(chǎn)出的針鐵礦渣送煙化爐回收鋅、鍺和少部分鉛、銀,該渣量較原兩段浸出的酸浸渣量減少一半以上,在減少渣量的同時(shí)降低了能耗;產(chǎn)出的除鐵后液雜質(zhì)含量很少,其中殘余鐵返回中性浸出用于補(bǔ)鐵。試驗(yàn)用浸出原液代替廢電解液,主要試驗(yàn)步驟包括中性浸出、熱酸浸出、預(yù)中和、E.Z.針鐵礦法除鐵,試驗(yàn)流程見圖1。

      圖1 試驗(yàn)流程圖

      2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

      2.1 中性浸出

      用5 L燒杯裝3.5 L浸出原液浸出鋅焙燒礦,將燒杯放入KMDZKW- 42A型電熱恒溫水浴鍋控制溫度,用JJ- 1精密增力電動(dòng)攪拌器攪拌。中性浸出試驗(yàn)條件:溫度70 ℃,時(shí)間1 h,攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min,終點(diǎn)pH值5.2~5.4。中性浸出完成后過濾,中浸液與中浸渣分別混合均勻,中浸渣干燥后待熱酸浸出。共試驗(yàn)6杯,用浸出原液21 L,處理鋅焙燒礦4 290.8 g,產(chǎn)出中浸液19.6 L,中浸渣1 939.4 g。中浸液和中浸渣的化學(xué)成分見表3和表4。

      表3 中浸液化學(xué)成分

      表4 中浸渣化學(xué)成分

      中性浸出時(shí),焙燒礦中79%的鋅進(jìn)入中浸液,99.9%的鐵、96.7%的鍺和幾乎全部的鉛和銀都留在中浸渣中。

      2.2 熱酸浸出

      用5 L燒杯裝3.25 L浸出原液浸出中浸渣500 g,將燒杯放入KMDZKW- 42A型電熱恒溫水浴鍋控制溫度,用JJ- 1精密增力電動(dòng)攪拌器攪拌。熱酸浸出試驗(yàn)條件:溫度90 ℃,時(shí)間4 h,攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min,終點(diǎn)酸度40~60 g/L,浸出過程不斷補(bǔ)充水保持燒杯內(nèi)液位。熱酸浸出完成后過濾,熱酸浸出液與鉛銀渣分別混合均勻,鉛銀渣干燥后待鉛冶煉處理。共試驗(yàn)3杯,用浸出原液9.75 L,處理中浸渣1 500 g,產(chǎn)出熱酸浸出液9.53 L,鉛銀渣358 g,渣率(相對(duì)于試驗(yàn)流程焙燒礦總耗量)9.0%。熱酸浸出液和鉛銀渣的化學(xué)成分見表5和表6。

      表5 熱酸液化學(xué)成分

      表6 鉛銀渣化學(xué)成分

      經(jīng)過熱酸浸出,中浸渣中95.9%的鋅、77.0%的鍺、86.3%的鐵進(jìn)入溶液,鉛銀幾乎全部留在鉛銀渣中。

      焙燒礦經(jīng)過中性浸出和熱酸浸出后,鋅、鍺和鐵的總浸出率分別達(dá)到99.1%、77.8%和86.3%。

      2.3 預(yù)中和

      用5 L燒杯裝4 L熱酸浸出液,將燒杯放入KMDZKW- 42A型電熱恒溫水浴鍋控制溫度,用JJ- 1精密增力電動(dòng)攪拌器攪拌,加鋅焙燒礦預(yù)中和。預(yù)中和試驗(yàn)條件:溫度70 ℃,時(shí)間1 h,攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min,終點(diǎn)pH值1~2。預(yù)中和結(jié)束后過濾,預(yù)中和液與預(yù)中和渣分別混合均勻,預(yù)中和渣干燥后待熱酸浸出。共試驗(yàn)2杯,用熱酸浸出液8 L,處理鋅焙燒礦567 g,產(chǎn)預(yù)中和液7.87 L,產(chǎn)預(yù)中和渣198.3 g。預(yù)中和液和預(yù)中和渣化學(xué)成分見表7和表8。

      表7 預(yù)中和液化學(xué)成分

      表8 預(yù)中和渣化學(xué)成分

      熱酸浸出液用鋅焙燒礦預(yù)中和后,僅有9.9%的鍺、2.3%的鐵、1.6%的砷沉淀入渣,說明只有少量的鍺、鐵、砷在熱酸浸出與預(yù)中和之間循環(huán),達(dá)到了只中和酸度的目的。

      2.4 E.Z.針鐵礦法除鐵

      用5 L燒杯裝2 L稀釋液,將燒杯放入KMDZKW- 42A型電熱恒溫水浴鍋控制溫度,用JJ- 1精密增力電動(dòng)攪拌器攪拌,預(yù)中和液裝入輸液滴瓶中并通過滴管持續(xù)均勻流入燒杯中,加入鋅焙燒礦中和硫酸。E.Z.針鐵礦除鐵試驗(yàn)條件:溫度80~85 ℃,過程及終點(diǎn)pH值3.0~3.5,攪拌轉(zhuǎn)速300 r/min,預(yù)中和液滴入速度10~15 mL/min。每杯滴入2 L預(yù)中和液,除鐵結(jié)束過濾,并用70 ℃、pH值1.5的硫酸溶液500 mL洗渣,烘干針鐵礦渣待煙化爐處理。共試驗(yàn)3杯,用稀釋液6 L、預(yù)中和液6 L,處理鋅焙燒礦463.5 g,產(chǎn)除鐵后液和洗水的混合溶液11.9 L,產(chǎn)針鐵礦渣519.1 g,渣率(相對(duì)于試驗(yàn)流程焙燒礦總耗量)19.2%。除鐵后液和針鐵礦渣化學(xué)成分見表9和表10。

      針鐵礦除鐵后,鐵的沉淀率達(dá)到97.5%以上,殘余的鐵返回中浸可作為補(bǔ)鐵劑。鍺、砷的沉淀率分別達(dá)到98.8%、99.8%,達(dá)到了凈化對(duì)鍺和砷的要求。

      表9 除鐵后液化學(xué)成分

      表10 針鐵礦渣化學(xué)成分 %

      3 結(jié)論

      (1)鋅焙燒礦經(jīng)過中性浸出和熱酸浸出后,99%以上的鋅進(jìn)入溶液,幾乎全部的鉛和銀留在鉛銀渣中,該渣送鉛冶煉回收鉛和銀后,熔渣送煙化爐進(jìn)一步回收鋅和鍺。

      (2) 預(yù)中和時(shí)僅有少量的鐵、鍺、砷沉淀,不會(huì)造成雜質(zhì)循環(huán)富集。

      (3) E.Z.針鐵礦法除鐵后,絕大部分鍺及雜質(zhì)砷沉淀進(jìn)入針鐵礦渣,該渣送煙化爐回收鋅、鍺及少量的鉛、銀。

      (4) E.Z.針鐵礦法除鐵工藝試驗(yàn)結(jié)果,鉛銀渣和針鐵礦渣的渣率分別為9.0%和19.2%,鋅的直收率達(dá)到95.5%,高于兩段浸出工藝鋅的直收率。

      [1] 梅光貴,王德潤,周敬元,等.濕法煉鋅學(xué)[M].湖南:中南大學(xué)出版社,2001.

      [2] 梅熾,等.鉛鋅冶金學(xué)[M].北京:科學(xué)出版社,2003.

      [3] 鄧永貴,陳啟元,尹周瀾,等.鋅浸出液針鐵礦法除鐵[J].有色金屬,2010,(3):80-84.

      [4] 馬喜紅,覃文慶,吳雪蘭,等.熱酸浸出鋅浸渣中鎵鍺的研究[J].礦冶工程,2014,(2):71-79.

      (1.云南省鉛鋅資源綜合利用企業(yè)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,云南 曲靖 655011;2.云南馳宏鋅鍺股份有限公司礦冶研究院,云南 曲靖 655011)

      Research of process of E.Z. goethite removing iron in zinc hydrometallurgy

      SUN Cheng-yu, ZHANG Hou-wen

      The methods of E.Z. goethite removing iron were discussed, and the process of neutral leaching-hot-acid leaching-pre-neutralizing-E.Z. goethite removing iron was studied in this paper. The test results showed that the process of E.Z. goethite removing iron has obviously technical advantages than traditional two-stage leaching process.

      zinc metallurgy; hot-acid leaching; goethite method; removing iron

      孫成余(1971—),云南宣威人,昆明理工大學(xué)博士研究生,高級(jí)工程師,主要研究方向鉛鋅冶金新技術(shù)。

      2015- 05- 27

      TF813

      B

      1672- 6103(2015)06- 0068- 03

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