任雪梅等

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應(yīng)生成粉紅色產(chǎn)物三甲川來(lái)測(cè)定鴨油中酸敗產(chǎn)生的丙二醛。本方法的加標(biāo)回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鴨油；丙二醛；酸??；比色法

中圖分類號(hào)：Q657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關(guān)于丙二醛含量的檢測(cè)報(bào)道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測(cè)，動(dòng)物油脂中丙二醛含量的檢測(cè)研究相對(duì)較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測(cè)[6]。對(duì)于鴨油中丙二醛含量的檢測(cè)，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)的研究報(bào)道。

筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應(yīng)形成的粉紅色產(chǎn)物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來(lái)測(cè)定鴨油中丙二醛的含量，進(jìn)而推導(dǎo)出鴨油的酸敗程度。該方法應(yīng)用于大量樣品檢測(cè)，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標(biāo)準(zhǔn)品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準(zhǔn)確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當(dāng)于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準(zhǔn)確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過(guò)程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過(guò)濾，除去油脂、濾渣，重復(fù)用雙層濾紙過(guò)濾一次，濾液用于比色測(cè)定。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制①丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取10.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制及測(cè)定：準(zhǔn)確移取丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內(nèi)保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。以吸光度為橫坐標(biāo)、丙二醛含量為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.1749x+0.0057，相關(guān)系數(shù)R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應(yīng)生成粉紅色產(chǎn)物三甲川來(lái)測(cè)定鴨油中酸敗產(chǎn)生的丙二醛。本方法的加標(biāo)回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鴨油；丙二醛；酸??；比色法

中圖分類號(hào)：Q657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關(guān)于丙二醛含量的檢測(cè)報(bào)道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測(cè)，動(dòng)物油脂中丙二醛含量的檢測(cè)研究相對(duì)較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測(cè)[6]。對(duì)于鴨油中丙二醛含量的檢測(cè)，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)的研究報(bào)道。

筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應(yīng)形成的粉紅色產(chǎn)物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來(lái)測(cè)定鴨油中丙二醛的含量，進(jìn)而推導(dǎo)出鴨油的酸敗程度。該方法應(yīng)用于大量樣品檢測(cè)，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標(biāo)準(zhǔn)品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準(zhǔn)確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當(dāng)于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準(zhǔn)確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過(guò)程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過(guò)濾，除去油脂、濾渣，重復(fù)用雙層濾紙過(guò)濾一次，濾液用于比色測(cè)定。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制①丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取10.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制及測(cè)定：準(zhǔn)確移取丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內(nèi)保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。以吸光度為橫坐標(biāo)、丙二醛含量為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.1749x+0.0057，相關(guān)系數(shù)R=0.9993。endprint

摘要：利用丙二醛與硫代巴比妥酸在高溫和酸性條件下能發(fā)生縮合反應(yīng)生成粉紅色產(chǎn)物三甲川來(lái)測(cè)定鴨油中酸敗產(chǎn)生的丙二醛。本方法的加標(biāo)回收率為87.0%～93.2%，檢出限為0.02mg/kg，可用于鴨油中丙二醛含量的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鴨油；丙二醛；酸??；比色法

中圖分類號(hào)：Q657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)號(hào)：A文章編號(hào)：1001-4942（2014）01-0117-03

鴨油受到光、熱、空氣中氧氣的作用發(fā)生酸敗反應(yīng)，分解出醛、酸之類的化合物，丙二醛就是其中一種。關(guān)于丙二醛含量的檢測(cè)報(bào)道較多的是植物[1，2]、飼料[3，4]以及一些糧食[5]中丙二醛含量的檢測(cè)，動(dòng)物油脂中丙二醛含量的檢測(cè)研究相對(duì)較少，主要是豬油中丙二醛含量的檢測(cè)[6]。對(duì)于鴨油中丙二醛含量的檢測(cè)，國(guó)內(nèi)外尚無(wú)相關(guān)的研究報(bào)道。

筆者在前人研究的基礎(chǔ)上，通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，利用丙二醛與硫代巴比妥酸（TBA）在高溫和酸性條件下縮合反應(yīng)形成的粉紅色產(chǎn)物三甲川（3，5，5′-三甲基惡唑2，4-二酮）于538nm處有最大吸收峰，以此來(lái)測(cè)定鴨油中丙二醛的含量，進(jìn)而推導(dǎo)出鴨油的酸敗程度。該方法應(yīng)用于大量樣品檢測(cè)，效果理想。

1材料與方法

1.1試驗(yàn)材料

市場(chǎng)購(gòu)買(mǎi)的鴨油。

1.2試劑與儀器

1.2.1試劑丙二醛標(biāo)準(zhǔn)品，Sigma公司，99.9%；硫代巴比妥酸（TBA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，生化試劑；三氯乙酸、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA），國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，分析純；三氯甲烷，分析純。

硫代巴比妥酸（TBA）溶液：準(zhǔn)確稱取硫代巴比妥酸（TBA）0.288g溶于水中，加熱至全溶澄清，然后冷卻并稀釋至100ml，相當(dāng)于0.02mol/L。

三氯乙酸混合液：準(zhǔn)確稱取三氯乙酸7.5g及0.1gEDTA，用水溶解，稀釋至100ml。

1.2.2儀器紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；電子天平，感量0.1mg；電子振蕩恒溫水浴鍋。

1.3試驗(yàn)方法

1.3.1鴨油中丙二醛的提取稱取在70℃水浴上融化均勻的鴨油試樣10g（精確至0.0001g），置于100ml具塞三角瓶中，加入50ml三氯乙酸混合液，振搖30min（振搖過(guò)程保持鴨油融溶狀態(tài)），用雙層濾紙過(guò)濾，除去油脂、濾渣，重復(fù)用雙層濾紙過(guò)濾一次，濾液用于比色測(cè)定。

1.3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制①丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：準(zhǔn)確稱取丙二醛0.1575g，溶解于水中，超聲10min，轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶中，定容，搖勻，得100μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。準(zhǔn)確移取10.00ml上述標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋至100ml，得10μg/ml的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

②標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制及測(cè)定：準(zhǔn)確移取丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液（10μg/ml）0.05、0.10、0.20、0.30、0.35、0.40ml于25ml納氏比色管中，即得一組含量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、3.5、4.0μg的丙二醛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用三氯乙酸混合液定容至5ml，加入5.00mlTBA溶液，混勻，加塞，置于100℃水浴內(nèi)保持40min，取出，放置100min，加入三氯甲烷，搖勻，靜止，分層，放置15min，吸出上清液于538nm處比色，所得數(shù)據(jù)見(jiàn)表1。以吸光度為橫坐標(biāo)、丙二醛含量為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=0.1749x+0.0057，相關(guān)系數(shù)R=0.9993。endprint