許斯洋，李繼忠，丁 樺( 東北大學材料與冶金學院，沈陽089;.中航工業(yè)北京航空制造工程研究所，北京0004)

鎂及鎂合金劇烈塑性變形研究及發(fā)展趨勢

許斯洋1，李繼忠2，丁 樺1
(1 東北大學材料與冶金學院，沈陽110819;2.中航工業(yè)北京航空制造工程研究所，北京100024)

本文介紹了主要的劇烈塑性變形方法，對鎂合金等通道轉角擠壓、高壓扭轉、攪拌摩擦加工和多向鍛造等劇烈塑性變形的研究現(xiàn)狀進行了綜述，比較了幾種劇烈塑性變形方法的特點，并提出了未來鎂合金劇烈塑性變形技術的發(fā)展方向.

劇烈塑性變形；鎂及鎂合金；晶粒細化；力學性能；超塑性

鎂及鎂合金是所有金屬結構材料中最輕的，具有密度低、比強度高、鑄造性能好、力學性能優(yōu)良、導電性及導熱性較好等優(yōu)點，吸引了大批研究者對其進行研究.雖然鎂合金具有諸多的優(yōu)點，但是其HCP結構限制在室溫下的變形.若能提高鎂合金的力學性能，使其達到結構材料的要求，則可以替代鋼、鋁等材料，在航空航天、汽車、電子以及生物等領域獲取得廣泛的應用，因而對于鎂合金的力學性能的研究已成為研究的熱點.

劇烈塑性變形(severe plastic deformation, SPD)可在材料的變形過程中引入比傳統(tǒng)塑性變形更大的應變，是目前細化鎂合金晶粒尺寸的有效方法.SPD可以克服傳統(tǒng)加工方法的缺點，使材料的晶粒尺寸細化到亞微米級甚至納米級的級別，并獲得優(yōu)異的力學性能以及使用性能.目前，鎂合金劇烈塑性變形的方法主要有等通道轉角擠壓(equal channel angular pressing, ECAP)[1-8]、高壓扭轉(high pressure torsion, HPT)[9-14]、攪拌摩擦加工(friction stir processing, FSP)[15-17]及多向鍛造(multiple forging, MF)[18-19]等.本文介紹了這幾種劇烈塑性變形方法在鎂合金中的應用，并對這項技術的未來做了展望.

1 劇烈塑性變形在鎂合金中的應用

1.1 ECAP

在ECAP技術中，兩個交叉通道互成角度，且通道截面尺寸相同，材料從通道的一端進入，經過轉角后從另一端口擠出.受通道彎角作用，材料通過轉角后產生劇烈的剪切變形，材料在劇烈剪切變形條件下發(fā)生晶粒破碎，達到細化晶粒的目的.由于樣品在ECAP擠壓前后形狀和尺寸不發(fā)生顯著變化，因此能將同一樣品反復擠壓變形，從而達到劇烈塑性變形的目的，這樣有利于在材料內累積較大的塑性變形量，使晶粒得到充分細化，從而可得到超細晶甚至納米晶的組織.

從1997 年Mabuchi[1]首次使用ECAP 工藝擠壓鎂合金AZ91至今，ECAP已經成功應用于不同系列的鎂及鎂合金材料.隨著對ECAP 擠壓工藝的深入研究和擠壓設備的改進，通過多步降溫或施加背壓的方式提高材料塑性，能抑制在擠壓過程中產生裂紋[2-4].

Biswas等[2]對純鎂的ECAP過程中的組織性能演變進行了研究.通過在ECAP過程中逐步降低變形溫度，可使平均晶粒尺寸降至250 nm.Xia等[3]對擠壓態(tài)的AZ31鎂合金進行了ECAP，結果表明：在較低的溫度下(100 ℃)實現(xiàn)鎂合金的ECAP需要輔以背壓.在100 ℃進行4道次ECAP后，晶粒尺寸細化至1 μm，但組織并不均勻.隨著道次的增加，晶粒尺寸趨于均勻.

關于ECAP的織構演變，已有很多報道，主要包括模擬和實驗兩方面.ECAP擠壓后主要形成兩種典型的織構形式，一種是受剪切面作用明顯而產生的傾斜織構，基面與剪切面平行，與擠壓方向呈約 45(°)；另一種為絲織構，即基面平行于擠壓軸[4].對不同鎂合金系和不同ECAP溫度，織構有時會表現(xiàn)出非常明顯的差別.

Ding等人[5]對AZ31鎂合金的研究結果表明，不同路徑(A、Bc和C)對晶粒細化的作用基本相當，但形成的織構不同.采用Bc和C路徑使材料產生較弱的織構，從而抵消了晶粒細化的作用，降低材料的強度；而經A路徑變形后，材料的基面織構仍然保留，使合金的強度提高.表1示出了不同路徑變形后合金的力學性能.他們還進行了變溫和變路徑ECAP，獲得了更高的強度(屈服強度372 MPa，抗拉強度445 MPa)，但塑性顯著下降(最大應變?yōu)?.097).

李蕭等[6]對等通道擠壓AZ80鎂合金的析出行為及織構進行了研究.結果表明：在300 ℃進行ECAP后，在細化晶粒的同時顯著促進了粒狀Mg17Al12的連續(xù)析出，可有效減少后續(xù)熱處理時間.A路徑多道次擠壓最終獲得基面織構及繞TD軸轉動的傾轉基面織構；隨著道次的增加，傾轉基面織構的偏轉程度減小，最終獲得單一基面織構.經Bc路徑擠壓后，基面織構顯著弱化，最終形成基面近似平行于模具剪切面的剪切織構.第二相析出對ECAP織構特征的形成沒有顯著的影響.經A路徑擠壓后，強度提高，其原因歸因于細晶強化和析出強化的共同作用.隨著道次的增加，基面織構的存在對強度有所貢獻，但降低材料的塑性.Bc路徑擠壓后強度的提高也是細晶強化和析出強化的共同作用，當擠壓道次增加到一定程度，傾斜織構的產生和粒子的粗化導致強度降低，但傾斜織構的存在使延伸率提高.

在對鎂合金進行ECAP的超塑性研究方面，研究的合金包括AZ61、AZ91、ZK40、ZK60 和各種添加了Al和Li元素的鎂合金合金[7].有研究者將傳統(tǒng)擠壓和ECAP相結合，細化鎂合金的晶粒，并對變形后材料的超塑變形進行研究[8].如圖1所示，ZK60通過熱擠壓和ECAP，在220 ℃和10-4s-1的條件下，延伸率達到 3 050%.

1.2 HPT

近年來HPT在鎂合金領域得到了廣泛研究.高壓扭轉可以細化材料內部晶粒尺寸，改善金屬材料的力學性能.但是由于在扭轉時沿著距離中心的位置不同，所受的剪切應變也有所不同，因而HPT內部不同部位晶粒的均勻程度也有所不同.

Figueiredo等人[9]在190 ℃、6 GPa下對AZ31進行5圈HPT處理，并檢測了橫斷面上沿直徑方向上的晶粒尺寸分布以及硬度值，發(fā)現(xiàn)扭轉后沿著厚度方向的變形不均勻.晶粒尺寸以及硬度不均勻是由于鎂的HCP結構與鋁的FCC結構差異所致.Malheiros等人[10]在室溫、6 GPa下以扭轉圈數(shù)為參數(shù)，對AZ31鎂合金進行高壓扭轉實驗.在不同溫度下對樣品進行退火實驗后，發(fā)現(xiàn)在150 ℃退火后，試樣內部晶粒發(fā)生回復再結晶.在晶粒尺寸為1 μm的范圍內，試樣的硬度與晶粒尺寸平方根的倒數(shù)呈線性關系.Huang等人[11]研究了不同溫度條件下AZ31鎂合金的性能變化，結果表明在室溫和100 ℃的條件下，HPT可導致顯著的晶粒細化，得到了亞微米尺度的組織，顯微硬度為～105HV；而在200 ℃的條件下，晶粒發(fā)生長大，導致硬度降低(～70HV).在變形過程中，原始的{hki0}織構轉變?yōu)閧0001}.同時，孿生對變形也有貢獻.Lee等人[12]通過改變壓力以及扭轉圈數(shù)對ZK60A合金進行高壓扭轉實驗.顯微硬度和XRD結果表明，ZK60A合金在HPT后有明顯的晶粒細化現(xiàn)象，合金在HPT過程中表現(xiàn)出應變硬化行為.對變形前后織構的研究結果表明：在大部分區(qū)域，當N=0至1/4圈時織構有顯著的變化，由擠壓織構變成弱的基面織構.在1圈之后，材料的織構趨于保持穩(wěn)定狀態(tài)，5圈時仍為弱的基面織構(圖2a).但在試樣邊緣，在壓縮狀態(tài)時呈現(xiàn)很強的基面織構.當N=1時(等效應變約為30)，可看到織構尤其是基面織構的強度有一顯著的轉變.當N=5時，基面織構很強，這是由于試樣邊緣的應變很大(圖2b).作者指出：由于HPT的試樣存在應變梯度，在研究織構時必須考慮試樣中所選擇的位置.

一些鎂合金在HPT后獲得良好的性能.Matsunoshita等人[13]在室溫下，以3 GPa，5圈對Mg-8%Li合金進行高壓扭轉處理后，發(fā)現(xiàn)平均晶粒尺寸細化到500 nm，試樣硬度達到57-63 HV，室溫下拉伸性能達到110-160 MPa.HPT后試樣在200 ℃、10-3s-1的條件下的最大延伸率達到 1 330%. Ahmed等人[14]對AZ91進行高壓扭轉實驗，3 GPa下以溫度和圈數(shù)為變量，發(fā)現(xiàn)在室溫下經HPT處理后的AZ91試樣具有良好的低溫和高速超塑性.在200 ℃、10-2s-1的條件下，超塑性達到590%.

1.3 攪拌摩擦加工

在采用FSP法時，利用攪拌頭劇烈的攪拌作用使材料發(fā)生劇烈塑性變形，可使組織實現(xiàn)微觀結構的致密化、細化和均勻化[15].Wang等人[16]對Mg-30%Zr進行攪拌摩擦加工后，與鑄態(tài)NZ30K相比，經過FSP加工的試樣內部有更多小于5 μm尺寸的鋯顆粒，其數(shù)量提高了近30%，且分布更加均勻，如圖3所示.

Chang等[17]對AZ31 合金進行了兩道次FSP，第二道次熱輸入較低，獲得了細晶組織，平均硬度達到1.5 GPa，是基體的3倍.圖4示出了經FSP后材料的晶粒尺寸分布.一道次FSP后，晶粒尺寸為100-50 nm，平均尺寸為270 nm；而兩道次FSP的晶粒尺寸在20-200 nm，平均晶粒尺寸為85 nm.在第一道次，發(fā)生連續(xù)動態(tài)再結晶，形成位錯墻、亞晶和再結晶晶粒；在第二道次，主要發(fā)生不連續(xù)動態(tài)再結晶.通過改變FSP變形參數(shù)和冷卻速率，可控制材料的最終組織，包括晶粒尺寸、晶界結構和位錯密度.

1.4 多向鍛造

采用多向鍛造，利用不同的軸向依次鍛壓材料，變形過程中通常發(fā)生動態(tài)再結晶.多向鍛造具有比較高的效率和較低的成本，但是需要針對不同材料探索合適的變形溫度-速度參數(shù).

甘俊雄等人[18]對添加稀土釔的AZ80鎂合金在400 ℃鍛壓6道次，發(fā)現(xiàn)經過多向鍛造后，材料的力學性能得到大幅度提高.試樣的抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為345 MPa，226 MPa和9.2%.吳遠志等人[19]在300 ℃下采用空氣錘對ZK60鎂合金進行多向鍛造，按照長寬高三個方向循環(huán)鍛造，每道次Δε=0.22.發(fā)現(xiàn)ΣΔε=3.3時，鍛坯各方向抗拉強度在310.6 MPa～323.9 MPa之間，伸長率在21.9%～29.7%之間，同時可以有效避免強烈的各向異性.

2 鎂及鎂合金的劇烈塑性變形發(fā)展展望

因鎂合金再結晶溫度較低，為得到超細晶鎂及鎂合金需要在較低溫度下進行ECAP.目前鎂合金低溫(低于100 ℃)ECAP方面的研究比較少，且低溫下織構的演變與性能之間的關系研究也只有少量的報道.此外，因鎂合金屬于密排六方結構，影響織構的因素比較復雜，還需要更系統(tǒng)的研究.

除了通過劇烈塑性變形方法制備超細晶鎂合金之外，還可以采用ECAP或HPT方法制備粉末材料.傳統(tǒng)工藝主要是通過燒結方法制備鎂及鎂合金塊狀材料，但是燒結溫度較高，破壞了粉末本身的結構特征；而采用SPD工藝能在較低溫度下將粉末擠壓成塊狀材料，從而保持粉末本身的固有屬性，得到綜合性能較高的塊狀材料.如可以通過帶背壓的ECAP將粉末壓制為塊狀材料，有效地制備出納米塊體鎂及鎂合金材料.在ECAP 擠壓過程中，受剪切力作用使粉末表面破碎，粉末之間焊合在一起，得到的納米塊狀材料具有較高的致密度.Xia系統(tǒng)地介紹了粉末ECAP 成形過程中主要的三個影響因素[20].此外，通過ECAP工藝可以將不同基體的粉末混合后擠壓成型，得到多尺度、多相的復合材料.通過ECAP工藝可以按任意比例混合不同材料粉末，制備出新的合金，為新材料的開發(fā)提供了一種便捷的途徑.

目前，由于模具尺寸一般不大，等通道轉角擠壓和高壓扭轉制備出的鎂合金試樣尺寸也受到限制，因而難于得到廣泛的應用.在未來的發(fā)展中，可以開發(fā)制備大型劇烈塑性變形設備、開發(fā)實用性劇烈塑性變形工藝、研發(fā)相關產品，以推廣劇烈塑性變形在鎂合金制備中的應用.此外，將劇烈塑性變形與微成形相結合，可以發(fā)揮劇烈塑性變形的優(yōu)勢.微成形在金屬成形領域通常指對至少兩個尺寸達到亞毫米級的零件或者結構件的成形技術.如Kim等人利用毫米級ECAP模具成功制備了AZ31合金微齒輪[21].其他劇烈塑性變形工藝諸如攪拌摩擦加工以及多向鍛造在鎂合金的晶粒細化制備過程中，已取得良好的進展.未來鎂合金劇烈塑性變形工藝可采用幾種變形工藝相結合的手法，進行優(yōu)勢互補，從而最大限度地實現(xiàn)鎂合金的微觀組織調控和力學性能改善.

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The current situation and prospect for magnesium and its alloys by severe plastic deformation

Xu Siyang1，Li Jizhong2，Ding Hua1

(1. School of Materials and Metallurgy, Northeastern University, Shenyang 110819, China；2.Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute, Aviation Industry Corporation of China, Beijing 100024, China)

：In this paper, several methods and characteristics of severe plastic deformation(SPD)were introduced. The development of Mg and its alloys by equal channel angular pressing，high pressure torsion，friction stir processing and multiple forging was summarized, in conjunction with a comparison of characteristics of different severe plastic deformation methods.The development trend of the SPD-processed Mg and its alloys was presented as well.

severe plastic deformation；magnesium and its alloys；grain refinement；mechanical property; superplasticity

10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.04.010

TG 146.2

A

1671-6620(2015)04-0305-06