陳 翀，郭建生，王 浩

(東華大學(xué)，上海 201620)

長效防蚊蚊帳上藥非飽和施加工藝的研究及優(yōu)化

陳 翀，郭建生，王 浩

(東華大學(xué)，上海 201620)

文章主要探索了一種新的非飽和后整理方法——噴涂法，在張力一定的條件下，對工藝過程中進(jìn)氣壓力、噴涂距離及車速三個參數(shù)進(jìn)行了研究和優(yōu)化，使蚊帳獲得良好的上藥均勻性。

非飽和施加工藝；噴涂；均勻性

長效防蚊蚊帳通過涂層整理使其具有抗蚊蟲的功效，不僅可以從空間上對蚊蟲進(jìn)行隔離，防止蚊蟲叮咬，還可以發(fā)揮藥效趨避甚至殺死蚊蟲。長效防蚊蚊帳的傳統(tǒng)后整理方法有浸漬和浸軋，均為飽和施加。但這兩種方法存在不足之處，如浸漬方法整理出的防蚊蚊帳，藥物在蚊帳上的均勻性以及在使用過程中的耐久性都不能達(dá)到理想的效果；浸軋方法在試驗(yàn)過程中很難達(dá)到理想的效果，蚊帳的上藥量較難控制[1]。

為了滿足世界衛(wèi)生組織對防蚊蚊帳均勻性的高標(biāo)準(zhǔn)要求，本文探索了一種全新的后整理工藝——噴涂法工藝，旨在利用非飽和施加藥物的方法使藥物含量達(dá)到目標(biāo)含量，并提高藥物在蚊帳上的均勻性。

1 材料與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 蚊帳的物理參數(shù)(見表1)

1.2 藥品與實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

1.2.1 藥品

本試驗(yàn)采用的藥品有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溴氰菊酯懸浮液；膠黏劑(U54)；異辛烷(HPLC級);1，4-二氧六環(huán)(HPLC級)；萃取劑(ES)：異辛烷+1，4二氧六環(huán)(兩種藥品按95∶5的比例混合)；內(nèi)標(biāo)(IS)：溶于萃取劑的濃度為0.5 mg/mL的鄰苯二甲酸二丙酯；溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)液：溶于萃取劑的濃度為0.6 mg/mL的溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品；流動相(MP)：異辛烷+1，4二氧六環(huán)(兩種藥品按95∶5的比例混合)。

表1 實(shí)驗(yàn)用蚊帳的物理參數(shù)

1.2.2 設(shè)備

本試驗(yàn)采用的主要設(shè)備有 牽引裝置：①前置卷輥，線速度為7 cm/s；②有機(jī)玻璃罩：規(guī)格為50 cm×50 cm×50 cm，盒頂部(頂部可以打開)正中央有圓形口，直徑為3.5 cm，正面長方形孔為40 cm×0.8 cm，背面長方形孔為40 cm×1 cm，兩孔正對；③噴槍：日本巖田 W-101手動噴槍；④空壓機(jī)：勝斯特550 w×2靜音無油空壓機(jī)；⑤高效液相色譜儀：型號為日立 Primaide。

1.3 蚊帳的噴涂整理及藥物萃取

首先，將質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的溴氰菊酯懸浮液配制成濃度為2 g/300mL的溶液，加入膠黏劑，與溴氰菊酯混合攪拌均勻，膠黏劑的濃度最終為4 g/300mL，將攪拌均勻的整理液置于噴槍涂料罐中[2-3]。

將試驗(yàn)用蚊帳200 cm×40 cm依次穿過有機(jī)玻璃罩的入口和出口，再夾入牽引裝置的轉(zhuǎn)動輥中，將噴槍槍口置于有機(jī)玻璃罩頂面的開孔處，使噴槍與頂面垂直，噴槍進(jìn)氣口與空壓機(jī)導(dǎo)氣管連接，使噴涂在有機(jī)玻璃罩中進(jìn)行。本試驗(yàn)對噴涂工藝進(jìn)行探索，選定噴涂距離分別為 10 cm、20 cm、30 cm，進(jìn)氣壓力為0.2 MPa、0.3 MPa、0.4 MPa、0.5 MP、0.6 MPa。

實(shí)驗(yàn)開始時，啟動牽引卷輥，待蚊帳平穩(wěn)移動后，打開噴槍，將藥液與膠黏劑的混合整理液噴灑在蚊帳上。隨后將樣品放入烘箱烘干，焙烘溫度為110℃，烘焙時間為2 min。

對烘干后的蚊帳用剪刀剪取中間部位和兩側(cè)部位各0.4 g(取長度方向上不同位置3次求平均值)，用鑷子夾取到50 mL的錐形瓶中，取萃取劑(ES)14 mL與內(nèi)標(biāo)1 mL，用滴定管分別滴入錐形瓶中，隨后進(jìn)行振蕩，對蚊帳上的溴氰菊酯進(jìn)行萃取[4]。

取少量萃取后的溶液，利用高效液相色譜儀(內(nèi)標(biāo)法)對溴氰菊酯的含量進(jìn)行檢測。

2 數(shù)據(jù)結(jié)果及分析

蚊帳中溴氰菊酯含量經(jīng)高效液相色譜儀(內(nèi)標(biāo)法)測定。內(nèi)標(biāo)法：通過建立內(nèi)標(biāo)液和溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)液峰面積的比值(Y)與含藥量濃度(X)的關(guān)系曲線，發(fā)現(xiàn)二者關(guān)系方程為Y=0.0309X + 0.0546，相關(guān)系數(shù)R2=0.999，滿足線性相關(guān)的要求。

求出X的值為溴氰菊酯的濃度(μg/mL),其計算公式為：

溴氰菊酯含量(mg)=15X/1000

圖1所示為進(jìn)氣壓力0.2 MPa，噴涂距離為10 cm時的峰面積。

圖1 進(jìn)氣壓力為0.2 MPa，噴涂距離為10 cm時的峰面積

2.1 進(jìn)氣壓力和噴涂距離的選擇

如表2和表3所示，在不同進(jìn)氣壓力和噴涂距離下，蚊帳中間部位和兩側(cè)部位溴氰菊酯的含量。

由表2和表3可以看出，當(dāng)進(jìn)氣壓力一定時，噴涂距離為10 cm時，蚊帳的上藥量均遠(yuǎn)小于噴涂距離為20 cm和30 cm時的上藥量。說明當(dāng)噴涂距離較小時，噴槍口與蚊帳的距離很小，氣霧反彈比較嚴(yán)重，因而蚊帳上藥量較少。當(dāng)噴涂距離為20 cm和30 cm時，噴涂距離較大，氣霧反彈相對較小，上藥量較大。

表2 噴涂后蚊帳中間部位溴氰菊酯的含量 單位：(g/kg)

表3 噴涂后蚊帳兩側(cè)部位蚊帳溴氰菊酯的含量 單位：(g/kg)

表4為相同進(jìn)氣壓力，相同噴涂距離下，中間部位和兩側(cè)部位的溴氰菊酯含量偏差率。含量偏差率(%)=[(C中-C邊)/ C中]×100%，表征蚊帳上藥的均勻性。

從表4中可以看出，當(dāng)噴涂距離一定時，蚊帳的含量偏差率總是在進(jìn)氣壓力為0.3 MPa處取得最小值，即在0.3 MPa時蚊帳的上藥均勻性最好。故選擇0.3 MPa作為進(jìn)氣壓力。當(dāng)進(jìn)氣壓力為0.3 MPa時，噴涂距離為30 cm時，蚊帳的上藥均勻性最好，為2.7%。所以選擇30 cm為噴涂距離。

表4 中間部位和兩側(cè)部位的溴氰菊酯含量偏差率 單位：(%)

2.2 車速的選擇

車速即為蚊帳的運(yùn)行速度，也對蚊帳的上藥量及上藥均勻性有較大的影響。在進(jìn)氣壓力為0.3 MPa，噴涂距離為30 cm時，蚊帳上殺蚊劑的含量偏差率隨車速的變化規(guī)律如圖2所示。

圖2 含量偏差率隨車速的變化

如圖2所示，蚊帳上殺蚊劑的含量偏差率隨著車速的增加先變小，在車速為7 cm/s時達(dá)到最小值，表明此時蚊帳的上藥均勻性好。隨后其值隨車速的增大而增大，說明蚊帳的上藥均勻性越來越差。這是因?yàn)樵谲囁佥^低時，蚊帳的運(yùn)行速度很慢，霧化后的整理液與相同面積的蚊帳布碰撞作用時間長，氣霧反彈更加嚴(yán)重，故上藥均勻性受到較大影響。當(dāng)車速逐漸增大，霧化后的整理液與相同面積的蚊帳布碰撞作用時間更短，蚊帳受氣霧反彈影響作用較小，故當(dāng)車速在1～7 cm/s之間時，隨著車速的增加，溴氰菊酯的含量偏差率基本成減小趨勢。而當(dāng)車速在7～20 cm/s之間時，隨著車速的提高，溴氰菊酯含量偏差率的值逐漸增大。這是因?yàn)楫?dāng)車速較大時，不僅有氣霧反彈的影響，蚊帳布與氣霧的橫向切力作用也逐漸成為影響上藥均勻性的主要因素。由于車速的提高，蚊帳布平移速度加快，當(dāng)霧化的整理液與蚊帳表面接觸時收到橫向切力與垂直壓力的雙重作用，再加上蚊帳布表面的不平整性，使氣霧反彈的不確定性增加。故當(dāng)車速在7～20 cm/s之間時，隨著車速的提高，溴氰菊酯含量偏差率的值逐漸增大，蚊帳的上藥均勻性越來越差。

2.3 濃度的選擇

噴涂法制備的防蚊蚊帳可以達(dá)到很好的上藥均勻性[5]。為了滿足世界衛(wèi)生組織對上藥量的要求，要對殺蚊劑的濃度進(jìn)行選擇。一方面要保持較好的均勻性，同時也要保證規(guī)定的上藥量2.5 g/kg(+25%)。經(jīng)檢測，在進(jìn)氣壓力為0.3 MPa、噴涂距離為30 cm、車速為7 cm/s時，蚊帳上藥量隨藥液濃度的變化如圖3所示。

圖3 蚊帳上藥量隨藥液濃度的變化

由圖3可以看到，在其他因子保持不變時，蚊帳的上藥量隨著藥液濃度的增大而成遞增趨勢。當(dāng)濃度為0.5 g/300mL時，蚊帳的上藥量為2.52 g/kg，是滿足世界衛(wèi)生組織要求的含量值。而當(dāng)藥液濃度為1 g/300mL和1.5 g/300mL時，蚊帳上藥量都超過了允許浮動值的上限3.125 g/kg。所以選定0.5 g/300mL為噴涂工藝正交優(yōu)化的藥液濃度。

2.4 噴涂工藝的正交優(yōu)化

通過對噴涂的各個工藝進(jìn)行單因子實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對蚊帳上藥均勻性影響較大的因素為進(jìn)氣壓力(MPa)、噴涂距離(cm)以及車速即蚊帳的平移速度(cm/s)。而且，通過實(shí)驗(yàn)從各工藝因素中選取了三個較好的水平，進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，對三個因素進(jìn)行優(yōu)化，得到最佳噴涂工藝參數(shù)。因素水平表如表5所示。

表5 因素水平表

鑒于本實(shí)驗(yàn)是三因素三水平正交實(shí)驗(yàn)，選取合適的正交表進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，正交結(jié)果如表6、圖4、圖5所示。

由表6可以看出，在藥液濃度為0.5 g/300 mL，膠黏劑用量為4 g時，上藥量這一指標(biāo)主要受車速B的影響，其次受進(jìn)氣壓力A的影響，噴涂距離C對上藥量的影響最小。對上藥量影響程度由大到小依次為：B→A→C。

正交實(shí)驗(yàn)的上藥量都在世界衛(wèi)生組織要求的范圍內(nèi)，故沒有絕對的最佳組合方案，根據(jù)含量偏差率這一指標(biāo)進(jìn)行選擇。

圖4 各因素與上藥量關(guān)系

圖5 各因素與含量偏差率關(guān)系

再分析含量偏差率這一指標(biāo)。該指標(biāo)主要受進(jìn)氣壓力A的影響，車速B次之，噴涂距離C影響最小。對上藥量影響程度由大到小依次為：A→B→C。

含量偏差率越小，則蚊帳的上藥均勻性越好。在A因素中1水平最好，B因素中2水平最好，C因素中3水平最好，故最優(yōu)組合為A1B2C3。即當(dāng)進(jìn)氣壓力為0.28 MPa，車速為7 cm/s，噴涂距離為32 cm時，蚊帳的上藥均勻性最好。

由于正交實(shí)驗(yàn)中未出現(xiàn)該水平組合，所以須對其進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)參數(shù)配置如表6所示。

經(jīng)驗(yàn)證，該組合下蚊帳的上藥量為2.62 g/kg，含量偏差率為3.9%。在滿足上藥量的同時，也獲得了很好的上藥均勻性。

表6 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

表7 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)參數(shù)配置

3 結(jié)語

本文對噴涂工藝中噴涂距離、進(jìn)氣壓力以及車速三個參數(shù)進(jìn)行探究，得到噴涂工藝的最優(yōu)參數(shù)配置：藥液濃度為0.5 MPa，膠黏劑用量為4 g/300 mL，進(jìn)氣壓力為0.28 MPa，車速為7 cm/s，噴涂距離為32 cm時，蚊帳的上藥量達(dá)到2.62 g/kg，含量偏差率僅為3.9%，均達(dá)到世界衛(wèi)生組織的要求。

噴涂工藝可根據(jù)WHO對防蚊蚊帳上含藥量的要求進(jìn)行工藝參數(shù)組合，從而實(shí)現(xiàn)“需求量=噴涂量”的非飽和施加。

[1] 楊艷,王朝陽.驅(qū)蚊蚊帳的制備和表征[J].合成材料老化與應(yīng)用,2010,39(1):21—24.

[2] 陳康.高效液相色譜儀基本結(jié)構(gòu)及使用[J].Principle and Operation of Instrument ,2009，24(1)：37—39.

[3] 索紅燕.長效防蚊蚊帳耐久性整理工藝研究[D].上海：東華大學(xué)，2012.

[4] 李鑫.長效驅(qū)蚊蚊帳[J].農(nóng)藥，2008，47(3)：215—216.

[5] 王浩，郭建生，陳翀.固化溫度對防蚊蚊帳表面防蚊劑含量的影響研究[J].山東紡織科技，2015，56(2)：52—56.

Research and Optimization on Long-lasting Anti-mosquito Net Finished with Unsaturated Process

ChenChong,GuoJiansheng,WangHao

(Donghua University, Shanghai 201620,China)

The spraying process was explored in this paper. Under the condition of certain tension, parameters such as air pressure, spraying distance and net moving speed were tested, studied and optimized in the process to acquire the best parameters for uniformity.

unsaturated process；spraying; uniformity

2015-01-30

陳 翀(1989—)，男，河北邯鄲人，碩士研究生。

TS195.5

A

1009-3028(2015)03-0052-05