謝 虓, 魯 洪, 王 云, 羅 觀

(中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所, 四川 綿陽(yáng) 621999)

1 引 言

在澆注固化高聚物粘結(jié)炸藥的生產(chǎn)中，通常需要在物料混合階段加入潤(rùn)濕劑以改善液體組分對(duì)固體物料的潤(rùn)濕、包覆效果。卵磷脂(磷脂酰膽堿，Phosphatidylcholine)是動(dòng)植物細(xì)胞膜、核膜、質(zhì)體膜等生物膜的基本成分，是生命的基礎(chǔ)物質(zhì)之一，其分子結(jié)構(gòu)中的兩個(gè)脂肪酸鏈為疏水基，磷酸和膽堿等基團(tuán)為親水基[1-3]，具有一系列表面活性劑性質(zhì)，具有潤(rùn)濕效果好、體系相容性好等優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用較為廣泛。

現(xiàn)有研究關(guān)注的是卵磷脂作為表面活性劑，改善液體浸潤(rùn)效果或形成膠束、雙分子層的能力[4-6]。在澆注固化炸藥成型的物料混合階段，卵磷脂可改善液體聚合物對(duì)固體顆粒的浸潤(rùn)性能，但表面活性劑/聚合物體系本身就具有某些特殊性質(zhì)，如聚合物溶液的流變性質(zhì)會(huì)隨表面活性劑濃度改變而顯著變化，這種變化將直接影響澆注固化炸藥物料體系的流變特性。

端羥基聚丁二烯(HTPB)是混合物料中的液體聚合物組分，苯乙烯(ST)是常被用于改善物料流動(dòng)性能的一種稀釋劑。目前還未見(jiàn)HTPB與ST的混合體系流變性能研究的報(bào)道。

為此，本研究選取ST作為溶劑，以卵磷脂-HTPB-ST三元體系作為研究對(duì)象，采用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定體系在不同條件下的流變參數(shù)，討論卵磷脂對(duì)HTPB的ST溶液流變性能的影響，以及體系中卵磷脂與HTPB的共混行為，以期揭示卵磷脂、HTPB分子間相互作用的規(guī)律，為物料體系的流變性能預(yù)估、控制其流變行為提供依據(jù)。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 試劑與儀器

HTPB，工業(yè)品，羥值0.75 mmol·g-1，黎明化工研究院，85 ℃減壓蒸餾3 h后使用； 卵磷脂，生化試劑，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司； ST，化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；Brookfield旋轉(zhuǎn)黏度計(jì) DV-Ⅲ ultra，Brookfield Engineering Laboratories公司。

2.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

2.2.1 HTPB與ST的共混相容性測(cè)試

采用稀溶液黏度法[7]，通過(guò)測(cè)定不同比例ST稀釋的HTPB溶液黏度研究體系共混相容性。若混合溶液黏度與HTPB濃度線性相關(guān)系數(shù)越大，則HTPB與溶劑ST共混相容性越好。首先將HTPB溶于ST中，攪拌均勻，制備不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的HTPB的ST溶液，將溶液倒入盛樣容器中，選擇21號(hào)轉(zhuǎn)子，測(cè)定相同溫度(30 ℃)、剪切速率(233 s-1)下，不同HTPB的ST溶液黏度(以讀數(shù)穩(wěn)定后的數(shù)據(jù)為準(zhǔn))。

2.2.2 HTPB的ST溶液流變特性測(cè)試

使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定不同剪切速率(149～233 s-1)下HTPB的ST溶液的剪切應(yīng)力。

2.2.3 不同卵磷脂含量的卵磷脂-HTPB-ST體系樣品制備

稱量卵磷脂充分溶解于ST中，再加入HTPB并將混合溶液攪拌均勻，制備成編號(hào)為1#～12#的樣品，各樣品的卵磷脂含量(Ф)不完全相同，而其他制備條件完全相同。

2.2.4 卵磷脂-HTPB-ST體系的流變特性測(cè)試

使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定在不同剪切速率、不同卵磷脂含量條件下，HTPB的ST溶液的剪切應(yīng)力。

2.2.5 不同溫度下卵磷脂-HTPB-ST體系的流變特性測(cè)試

使用旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)測(cè)定在不同溫度條件下(50～55 ℃，每間隔1 ℃測(cè)定一次，即每個(gè)混合溶液樣品共有6個(gè)測(cè)量點(diǎn))，卵磷脂-HTPB-ST體系的剪切應(yīng)力。

3 結(jié)果與討論

3.1 HTPB與ST的共混相容性

為檢驗(yàn)HTPB能否溶于ST中形成穩(wěn)定的聚合物溶液，首先需要判定兩者的共混相容性。一般采用Hildebrand溶解度參數(shù)(δ)判斷聚合物與溶劑的共混相容性[8]，聚合物與溶劑的δ差值越小，兩者的共混相容性越好，當(dāng)其差值不大于3.07 J0.5·cm-1.5時(shí)，該聚合物是能夠溶于溶劑的[9]。聚合物的溶解度參數(shù)可由重復(fù)單元中各基團(tuán)的摩爾引力常數(shù)直接相加得到。

將HTPB重復(fù)單元中各基團(tuán)的摩爾引力常數(shù)相加可得δHTPB=15.78 J0.5·cm-1.5，而ST的溶解度參數(shù)δST=17.75 J0.5·cm-1.5，所以δST-δHTPB=1.97 J0.5·cm-1.5，兩者共混相容性較好，HTPB可溶于ST中。為了進(jìn)一步驗(yàn)證HTPB與ST的共混相容性，采用稀溶液黏度法，測(cè)定了不同比例ST稀釋的HTPB溶液的黏度。結(jié)果如表1和圖1所示。

表1不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)HTPB的ST溶液的黏度

Table1 Viscosities of HTPB-ST solutions with different mass fraction of HTPB

massfractionofHTPBviscosity/Pa·s0．36360．02360．40000．03320．43240．04260．46150．05080．50000．0660

從圖1可以看出， HTPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溶液黏度兩者線性相關(guān)性良好，證實(shí)HTPB與ST良好的共混相容性，即HTPB可溶解于ST中形成穩(wěn)定的聚合物溶液。

圖1HTPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)與溶液黏度的關(guān)系

Fig.1Relationship between HTPB mass fraction and solution viscosity

3.2 HTPB-ST體系流變特性

為與卵磷脂-HTPB-ST體系流變特性進(jìn)行對(duì)比，首先探討不同剪切速率下HTPB的ST溶液流變特性。剪切速率γ與剪切應(yīng)力σ滿足冪律公式[10]：

σ=K·γn

(1)

式中，γ為剪切速率， s-1；σ剪切應(yīng)力， N·m-2；K為常數(shù)；n為流動(dòng)指數(shù)，用以表征體系流變性能偏離牛頓流體的程度。

寫成對(duì)數(shù)形式為：

lgσ=lgK+nlgγ

(2)

不同剪切速率下HTPB的ST溶液的剪切應(yīng)力見(jiàn)表2，體系的流動(dòng)曲線(lgσ-lgγ)見(jiàn)圖2。

表2不同剪切速率下HTPB的ST溶液的剪切應(yīng)力

Table2Viscosities of HTPB-ST solution at different shear rates

γ/s-1σ/N·m-2lg(γ/s-1)lg(σ/N·m2)1494．932．170．701585．252．200．721675．582．220．751775．862．250．771866．092．270．781956．512．300．812056．792．310．832147．162．330．852237．442．350．872337．722．370．89

Note:γis shear rate;σis shear stress.

由圖2可知，所得流動(dòng)曲線是一條斜率為0.9982的直線，因此，HTPB溶液的牛頓流體流動(dòng)指數(shù)為1。說(shuō)明在此剪切速率范圍內(nèi)，HTPB溶液處于第一牛頓區(qū)。將此直線外推與lgγ=0的直線相交，可得K=0.0318，即HTPB溶液的零切黏度η0=0.0318 Pa·s。作σ對(duì)γ的曲線，取截距為0，可得此溶液的表觀黏度η=0.0332Pa·s。

圖2HTPB-ST溶液流動(dòng)曲線

Fig.2Flow curve of HTPB-ST solution

3.3 卵磷脂對(duì)HTPB的ST溶液流變性能的影響規(guī)律

測(cè)定3種不同卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Ф)的HTPB-ST溶液在不同剪切速率下的剪切應(yīng)力，并按照3.2節(jié)中的方法對(duì)其進(jìn)行處理，相應(yīng)地得到3條流動(dòng)曲線(圖3)。

圖3不同卵磷脂含量的HTPB-ST溶液流動(dòng)曲線

Fig.3Flow curves of HTPB-ST solutions with various mass fraction of phosphatidylcholine

表3為不同卵磷脂含量的HTPB的ST溶液流變特性數(shù)據(jù)，由表3可知，隨著卵磷脂含量增加，溶液的表觀黏度η與零切黏度η0都隨之增大。此外，溶液的流動(dòng)特性指數(shù)n隨著卵磷脂含量的增加也更加偏離1，非牛頓特性更加顯著。

聚合物/表面活性劑體系的研究一般建立在簡(jiǎn)化模型的基礎(chǔ)上[11-13]： 在聚合物的主鏈上分布著吸附表面活性劑的位點(diǎn)，表面活性劑分子在這些位點(diǎn)發(fā)生簇化而形成復(fù)合物。這種復(fù)合物的結(jié)構(gòu)看作是在聚合物鏈上聯(lián)結(jié)或包繞著幾個(gè)類似膠束的簇，具有“串珠”結(jié)構(gòu)。對(duì)于卵磷脂-HTPB-ST體系，可將遙踞于HTPB分子鏈兩端的兩個(gè)活性羥基視為活性位點(diǎn)。卵磷脂分子發(fā)生簇化，聚集在HTPB鏈端，形成呈啞鈴狀結(jié)構(gòu)的復(fù)合物。啞鈴模型是常用的聚合物溶液分子模型之一，它由兩個(gè)質(zhì)量為m的小球和一條無(wú)質(zhì)量的非線性彈簧組成。分子在溶劑中運(yùn)動(dòng)時(shí)，受到Stokes阻力作用[14]，流動(dòng)的阻力系數(shù)取決于小球自身受到的阻力系數(shù)，也與兩球之間的位形有關(guān)。隨著卵磷脂含量增加，團(tuán)簇體積增大，相對(duì)應(yīng)的模型中小球所受阻力增加，這可能是隨卵磷脂含量增加，溶液黏度增加、流動(dòng)特性指數(shù)更加偏離1的原因所在。

表3不同卵磷脂含量的HTPB的ST溶液的流變特性

Table3Rheological properties of HTPB-ST solutions with various mass fraction of phosphatidylcholine

sampleФη/Pa·sη0/Pa·sn1#00．0330．0321．00792#0．0060．0350．0410．96813#0．0300．0430．0510．96614#0．1000．0700．0870．9574

Note: Ф is mass fraction of phosphatidylcholine.ηis apparent viscosity.η0is zero shear viscosity.nis flow behaviour index.

3.4 溫度對(duì)卵磷脂-HTPB-ST混合溶液流變特性影響規(guī)律

聚合物流體的黏度η對(duì)溫度T的依賴性可以用Arrhenius方程表示[10]：

η=Aexp(E/RT)

(3)

式中，η為黏度，Pa·s ；A為指前因子，Pa·s；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J·(mol·K)-1，T為熱力學(xué)溫度，K；E為流動(dòng)活化能，J·mol-1。

對(duì)方程兩邊取自然對(duì)數(shù)：

(4)

對(duì)溫度T求導(dǎo)：

(5)

以-1/T2為橫坐標(biāo)，1/η為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性擬合，斜率E/R越大，流動(dòng)活化能E越高，黏度對(duì)溫度變化越敏感。在 50～55 ℃，每間隔1 ℃測(cè)定不同卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)(Ф)的HTPB-ST溶液黏度，按照公式(5)計(jì)算E/R,結(jié)果見(jiàn)表4。

從表4可知，隨著卵磷脂含量的增加，HTPB的ST溶液流動(dòng)活化能E呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。流動(dòng)活化能依賴于分子間作用力的大小[10]，上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，卵磷脂與HTPB分子間作用力也是先減小后增大。此處所述的分子間相互作用規(guī)律是一種宏觀效應(yīng)，而微觀層面具體機(jī)理還需進(jìn)一步深入研究。

表4不同卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的HTPB-ST溶液E/R值

Table4E/Rvalues of HTPB-ST solutions with various mass fraction of phosphatidylcholine

sampleФE/R5#02119．46#0．0301901．07#0．0531004．98#0．1002641．9

Note:E/Ris slope of the linear fitted line.

3.5 卵磷脂含量對(duì)共混行為的影響規(guī)律

一般對(duì)于不存在相互作用的聚合物共混體系，其理想黏度是其共混組分的重均加和值[15]：

ηia=ω1ηa1+ω2ηa2

(6)

式中，ηia為假定不存在相互作用時(shí)體系黏度的理想值。ηa1與ηa2為相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的單一聚合物溶液1和2的黏度，ω1與ω2分別是兩種聚合物在共混溶液中占聚合物總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。一般可采用黏度增長(zhǎng)因子C表示共混體系中聚合物之間的相互作用[16-18]：

(7)

式中，ηa為混合體系表觀黏度的實(shí)測(cè)值。C值越大，說(shuō)明兩種聚合物的相互作用力越大。對(duì)于存在分子間相互作用的共混體系，其實(shí)測(cè)值將偏離理想值ηia。雖然黏度增長(zhǎng)因子C一般用于表示聚合物之間的相互作用，但卵磷脂不僅會(huì)與HTPB相互作用使體系表觀黏度升高，而且還會(huì)起到與表面活性劑共有的降黏作用，是一種綜合效應(yīng)，因此不能將C值簡(jiǎn)單的歸納為黏度的增長(zhǎng)因子。

本研究擬將卵磷脂與HTPB分別視作溶質(zhì)1和2，將兩者溶于ST后形成的混合溶液視作共混體系，用C的絕對(duì)值|C|表征共混體系中兩種溶質(zhì)分子的相互作用大小，稱為黏度變化因子，其表達(dá)式為：

(8)

無(wú)論是實(shí)際應(yīng)用還是實(shí)驗(yàn)測(cè)定過(guò)程中，卵磷脂含量都較低且溶解度有限，難以在旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)量程范圍內(nèi)精確測(cè)量單一卵磷脂的ST溶液黏度值ηa1。因此研究選取卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)最小(即Ф=0.006)的HTPB、卵磷脂的ST共混溶液(即ω1極小情況下)，在同一溫度下測(cè)定其表觀黏度ηa1，將這一測(cè)定值作為基準(zhǔn)，視作理想值ηia,通過(guò)式(6)以及ω1、ω2、ηa2(HTPB質(zhì)量分?jǐn)?shù)為44.4%的ST溶液表觀黏度實(shí)測(cè)值)來(lái)反推ηa1,將單一卵磷脂的ST溶液黏度值ηa1作為定值。再測(cè)定其他不同卵磷脂含量的共混溶液表觀黏度值ηa，計(jì)算并比較|C|。各編號(hào)樣品的實(shí)測(cè)及計(jì)算結(jié)果如表5所示。

表5各樣品黏度變化因子|C|值

Table5The viscosity variation factor of all the samples

sampleФω1ω2ηia/Pa·sηa/Pa·sC9#0．0060．010．990．03460．03540．02310#0．0270．060．940．04260．04590．077ηa1=0．2431Pa·sηa2=0．0333Pa·s11#0．0530．110．890．04840．05640．16512#0．1000．200．800．06900．07530．091

Note:ω1is relative content of phosphatidylcholine;ω2is relative content of HTPB;ηiais ideal value of apparent viscosity;ηais measured value of apparent viscosity; |C| is viscosity changing factor.

從表5中可以看出，黏度變化因子|C|隨卵磷脂含量的增加呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，即溶液中卵磷脂與HTPB分子之間的相互作用呈現(xiàn)先增強(qiáng)后減弱的趨勢(shì)。而3.4節(jié)所述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，隨卵磷脂含量的增加，混合溶液流動(dòng)活化能E呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)。實(shí)驗(yàn)測(cè)定的編號(hào)為9#～12#的樣品中卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)與3.4節(jié)所述5#～8#號(hào)樣品并不完全一致，但是當(dāng)卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)Ф=0.053時(shí)，E/R取得最小值，|C|同時(shí)取得最大值。

因此，可以得出： 隨著溶液中卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，HTPB與卵磷脂分子間相互作用逐漸增強(qiáng)，溶液流動(dòng)活化能逐漸降低。當(dāng)卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至0.053時(shí)，兩種分子間相互作用增至最大，而此時(shí)溶液流動(dòng)活化能降至最小值。若繼續(xù)增加溶液中的卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)，HTPB與卵磷脂的相互作用開始減弱，溶液的流動(dòng)活化能開始逐漸增加。溶液流動(dòng)活化能的大小與兩種分子間相互作用密切相關(guān)。

4 結(jié) 論

(1) 隨著卵磷脂含量增加，HTPB的ST溶液表觀黏度η與零切黏度η0都隨之增大，流動(dòng)特性指數(shù)n也更加偏離1，呈現(xiàn)更加顯著的非牛頓流體特性。此現(xiàn)象可由聚合物-表面活性劑溶液?jiǎn)♀從Ｐ蛠?lái)解釋。

(2) 隨著卵磷脂含量的增加，卵磷脂-HTPB-ST體系的流動(dòng)活化能E呈現(xiàn)先減小后增大的趨勢(shì)，其原因是HTPB與卵磷脂分子間作用發(fā)生了變化。

(3) 隨著溶液中卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，HTPB與卵磷脂分子間相互作用逐漸增強(qiáng)，溶液流動(dòng)活化能逐漸降低。當(dāng)卵磷脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加至0.053時(shí)，|C|增至最大值0.165，而同時(shí)E/R降至最小值1004.9，若繼續(xù)增加卵磷脂含量，HTPB與卵磷脂的相互作用開始減弱，溶液的流動(dòng)活化能開始逐漸增加。這表明采用黏度變化因子|C|可以較好地表征共混體系中卵磷脂與HTPB分子間相互作用大小。

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