陳杰，張新軍，褚潔，史澤林，唐建峰

（1中海石油氣電集團(tuán)技術(shù)研發(fā)中心，北京100027；2中國(guó)石油大學(xué) （華東）儲(chǔ)運(yùn)與建筑工程學(xué)院，山東 青島266580）

引 言

天然氣脫碳是預(yù)處理工藝中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，常用的脫除天然氣中CO2的方法主要有以下3種：化學(xué)吸收法、變壓吸附法和膜分離法［1－4］。目前醇胺化學(xué)吸收法已成為常用的天然氣脫碳方法，在天然氣脫酸裝置中得以廣泛應(yīng)用，并取得良好效果［5－8］。實(shí)際工廠中，在裝置運(yùn)行穩(wěn)定的基礎(chǔ)上，需要調(diào)節(jié)操作參數(shù)以保證較好的吸收效果，同時(shí)降低運(yùn)行能耗。目前，國(guó)內(nèi)外針對(duì)MDEA及其他單一或混合胺液的吸收再生性能進(jìn)行了大量的研究［9－12］，但多采用反應(yīng)釜等小型實(shí)驗(yàn)裝置，研究結(jié)果難以在實(shí)際生產(chǎn)中得到驗(yàn)證，結(jié)論適用性受限，因此采用中試實(shí)驗(yàn)裝置驗(yàn)證已有的小實(shí)驗(yàn)結(jié)論顯得十分有必要。

由于大型實(shí)驗(yàn)裝置成本高、設(shè)計(jì)復(fù)雜、調(diào)整工況耗時(shí)長(zhǎng)、對(duì)操作人員技術(shù)要求高等特點(diǎn)，導(dǎo)致目前國(guó)內(nèi)外關(guān)于此方面的研究不多，相關(guān)的研究結(jié)論較少且多屬于公司專有技術(shù)，因此本文基于胺法脫碳實(shí)驗(yàn)裝置，對(duì)胺法脫碳工藝操作參數(shù)的優(yōu)化做了詳細(xì)研究，旨在為天然氣脫碳工藝提供理論指導(dǎo)和基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

本文實(shí)驗(yàn)研究采用胺液配方為2mol·L－1MDEA＋1mol·L－1MEA［13］混合胺液，此配方是通過前期配方篩選小實(shí)驗(yàn)得到的綜合性能較優(yōu)的胺液配方。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)流程

圖1 胺法脫酸工藝流程圖Fig.1 Flow chart of amine deacidification

本文實(shí)驗(yàn)流程如圖1所示，采用撬裝化模塊設(shè)計(jì)。在典型脫碳工藝流程的基礎(chǔ)上增加了原料氣配氣模塊、原料氣循環(huán)模塊，實(shí)驗(yàn)過程中的流量、溫度及壓力數(shù)據(jù)通過傳感器自動(dòng)采集，并可通過自控閥門進(jìn)行自動(dòng)調(diào)節(jié)和遠(yuǎn)程控制。

其工藝流程為：配置好的原料氣體在混合罐內(nèi)進(jìn)行充分混合，經(jīng)壓縮機(jī)加壓進(jìn)入吸收塔，在吸收塔中與貧胺液接觸實(shí)現(xiàn)天然氣脫碳，凈化氣經(jīng)分離、降壓后返回原料氣混合罐。富胺液由吸收塔塔底排出，經(jīng)過閃蒸、過濾、換熱后，進(jìn)入再生塔、再沸器進(jìn)行富液再生。再生后的貧胺液經(jīng)過換熱、冷卻，由胺液循環(huán)泵增壓返回吸收塔頂部。與反應(yīng)釜等小型實(shí)驗(yàn)裝置相比，本文實(shí)驗(yàn)裝置可模擬工廠實(shí)際生產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)胺液吸收與再生循環(huán)過程的連續(xù)、穩(wěn)定操作。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）實(shí)驗(yàn)試劑

各實(shí)驗(yàn)試劑參數(shù)如表1所示。

（2）實(shí)驗(yàn)過程

a.原料氣配置。將天然氣和CO2同時(shí)注入原料氣混合罐，自混合罐底部取原料氣樣，運(yùn)用布魯克GC450氣相色譜儀定時(shí)檢測(cè)氣相成分，分別配制出CO2含量為6%、4%的原料氣。

b.胺液配置。將MDEA和MEA胺液注入胺液儲(chǔ)罐，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求配制出合適的混合胺液，本文實(shí)驗(yàn)采用2mol·L－1MDEA＋1mol·L－1MEA混合胺液，配置胺液使用的溶劑是純凈水。

c.運(yùn)行實(shí)驗(yàn)。采用單吸收塔流程，控制原料氣流量50Nm3·h－1，按實(shí)驗(yàn)要求進(jìn)行某一操作參數(shù)下的天然氣脫碳工藝實(shí)驗(yàn)。

d.定時(shí)取樣。待每組工況穩(wěn)定后，分別于原料氣混合罐底部、吸收塔頂部取原料氣和凈化氣樣，并于吸收塔底部、胺液循環(huán)泵出口取富液、貧液樣，進(jìn)行氣液相成分檢測(cè)。

e.調(diào)整實(shí)驗(yàn)工況。待上一組工況穩(wěn)定、測(cè)樣完畢后，改變實(shí)驗(yàn)工況，分別進(jìn)行不同吸收溫度、吸收壓力、胺液循環(huán)流量及再生溫度、再生壓力下的天然氣脫碳工藝實(shí)驗(yàn)。每組工況自調(diào)整至穩(wěn)定需時(shí)約2h，且為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)穩(wěn)定，每次實(shí)驗(yàn)啟動(dòng)到結(jié)束應(yīng)不少于6h。

（3）實(shí)驗(yàn)結(jié)果檢測(cè)

本實(shí)驗(yàn)裝置得到的直接產(chǎn)物是原料氣、凈化氣、富液及貧液，因此需通過特定的檢測(cè)手段來得到本實(shí)驗(yàn)使用的醇胺溶液配方的脫碳效果。本文采用布魯克GC450氣相色譜儀來測(cè)定原料氣及凈化氣中CO2含量，采用富、貧液酸解實(shí)驗(yàn)［14］來測(cè)定胺液中的CO2含量。酸解實(shí)驗(yàn)裝置如圖2、圖3所示，其主要實(shí)驗(yàn)原理為強(qiáng)酸置換弱酸，使用強(qiáng)酸H2SO4將CO2從胺液中置換出來，通過測(cè)定放出的CO2氣體體積計(jì)算溶液對(duì)CO2的吸收量。

1.3 分析指標(biāo)

天然氣脫酸性能的分析通常以CO2脫除率、殘余酸氣負(fù)荷、解吸率為分析指標(biāo)，指標(biāo)定義如下。

（1）CO2脫除率

指原料氣中脫除的CO2量與原料氣中初始CO2含量的比值，表示胺液的吸收性能。計(jì)算公式如式 （1）所示

表1 實(shí)驗(yàn)試劑明細(xì)表Table 1 Parameters of reagents

表2 實(shí)驗(yàn)所用胺液物化參數(shù)表Table 2 Chemical parameters of amine solution

圖2 富液CO2含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置Fig.2 Experimental determination of CO2in rich liquid 1—formwork units；2—three－necked flask；3—funnel；4—jars；5—graduate

圖3 貧液CO2含量測(cè)定實(shí)驗(yàn)裝置Fig.3 Experimental determination of CO2in poor liquid 1—formwork units；2—three－necked flask；3—funnel；4—erlenmeyer flask；5—trachea

（2）殘余酸氣負(fù)荷

指經(jīng)過再生后貧液中單位體積醇胺所含的酸氣摩爾量，單位為mol·L－1，該指標(biāo)表征胺液的再生效果。實(shí)驗(yàn)中通過貧液酸解實(shí)驗(yàn)將再生后的貧液用強(qiáng)酸進(jìn)行酸解，得到的CO2含量即為再生后胺液中所含CO2量，進(jìn)而計(jì)算出貧液中殘余酸氣負(fù)荷。

（3）解吸率

指胺液再生后解吸出的酸氣量與富液中所含酸氣總量的比值，該指標(biāo)能夠表示胺液的再生能力。實(shí)驗(yàn)中通過富／貧液酸解實(shí)驗(yàn)得到液樣中酸氣體積，進(jìn)而計(jì)算出解吸率。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

2.1 影響吸收性能操作參數(shù)分析

（1）吸收溫度

針對(duì)混合胺液 MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1），在再生壓力50kPa，再生溫度110℃，胺液循環(huán)流量0.2m3·h－1，吸收壓力3.0 MPa條件下，進(jìn)行不同吸收溫度下吸收效果的實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

圖4 不同吸收溫度下的CO2脫除率Fig.4 CO2removal efficiency in different absorption temperature

由圖4可以看出，兩種酸氣濃度下，CO2脫除率均隨著實(shí)驗(yàn)吸收溫度的增加而升高，即提高吸收溫度有利于提高胺液的吸收性能。產(chǎn)生此現(xiàn)象的原因可用胺液與CO2的反應(yīng)機(jī)理來解釋，溫度升高能夠提高化學(xué)反應(yīng)的速率，同時(shí)促使反應(yīng)向吸收CO2的方向進(jìn)行，進(jìn)而提高CO2脫除率。CO2含量為6%時(shí)，溫度較低時(shí)由于原料氣中CO2濃度較高，反應(yīng)速率較慢，溫度高于50℃后，反應(yīng)速率明顯增快；CO2含量為4%時(shí)，脫除率隨反應(yīng)溫度的升高而增大，反應(yīng)速率基本保持穩(wěn)定。因此，分析認(rèn)為，吸收溫度最優(yōu)值受氣液接觸時(shí)間、酸氣濃度、反應(yīng)平衡、胺液的吸收容量、胺液性質(zhì)等的影響，并不是越高越好。溫度的升高會(huì)使得溶液對(duì)CO2的溶解度減小，導(dǎo)致溶液可吸收的CO2量減少［15］。當(dāng)吸收溫度處于60℃附近時(shí)易對(duì)脫酸裝置造成腐蝕［16］。為防止腐蝕對(duì)設(shè)備造成損害，筆者根據(jù)本實(shí)驗(yàn)設(shè)備和操作參數(shù)建立了模型，模擬吸收效果隨吸收溫度的變化，結(jié)果證明，高于60℃時(shí)，凈化氣中酸氣含量升高，凈化效果變差。綜合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、模擬結(jié)果和理論分析可知，認(rèn)為吸收溫度在55℃時(shí)，MDEA＋MEA混合胺液具有較好的吸收性能。

（2）吸收壓力

針對(duì) MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）混合胺液，在再生壓力50kPa，再生溫度110℃，胺液循環(huán)流量0.2m3·h－1，吸收溫度55℃條件下，不同的吸收壓力對(duì)CO2吸收效果的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

圖5 不同吸收壓力下的CO2脫除率Fig.5 CO2removal efficiency in different absorption pressure

從圖5中可以看出，在兩種酸氣濃度下，CO2脫除率隨吸收壓力的增加而升高，即凈化氣CO2含量隨吸收壓力的增加而減少；原料氣中CO2含量為4%時(shí)，當(dāng)吸收壓力提高到3.5MPa時(shí)，吸收反應(yīng)已基本達(dá)到平衡，CO2脫除率達(dá)到最高，而后隨壓力的增大CO2脫除率幾乎不變；原料氣中CO2含量為6%時(shí)，CO2脫除率隨壓力的增大而升高，吸收壓力低于3.5MPa時(shí)隨吸收壓力的升高CO2脫除率的升高速率較大，吸收壓力高于3.5 MPa以后，隨吸收壓力的升高CO2脫除率的升高速率減緩。分析認(rèn)為，吸收壓力的增加會(huì)導(dǎo)致單位體積內(nèi)CO2含量的提高，增加CO2與胺液的接觸面積，且提高壓力有利于化學(xué)反應(yīng)平衡向吸收的方向移動(dòng)，因此在初始階段壓力的升高可促進(jìn)胺液對(duì)CO2的吸收；當(dāng)壓力進(jìn)一步升高后，壓力對(duì)吸收性能的增幅減弱。綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，認(rèn)為3.5～4.0MPa左右的吸收壓力下胺液具有較好的吸收性能。

（3）胺液循環(huán)流量

針對(duì) MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）混合胺液，在再生壓力50kPa，再生溫度110℃，吸收壓力3.0MPa，吸收溫度55℃條件下，不同的胺液循環(huán)流量對(duì)CO2吸收效果的影響進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

從圖6中可以看出，在兩種酸氣濃度下，CO2脫除率隨胺液循環(huán)流量的增加而升高，即凈化氣CO2含量隨胺液循環(huán)流量的增加而減少；在酸氣含量6%的原料氣條件下，胺液流量對(duì)CO2脫除率的影響較大，在酸氣含量4%條件下，胺液流量對(duì)CO2脫除率的影響較小。說明提高胺液流量有利于增強(qiáng)胺液的CO2吸收效果，且其影響大小與原料氣中酸氣濃度大小有關(guān)。分析產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因，認(rèn)為胺液循環(huán)流量的升高會(huì)增加處理單位CO2的胺液量，提高單位體積內(nèi)胺液與CO2的接觸面積，因此可增強(qiáng)胺液的CO2吸收效果。對(duì)于酸氣含量4%的原料氣，較低的胺液流量便能夠?qū)崿F(xiàn)與CO2的充分接觸，因此當(dāng)胺液流量達(dá)到一定值后，提高胺液流量對(duì)吸收效果的影響不大；而對(duì)于酸氣含量6%的原料氣，胺液流量低時(shí)不足以實(shí)現(xiàn)與CO2的充分接觸，因此提高胺液流量可明顯增強(qiáng)其吸收效果。但過高的胺液循環(huán)流量會(huì)導(dǎo)致胺液的利用效率下降，裝置再生能耗增加，相同再生條件下再生效果變差。因此綜合分析認(rèn)為，胺液的流量為0.25m3·h－1時(shí)胺液的吸收效果較好。

圖6 不同胺液循環(huán)流量下的CO2脫除率Fig.6 CO2removal efficiency in different amine circulation flow

綜合吸收溫度、吸收壓力及胺液循環(huán)流量對(duì)胺液吸收性能的影響分析認(rèn)為，針對(duì)本文實(shí)驗(yàn)裝置，在原料氣處理量50Nm3·h－1時(shí)確定的最優(yōu)吸收操作參數(shù)為：吸收溫度55℃，吸收壓力3.5～4 MPa，胺液循環(huán)流量0.25m3·h－1。

2.2 影響再生性能操作參數(shù)分析

（1）再生溫度

對(duì) MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）的胺液配方，在吸收壓力3.0MPa、胺液循環(huán)流量0.20m3·h－1、吸收溫度55℃，再生壓力50kPa條件下，分析胺液在不同再生溫度下的再生效果，考察再生溫度變化對(duì)解吸率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖7所示。

圖7 不同再生溫度下的解吸率Fig.7 Desorption rate in different regeneration temperature

從圖7中可以看出，再生溫度的變化對(duì)解吸率及酸氣殘余負(fù)荷的影響較大，相同原料氣組成下，解吸率隨著再生溫度的增大而增大，即酸氣殘余負(fù)荷隨再生溫度的增加而減??；再生溫度低于115℃時(shí)，原料氣CO2含量6%時(shí)的解吸率明顯大于原料氣CO2含量4%時(shí)；再生溫度大于115℃時(shí)，兩種原料氣組成的解吸率相近。分析產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因，認(rèn)為再生溫度低于115℃時(shí)，在原料氣CO2濃度高的情況下，富液中的CO2含量較高，而再生后貧液的CO2含量相近，導(dǎo)致酸氣濃度6%原料氣的解吸率較高；再生溫度高于115℃時(shí)，兩種原料氣富液的再生效果相差不大，再生后貧液CO2含量均較低，解吸率達(dá)到90%左右。因此，綜合以上分析可得，提高再生溫度有利于胺液的再生，但再生溫度過高易導(dǎo)致胺液變質(zhì)、再生能耗大幅度增加。根據(jù)實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果，再生溫度120℃時(shí)胺液的再生效果較好。

（2）再生壓力

對(duì) MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）的胺液配方，在吸收壓力3.0MPa、胺液循環(huán)流量0.20m3·h－1、吸收溫度55℃，再生溫度110℃條件下，分析胺液在40～70kPa不同再生壓力下的再生效果，考察再生壓力變化對(duì)解吸率和殘余酸氣負(fù)荷的影響，實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果如圖8所示。

從圖8中可以看出，兩種酸氣濃度下，解吸率隨再生壓力的增大而降低，再生效果均變差。由于壓力升高，反應(yīng)會(huì)向胺液中吸收CO2的方向進(jìn)行，胺液中CO2含量會(huì)升高，則解析率降低。酸氣濃度為4%原料氣的解吸率變化曲線明顯低于酸氣濃度為6%的原料氣。分析產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因，與酸氣濃度為4%的條件相比，酸氣濃度為6%的條件下，富液中的酸氣含量較高，而再生后貧液的CO2含量相近，導(dǎo)致相同再生壓力下6%原料氣的解吸率高于4%原料氣。因此可得，降低再生壓力有利于促進(jìn)胺液的再生，但實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)再生壓力為45kPa及更小值時(shí)會(huì)導(dǎo)致再沸器中胺液的蒸汽量過大、再生能耗增高。綜合分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果，認(rèn)為再生壓力50kPa時(shí)胺液的再生效果較好。

綜合再生溫度及再生壓力對(duì)胺液再生性能的影響分析認(rèn)為，本文實(shí)驗(yàn)裝置條件下確定的最優(yōu)再生操作參數(shù)為：再生溫度120℃，再生壓力50kPa。兩種原料氣條件下的再生效果均明顯高于其他實(shí)驗(yàn)工況。

圖8 不同再生壓力下的解吸率Fig.8 Desorption rate in different regeneration pressure

3 結(jié) 論

本文基于本中試胺法脫碳實(shí)驗(yàn)裝置，根據(jù)混合胺液 MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）脫碳工藝實(shí)驗(yàn)結(jié)果，對(duì)不同原料氣CO2濃度（6%、4%），原料氣流量50Nm3·h－1下，影響吸收效果和再生效果的參數(shù)進(jìn)行了對(duì)比分析，得出以下結(jié)論：

（1）在本實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)范圍內(nèi)吸收溫度、吸收壓力、胺液循環(huán)流量的增加均能夠提升胺液的CO2吸收性能。但吸收溫度超過60℃時(shí)會(huì)增強(qiáng)酸氣腐蝕裝置，吸收壓力超過3.5MPa后對(duì)胺液的CO2吸收效果影響不明顯，胺液循環(huán)流量超過0.25m3·h－1后會(huì)降低胺液的再生效果且導(dǎo)致裝置運(yùn)行能耗增加。因此，在實(shí)際天然氣脫碳工藝中可通過在一定范圍內(nèi)提升吸收溫度、吸收壓力、胺液循環(huán)流量來改善胺液的CO2吸收效果。

（2）在本實(shí)驗(yàn)操作參數(shù)范圍內(nèi)升高再生溫度、降低再生壓力均可提升胺液的再生效果。但再生溫度超過120℃后會(huì)導(dǎo)致胺液變質(zhì)、能耗增加，再生壓力低于45kPa后會(huì)導(dǎo)致再沸器中胺液蒸汽量過大、再生能耗過高。因此在實(shí)際天然氣脫碳工藝中，可通過在一定范圍內(nèi)升高再生溫度、降低再生壓力來改善胺液的再生效果。

（3）MDEA＋MEA （2mol·L－1＋1mol·L－1）混合胺液在天然氣胺法脫酸實(shí)驗(yàn)裝置中的最佳的吸收操作參數(shù)為：吸收溫度55℃，吸收壓力3.5～4MPa，胺液循環(huán)流量0.25m3·h－1；最佳的再生操作參數(shù)為：再生溫度120℃，再生壓力50kPa。

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