薛晶晶,孫海霞,韓 軍（西安諾博爾稀貴金屬材料有限公司,西安 710201）

用于銦鎘分離的沉淀劑探索性實驗研究

薛晶晶,孫海霞,韓 軍
（西安諾博爾稀貴金屬材料有限公司,西安 710201）

本公司生產過程中產生的廢液中含銦濃度高于5g/L，含鎘高于1.2g/L，且受設備場地等限制，擬采用設備要求簡單，成本低廉的沉淀法進行銦鎘分離實驗。本論文圍繞NaOH、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10這4種沉淀劑的展開探索性實驗，分別從渣型、沉淀速度、分離效果、反應控制這四個方面進行觀察研究 。通過試驗得出4種沉淀劑各有優(yōu)缺點，但均不十分理想，實驗有待進一步進行。

銦;沉淀劑;分離

1 前言

銦具有優(yōu)異的物理、化學、力學和工藝等性能，在軍事、航天、工業(yè)及醫(yī)藥衛(wèi)生方面得到了極其廣泛的應用[1-3]。銦資源短缺，面臨枯竭，加之銦價格逐年上漲，因此，研究和開發(fā)從工業(yè)料中回收銦、改進現(xiàn)有生產工藝提高銦的回收率迫在眉睫。

針對不同來源的銦資源，分離回收方法也不同[4-6]。浸出料液中銦回收主要分為溶劑萃取分離、離子交換分離、液膜萃取分離和中和沉淀法等[7]。

本論文圍繞NaOΗ、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10等4種沉淀劑進行探索性實驗，從渣型、沉淀速度、分離效果、反應控制這四個方面進行觀察。目的是選取一種適用于本公司含銦廢液中沉淀分離銦效果較好的沉淀劑。

2 實驗部分

2.1 實驗原料及試劑

（1）含Cd濃度為2.5g/L的Cd（NO3）2溶液；（2）含In濃度為7.5 g/L的In（NO3）3溶液；（3）濃度為30g/L的NaOΗ、 Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10溶液；（4）氨水（25%-28%）。

2.2 實驗方法

將上述4種沉淀劑分別加入到Cd（NO3）2溶液和In（NO3）3溶液中，分別從沉降速率，沉淀高度，渣型和終點PΗ值4個方面來觀察實驗現(xiàn)象。

（1）沉Cd實驗。實驗方法：取4份含Cd（NO3）2溶液各80ml放入燒杯中，分別加入4種沉淀劑，邊加入邊觀察，直到沉淀不再產生時停止加入。分別倒入4個250ml的量筒中靜置陳化一晚，觀察沉淀高度，并測量上清液的PΗ值。實驗現(xiàn)象及結果如表1所示。

表1 沉Cd實驗

可以看出，在沉Cd實驗中，NaOΗ沉降速率慢，形成的沉淀為絮狀，不利于固液分離；Na2CO3作為沉淀劑，生成的沉淀不穩(wěn)定，有反溶現(xiàn)象；Na2C2O4沉Cd效果較理想，沉淀呈顆粒狀，有利于固液分離；Na5P3O10不能將Cd沉出來。

（2）沉In實驗。實驗方法：取4份In（NO3）3溶液各20ml放入燒杯中，分別加入4種沉淀劑，邊加入邊觀察，直到沉淀不再產生時停止加入。分別倒入4個250ml的量筒中靜置陳化一晚，觀察沉淀高度，并測量上清液的PΗ值（表2）。

可以看出，在沉In實驗中，NaOΗ同樣表現(xiàn)出沉降速率慢，沉淀為絮狀的缺點；Na2CO3沉In實驗同沉Cd實驗類似，生成的沉淀均不穩(wěn)定，有反溶現(xiàn)象；Na2C2O4沉In效果也較理想，沉淀呈顆粒狀，有利于后續(xù)的固液分離；Na5P3O10沉In實驗中沉淀物呈絮狀，體積很大，不利于后續(xù)固液分離。

表2 沉In實驗

（3）Na2C2O4分離In、Cd實驗。根據上述沉Cd實驗和沉In實驗結果來看，Na2C2O4表現(xiàn)出較好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的條件十分相近，不利于In和Cd的分離，因為，氨水可以和Cd2+形成[Cd（NΗ3）4]2+，故考慮先用Na2C2O4將In、Cd廢液中的In 和Cd都沉出，再加入氨水將Cd沉淀溶解。

實驗方法：配制含Cd濃度為2.5g/L的、含In濃度為7.5g/L的In、Cd溶液，向溶液中加入濃度為Na2C2O4溶液，直到沉淀不再產生，停止加入，靜置2h，邊攪拌邊加入氨水至Ph=9，停止加入，靜置一晚，取上清和沉淀送檢，分析上清液中含In含量以及沉淀中Cd的含量。

分析結果顯示：上清液中含In濃度為3.4mg/L；沉淀中含Cd元素的質量百分數為5.6%w。

從Na2C2O4分離In、Cd實驗中可以看出，Na2C2O4和氨水共同作用下，將In沉淀較完全，也可以將大部分Cd沉淀溶解，從而實現(xiàn)了In、Cd的分離。沉淀物形貌介于絮狀和顆粒狀，但是，擴大試驗中發(fā)現(xiàn)氨水的加入改變了Na2C2O4作為沉淀劑的渣型形貌，過濾效率低，未達到預期的效果。

2.3 實驗結論

（1）對比NaOΗ、Na2CO3、Na2C2O4、Na5P3O10這四種沉淀劑，Na2C2O4表現(xiàn)出較好的沉淀效果，但是Na2C2O4沉Cd和沉In的條件十分相近，不利于In和Cd的分離；（2）進一步進行Na2C2O4分離In、Cd實驗，發(fā)現(xiàn)氨水的加入改變了Na2C2O4作為沉淀劑的渣型形貌，過濾效率低，未達到預期的效果；（3）本次實驗4種沉淀劑都不十分理想，實驗有待進一步進行，旨在尋找一種更理想的沉淀劑，既能夠將In，Cd有效分離，也能夠滿足固液分離要求。

[1]翟秀靜，周亞光.稀散金屬[M].合肥:中國科學技術大學出版社，2009．

[2]袁鐵錘，寧順明，陳志飛．從高銦鋅精礦中綜合回收鋅和銦[J].湖南有色金屬，2008,24(01):27-28．

[3]鄧孟俐,謝冰.鋅冶煉工藝過程中銦、鍺的綜合回收[J].稀有金屬與硬質合金,2007,35(02):21-24．

[4]段學臣,楊學萍.新材料ITO薄膜的應用和發(fā)展[J].有金屬與硬質合金,1999(03):58-60．

[5]鄒家炎.銦的提取、應用和新產品開發(fā)[J].廣東有色金屬學報，2002(12):16-20．

[6]尹成先,蘭新哲,霍春勇.銦的用途及提銦方法[J].有色金屬，2002(54)(增刊):186-188．

[7]張啟運,徐克敏.銦化學手冊[M].北京:北京大學出版社,2005.

10.16640/j.cnki.37-1222/t.2015.21.229