石墨爐原子吸收光譜法測定水源水、飲用水中痕量鈦

羅志煥

摘要：隨著人們生活水平的提高，人們對(duì)于生活的質(zhì)量要求也是越來越高，水作為人們的生命之源，對(duì)于人的生活具有著重要的作用，但是自然中的生水大多富含很多的礦物質(zhì)元素和金屬元素，這些物質(zhì)的含量高低會(huì)影響到人們的健康，為了能夠?qū)ι钣盟馁|(zhì)量進(jìn)行良好的控制，我們就需要時(shí)常對(duì)其進(jìn)行檢測，石墨爐原子吸收光譜法就是常用的方法之一，本文我們的研究重點(diǎn)就是關(guān)于石墨爐原子吸收光譜法在測定水源水、飲用水中的痕量鈦方面的應(yīng)用情況。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法；水源水；飲用水；痕量鈦；檢測分析

鈦在生活用水之中有一定的含量規(guī)范，過多過少都會(huì)影響到人們的健康，我國相關(guān)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水中有害物質(zhì)鈦的含量不能超過0.1mg/L。目前我們經(jīng)常使用的檢測方法是催化示波極譜法和水樣基熒光酮分光光度法，但是這兩種方法在操作上都存在一定的難度，所以人們現(xiàn)在開始使用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行檢測，這種方式簡單易操作，且檢測的結(jié)果準(zhǔn)確度高。

一、石墨爐原子吸收光譜法的定義

石墨爐原子吸收光譜法是目前測定飲用水中金屬含量的重要方法，其含義主要是指利用使用石墨材料制成的管、杯等樣式的原子化器作為工具，通過電流加熱原子的方法促使原子進(jìn)行吸收，從而測量出特定物質(zhì)中的金屬含量。從性能上來講，這種方法測定痕量金屬元素相對(duì)于其他方法要好很多，并且能夠用于少量樣品的分析和固體樣品直接分析，因此相對(duì)來說應(yīng)用領(lǐng)域非常的廣泛。

二、石墨爐原子吸收光譜法在水源水、應(yīng)用水痕量鈦中應(yīng)用的優(yōu)缺點(diǎn)

從實(shí)際應(yīng)用來看，石墨爐原子吸收光譜法的特點(diǎn)主要包括以下幾個(gè)方面：

（一）石墨爐原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1、測定效率高。使用石墨原子化器工作溫度高，且升溫的速度非常的快，原子化的溫度一般可以達(dá)到3000℃甚至是更高，而升溫的速度可以可以達(dá)到2000-3000℃/s，這種溫度性質(zhì)非常的適合分析高溫元素，所以石墨爐的原子化效率接近100%，可以分析70多種金屬和類金屬。

2、實(shí)驗(yàn)靈敏度高，當(dāng)使用石墨爐進(jìn)行原子化的時(shí)候，基態(tài)的原子在吸收區(qū)內(nèi)可以停留很長的時(shí)間這樣就可以大大的提高對(duì)測定金屬的反應(yīng)，從而大大的提高實(shí)驗(yàn)的靈敏度和準(zhǔn)確性。

3、試樣用量小。使用石墨爐原子吸收光譜法時(shí)，一般只需要采用0.1-10mg的固體試樣或者-50μL的液體試樣就可以進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，相對(duì)于其他測試方法來講，試樣用量非常的小。

4、結(jié)果準(zhǔn)確度高。石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行金屬元素分析的時(shí)候，可以直接的分析固體和氣體樣品，這樣大大的減少了試樣的物理性質(zhì)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響。同時(shí)在石墨爐原子吸收光譜法的過程中，采用程序升溫控制的方法可以有選擇性的蒸發(fā)除去試樣中的某一些成分，有效的改變機(jī)體的組成成分，消除其他的干擾因素，大大的提高了實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度。

（二）石墨爐原子吸收光譜法的缺點(diǎn)

1、分析的速度慢，分析的成本高。用石墨材料制成的原子化器一般比較容易被污染，并親切使用的周期非常短，需要經(jīng)常對(duì)其進(jìn)行更換，這樣就會(huì)大大的增加實(shí)驗(yàn)的成本，造成實(shí)驗(yàn)分析成本過高。

2、背景吸收信號(hào)大，基體干擾也比較的大。

3、重復(fù)分析性不如火焰法，分析的精密度比較低。和火焰法相比，這種方式具有著一定的劣勢(shì)，因此當(dāng)在火焰法能夠滿足你的測試需求的時(shí)候盡可能的選擇火焰法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)分析。

三、石墨爐原子吸收光譜法在水源水、飲用水中的具體應(yīng)用

我國相關(guān)的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水源水中的有害物質(zhì)鈦的含量不能超過有限的值，為了對(duì)人們的身體健康負(fù)責(zé)，我們一般在對(duì)飲用水進(jìn)行使用之前都會(huì)進(jìn)行一個(gè)抽查分析，以保證水的質(zhì)量符合國家的法定要求，能夠保證人們的生命安全?？偟膩碚f，石墨爐原子吸收光譜法在水源水、飲用水中的應(yīng)用主要表現(xiàn)為以下：

（一）測定實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)需要的儀器及工作的條件

實(shí)驗(yàn)使用的儀器主要有四個(gè)：一是美國瓦里安生產(chǎn)的Spector AA880型的原子吸收分光光度計(jì)，二是國產(chǎn)的鈦空心陰極燈，三是進(jìn)口的熱解涂層石墨管，四是10μL的自動(dòng)進(jìn)樣。實(shí)驗(yàn)的基本條件是分析線是365.4nm，狹縫是0.2nm，燈的電流達(dá)到3.0mA。

實(shí)驗(yàn)的方式采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，計(jì)算方式采用峰高法，石墨爐的升溫程序是干燥85-120℃，55s；灰化1100℃，8s；原子化2900℃，3.2s；清除2900℃，3s；保護(hù)氣體氬氣高純度99.999；流量3.0L/min；原子化時(shí)停氣。

2、實(shí)驗(yàn)使用的試劑

使用含量大于99.9%1g/l鈦標(biāo)準(zhǔn)的溶液用金屬鈦粉進(jìn)行配制，使用1mg/l的使用液，再臨用的時(shí)候進(jìn)行配制。

3、實(shí)驗(yàn)的方法

首先將水源水或者是飲用水以0.15%的比例進(jìn)行硝酸酸化，然后將水源水或者是飲用水經(jīng)過粗略的過濾及活性炭的過濾后，通過電解的方式獲取離子水，將電解水也以0.15%的比例進(jìn)行硝酸酸化，然后再分別進(jìn)行測試。

（二）實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1、原子化的時(shí)候內(nèi)部氣體流量密度的選擇

當(dāng)進(jìn)行原子化的時(shí)候，停氣可以使等單位體積中的鈦原子的密度達(dá)到最大的值，這時(shí)所得到的吸光度就會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)的高于小氣流的吸光度，所以在實(shí)驗(yàn)的時(shí)候一般會(huì)選擇在原子停氣的時(shí)候進(jìn)行測定。

2、石墨原子的選擇標(biāo)準(zhǔn)

北京威格拉斯儀器公司生產(chǎn)的熱解涂層石墨管與美國瓦里安原裝進(jìn)口的熱解涂層石墨管相比，原裝進(jìn)口的熱解涂層石墨管的測定線性良好，相關(guān)的系數(shù)可以達(dá)到0.999以上，國產(chǎn)的熱解涂層石墨管的空白值太高，加入標(biāo)準(zhǔn)與空白不能夠很好的進(jìn)行區(qū)分，所以國產(chǎn)的熱解涂層石墨管無法用來進(jìn)行鈦元素的測定，對(duì)于其他德爾像是鉛、鉻、錫等元素來說，國產(chǎn)的石墨管與原裝進(jìn)口的石墨管的實(shí)驗(yàn)結(jié)果沒有太大的區(qū)別。

3、干擾離子的影響情況

水源水和飲用水中常見的金屬離子元素有15種，陰離子有5種，我們分別對(duì)其進(jìn)行了干擾實(shí)驗(yàn)，鈦的濃度為50μg/l，，根據(jù)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，我們可以得到下表實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

這個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果表表明了，水中存在的15中金屬元素離子和5種陰離子的干擾性都不是很大，對(duì)于痕量鈦的測定不會(huì)產(chǎn)生太大的干擾。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果的討論

使用石墨爐原子吸收光譜法測定水源水和飲用水中的痕量鈦的值，這種方式簡單方便易操作，不需要進(jìn)行前期的處理，也不需要加入基體的改進(jìn)劑，精密度非常的高，且根據(jù)干擾影響實(shí)驗(yàn)表明了，水中的額爾20中離子對(duì)于痕量鈦的干擾非常的小，所以實(shí)驗(yàn)的結(jié)果也就比較的準(zhǔn)確，相對(duì)來說誤差均小于5%，因此石墨爐原子吸收光譜法非常的適合水源水、飲用水中痕量鈦的測定。

結(jié)語

鈦在生活用水之中有一定的含量規(guī)范，過多過少都會(huì)影響到人們的健康，為了能夠?qū)ι钣盟馁|(zhì)量進(jìn)行良好的控制，我們就需要時(shí)常對(duì)其進(jìn)行檢測，石墨爐原子吸收光譜法就是常用的方法之一，在今后的試驗(yàn)中我們一定要加強(qiáng)石墨爐原子吸收光譜法的發(fā)展，提高其在水源測定中的應(yīng)用效率。

參考文獻(xiàn)：

[1]鄭榮華.石墨爐原子吸收光譜法測定地下水中鉛、銅不確定度傳遞模型研究[D].吉林大學(xué)，2013.

[2]何建偉.分離富集——石墨爐原子吸收光譜法測定進(jìn)口高純硫磺中痕量砷的方法研究[D].廣西大學(xué)，2002.

[3]郭瑞娣，姜新，吉鐘山，周長美.石墨爐原子吸收光譜法測定水源水、飲用水中痕量鈦[J].衛(wèi)生研究，2006，04：503.

[4]郭瑞娣，王媛，劉楊，姜新，吉鐘山.石墨爐原子吸收光譜法測定水源水、飲用水中痕量鉍[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2006，07：875-876.

[5]郭強(qiáng)，王飛，馬志超，黃燕，方艷芬，黃應(yīng)平.密閉高溫高壓消解-石墨爐原子吸收光譜法測定膠囊中痕量鉻[J].三峽大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2013，01：85-87+95.