離子色譜法測定苦蕎系列產(chǎn)品中4種無機元素

烏蘭其其格 寶力道 趙玉英

(1 赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000；2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測試中心 天然產(chǎn)物開發(fā)與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙古 通遼 028000)

離子色譜法測定苦蕎系列產(chǎn)品中4種無機元素

烏蘭其其格1寶力道1趙玉英2*

(1 赤峰學(xué)院 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 赤峰 024000；2 內(nèi)蒙古民族大學(xué) 分析測試中心 天然產(chǎn)物開發(fā)與廢棄物利用研究所，內(nèi)蒙古 通遼 028000)

采用離子色譜法同時測定苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿中Na、K、Ca、Mg等4種元素含量，并對元素進行了對比研究，同時對各元素進行了加標(biāo)回收實驗，苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿中各元素的平均回收率在94.00%～102.7%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.88%～2.8%，測定范圍為0.89～999.10 μg/L。實驗建立了簡便、快速、準(zhǔn)確和穩(wěn)定的測定苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿中無機元素的方法。結(jié)果顯示苦蕎葉中Ca和Mg的含量均很高，分別為17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg，苦蕎殼中鉀和鈉含量很高，分別為4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg；在苦蕎葉中Ca、Mg等營養(yǎng)元素的含量較苦蕎粉中的高，所以苦蕎葉有開發(fā)應(yīng)用價值。

離子色譜法；苦蕎粉；苦蕎葉；同時測定

0 前言

蕎麥屬于蓼科屬作物，有甜蕎、苦蕎、翅蕎和米蕎四種，其中甜蕎和苦蕎是主要的種植作物?？嗍w不但在高寒山區(qū)生長，在我國大多數(shù)地區(qū)都能生長?？嗍w富含蛋白質(zhì)、黃酮類化合物、脂肪、維生素等有機物成分，還含有人體必需的多種常量及微量元素。在糧食作物中唯有蕎麥?zhǔn)鞘乘幖嬗米魑?，具有良好抗氧化、抗衰老、降血糖、降血脂、調(diào)節(jié)內(nèi)分泌系統(tǒng)和提高人體免疫力的作用，對糖尿病、冠心病等許多病癥有良好的輔助療效[1]，目前被譽為理想的功能性食物源之一。對苦蕎中微量元素、氨基酸以及其它化學(xué)成分測定的報道較多[2-4]，但對苦蕎系列產(chǎn)品中的鈉、鉀等無機元素未見報道。本文利用離子色譜法[5-6]研究了不同苦蕎系列產(chǎn)品中四種無機元素的含量，方法簡便、準(zhǔn)確和穩(wěn)定，取得了滿意的結(jié)果。并對不同苦蕎產(chǎn)品中無機元素含量進行了比較，為開發(fā)更多苦蕎產(chǎn)品和質(zhì)量控制提供理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

ICS-1000離子色譜儀(戴安中國有限公司)。各元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液均購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。高氯酸、濃HNO3為優(yōu)級純，實驗用水為超純水?？嗍w產(chǎn)地為內(nèi)蒙古通遼地區(qū)。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別用Na、K、Ca、Mg的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 000 mg/L，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)配制50.0 mg/L的Na、K、Ca、Mg混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用稀硝酸(1%)定容。使用時將待測標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成各元素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3 樣品處理

稱取5.150 g粉碎成38 μm的苦蕎桿、苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉分別放入4個帶有標(biāo)簽的坩堝中，在通風(fēng)櫥內(nèi)用電熱板上微火炭化，移至高溫爐中在750 ℃下燒4 h，移至消化罐中，用濃HNO3和高氯酸(5∶1)的混酸，對炭化的產(chǎn)品進行消解。用超純水定容到100 mL，同時做樣品空白實驗。

1.4 儀器工作條件

離子色譜測試條件為：IonPacAG11-HC型保護柱(50 mm×4.0 mm)；IonPacAG11-HC型陰離子分析柱(250 mm×4.0 mm)；抑制器裝置；電化學(xué)抑制器(自循環(huán)再生模式)；抑制器電流100 mA；淋洗液為30 mmol/L的NaOH溶液，流速1.20 mL/min，進樣體積25 μL；電導(dǎo)池溫度35 ℃；柱溫30 ℃；建立工作曲線，同時計算各元素的含量。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

分別吸取0.0、0.8、1.6.、2.4、3.2、4.0 mL標(biāo)準(zhǔn)鈉溶液(100 mg/L)于洗凈的6只25 mL容量瓶中，以超純水稀至刻度，搖勻。經(jīng)0.45 μm微孔慮膜過濾后，在最佳儀器條件下進行測定，繪制鈉的標(biāo)準(zhǔn)曲線，用類似的方法制作鉀、鈣和鎂的標(biāo)準(zhǔn)曲線，各元素的保留時間、標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性范圍見表1。

表1 被測元素的回歸方程Table 1 Linear regression equations of the four elements(n=5)

2.2 樣品測定

將消解好的苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿樣品供試液分別按儀器最佳測定條件進行測定，用樣品空白作參比，測定結(jié)果見表2。

2.3 精密度與加標(biāo)回收實驗

取不同濃度樣品消解后的供試液，加入4種待測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，按得到標(biāo)準(zhǔn)曲線方法進行測定，計算加標(biāo)回收率，同時計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。加標(biāo)回收率在94.00%～102.7%，RSD為0.88%～2.8%，該方法精密度好和準(zhǔn)確度高，符合分析要求，有關(guān)數(shù)據(jù)見表3。

表2 苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿中元素含量

Table 2 Analytical results of thecontents of various elements in buckwheat powders, shells, leaves and stalks(n=5)/(mg.kg-1)

樣品SamplesNaKCaMg苦蕎粉Buckwheatflour3741270954773217996苦蕎葉Buckwheatleaves107503059617208839545苦蕎桿Buckwheatstalks7873354421413537343苦蕎殼Buckwheatshells12692484912368221723

表3 各元素的精密度與加標(biāo)回收實驗Table 3 Precision and recovery tests of the method(n=5) /(μg·g-1)

3 結(jié)語

利用離子色譜法測定得到苦蕎粉、苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿中4種無機元素含量，見表2。由表1 可見，4種元素的線性關(guān)系均很好。由表2得知苦蕎葉中Ca和Mg的含量最高，分別高達17 208.8 mg/kg和3 954.5 mg/kg，苦蕎殼中鉀和鈉含量最高，分別為4 849.1 mg/kg和1 269.2 mg/kg。整體而言人們食用的是苦蕎面，對苦蕎殼、苦蕎葉、苦蕎桿等還未食用。苦蕎葉中Na、K、Ca、Mg的含量均較高，由于Ca、Mg為營養(yǎng)元素，含量又特別高，鎂有舒張外周血管而使血壓下降的作用，對高血壓有一定防治作用，這與民間常用它們防止和治療高血壓相吻合[3]。Ca是人體中礦物質(zhì)特別重要組成部分，老年人缺乏鈣易得骨質(zhì)酥松癥、牙齒松動癥，兒童缺乏鈣易得軟骨病、發(fā)育不良癥等，苦蕎面作為食、藥兩用資源已被廣泛應(yīng)用，苦蕎葉也可作為人體補充Ca、Mg的補給劑要比苦蕎面好得多，有開發(fā)應(yīng)用價值?？嗍w殼中Na、K、Ca、Mg的含量也很高，有一定開發(fā)應(yīng)用價值。

[1] 劉紅,陳燕芹.微波輔助消解ICP-AES法測定2種蕎麥中12種微量元素[J].微量元素與健康研究(StudiesofTraceElementsandHealth),2013,30(2):23-27.

[2] 寶貴榮,趙玉英,鄭慶福,等.微波消解-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法同時測定苦蕎葉中13種元素[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):88-90.

[3] 龐海霞.火焰原子吸收法測定苦蕎中微量元素[J].食品研究與開發(fā)(FoodResearchandDevelopment),2014,35(12):60-62.

[4] 曹樹明,陳建雯,劉靜,等.云南昭通苦蕎、甜蕎中氨基酸和微量元素的測定[J].中國民族民間醫(yī)藥(ChineseJournalofEthnomedicineandEthnopharmacy),2010(3):18-20.

[5] 李剛,孫萍,朱巖.離子色譜的抑制系統(tǒng)及相關(guān)技術(shù)的發(fā)展[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2015,5(4):24-34.

[6] 徐萍萍,趙傳華,董捷.離子色譜法測定硫脲中的鈣離子[J].中國無機分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2013,3(3):74-76.

Simultaneous Determination of Four Inorganic Elements in TartaryBuckwheat Series Products by Ion Chromatography

WU Lanqiqige1，BAO Lidao1, ZHAO Yuying2*

(1.CollegeofChemistryandChemicalEngineering,ChifengUniversity,Chifeng,InnerMongolia024000,China;2.TheDevelopmentofNaturalProductsandWasteUtilizationResearchInstitute,InnerMongoliaUniversityfortheNationalities,TongLiao,InnerMongolia028000,China)

An ion chromatography method for simultaneously determining four inorganic elements (Na, K, Ca and Mg) in the powders, shells, leaves and stalks of tartary buckwheat was established. Comparative study on the above-mentioned elements was performed. The spike recovery tests were conducted and the average recovery for each element was 94.00%～102.7%. The relative standard deviation (RSD) was 0.88%～2.8% with 0.89～999.10 μg/L detection limit. It provides a simple, rapid, accurate and stable method to measure inorganic elements in the powders, shells, leaves and stalks of tartary buckwheat. The results show that the contents of Ca and Mg in the tartary buckwheat leaves are very high, reaching 17 208.8 mg/kg and 3 954.5 mg/kg, respectively. The contents of K and Na in shells are also very high (4 849.1 mg/kg for K and 1 269.2 mg/kg for Na). The contents of nutrient elements such as Ca and Mg in the leaves are higher than those in the powders. Therefore, the leaves of tartary buckwheat have development and application value.

ion chromatograph; buckwheat powders; buckwheat leaves; simultaneous determination

2015-11-06

2016-03-11

國家自然科學(xué)基金項目(21261015)；內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金(2015MS0221)；通遼市與內(nèi)蒙古民族大學(xué)科技合作項目(SXYB2012032)資助

烏蘭其其格，女，講師，主要從事分析化學(xué)研究。

*通信作者：趙玉英，女，教授，主要從事天然產(chǎn)物化學(xué)研究。E-mail：zhaoyy1961@126.com

10.3969/j.issn.2095-1035.2016.02.014

O657.7+5；TH833

A

2095-1035(2016)02-0051-03