劉文龍， 陳　垅， 熊　偉， 王　衛(wèi)， 周　鑫， 周　歡

(1.成都大學(xué) 肉類加工四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川 成都　610106；

2.成都大學(xué) 藥學(xué)與生物工程學(xué)院， 四川 成都　610106； 3.西華大學(xué) 生物工程學(xué)院， 四川 成都　611743)

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成都市市售兔肉中重金屬殘留安全性分析

劉文龍1,2， 陳垅1,3， 熊偉1,2， 王衛(wèi)1,2， 周鑫2， 周歡2

(1.成都大學(xué) 肉類加工四川省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 四川 成都610106；

2.成都大學(xué) 藥學(xué)與生物工程學(xué)院， 四川 成都610106； 3.西華大學(xué) 生物工程學(xué)院， 四川 成都611743)

摘要：依據(jù)相關(guān)規(guī)范進(jìn)行采樣，利用原子吸收光譜法、二硫腙比色法以及硼氫化物還原比色法，對(duì)成都市主城區(qū)市售兔肉組織進(jìn)行了金屬鎘、鉛、汞、砷的殘留檢測(cè)分析.檢測(cè)結(jié)果表明：兔肉中重金屬鎘殘留量最大值為0.0267±0.0042 mg/kg，重金屬砷殘留量最大值為0.4357±0.0135 mg/kg.鎘、砷的殘留量均符合食品中污染物限量以及無(wú)公害食品兔肉標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)(Cd≤0.10 mg/kg，As≤0.50 mg/kg)；而重金屬鉛殘留量最大值為0.2545±0.0245 mg/kg，重金屬汞殘留量最大值為0.0887±0.0019 mg/kg，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)食品中污染物限量以及無(wú)公害食品兔肉標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)(Pb≤0.20 mg/kg，Hg≤0.05 mg/kg).

關(guān)鍵詞：兔肉；重金屬；殘留；檢測(cè)

0引言

研究表明，兔肉是一種高蛋白、低脂肪、低膽固醇的食物，且含有大腦和其他器官發(fā)育不可缺少的卵磷脂，兔肉質(zhì)地細(xì)嫩、味道鮮美、營(yíng)養(yǎng)豐富，深受成都市民的喜愛[1].但近年來(lái)食品問(wèn)題層出不窮，給人們的食品安全亮起了“紅燈”，其中，食品中重金屬殘留成了最受關(guān)注的問(wèn)題之一.

由于環(huán)境中的重金屬可以通過(guò)飼料、飲水、空氣等途徑進(jìn)入動(dòng)物體內(nèi)，并殘留于肉、蛋、乳等動(dòng)物性食品中，構(gòu)成食品安全風(fēng)險(xiǎn)，其中具有較強(qiáng)毒性的重金屬鎘(Cd)、鉛(Pb)、汞(Hg)、砷(As)等污染物通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體后，可導(dǎo)致消化系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、神經(jīng)系統(tǒng)、血液循環(huán)系統(tǒng)、生殖系統(tǒng)的組織及器官的損傷，危害人體健康[2].對(duì)此，本研究對(duì)成都市主城區(qū)多個(gè)超市中所售兔肉進(jìn)行了抽樣，并利用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)方法檢測(cè)分析其中Cd、Pb、Hg、As 4種重金屬殘留，以此調(diào)查成都市區(qū)市售兔肉重金屬殘留現(xiàn)狀.

1材料與方法

1.1樣品采集與處理

1.1.1樣品采集.

實(shí)驗(yàn)所用10批兔肉樣品來(lái)自成都5個(gè)主城區(qū)，實(shí)驗(yàn)嚴(yán)格依據(jù)《肉與肉制品取樣方法》(GB/T9695.19 2008)進(jìn)行隨機(jī)抽樣，每個(gè)區(qū)各取2批，每批次各5個(gè)樣品.

1.1.2樣品處理.

將購(gòu)得的兔肉表皮用小刀片去除，選取里層的肌肉組織肉品，剔去骨頭，并將樣品盡可能的切碎、混勻.然后利用濕式消解法[3]進(jìn)行樣品處理：準(zhǔn)確稱取切碎后的兔肉制品5.00 g于50 mL燒杯中，放入數(shù)粒玻璃珠，加入10 mL混合酸，封上保鮮膜浸泡24 h，然后在電爐上消解，觀察液體的顏色變化.若燒杯中液體變?yōu)樽睾谏?，再加入混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明狀或者略帶黃色，待冷卻后用滴管將消化液轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，用去離子水少量多次洗滌燒杯，洗液合并于容量瓶中，并定容至刻度，混勻備用，同時(shí)做試劑空白.

1.2檢測(cè)方法

1.2.1檢測(cè)項(xiàng)目及方法.

本次兔肉中的Cd、Pb、Hg、As檢測(cè)項(xiàng)目依據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品中鎘的測(cè)定》(GB/T 5009.15-2003)中的石墨爐原子吸收光譜法[4]、《食品中鉛的測(cè)定》(GB/T 5009.12-2010)中的石墨爐原子吸收光譜法[5]、《食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定》(GB/T 5009.17-2003)中的二硫腙比色法[6]、《食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定》(GB/T 5009.11-2003)中的硼氫化物還原比色法[7]等相關(guān)技術(shù)要求進(jìn)行.

1.2.2儀器及試劑.

1)實(shí)驗(yàn)所用檢測(cè)儀器包括：AA-6800型原子吸收分光光度計(jì)，日本島津公司；ESJ120-4型電子分析天平，沈陽(yáng)龍騰電子有限公司；HH-4型數(shù)顯恒溫水浴鍋，常州澳華儀器有限公司；SZ-93A型自動(dòng)雙重蒸餾水器，上海亞榮生化儀器廠.

2)實(shí)驗(yàn)所用試劑包括：Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液、Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液、As標(biāo)準(zhǔn)溶液，純度均為AR級(jí)，硝酸，高氯酸、濃硫酸、氫氧化鈉、碘化鉀，純度均為優(yōu)級(jí)純，均由成都市科龍化工試劑廠生產(chǎn)；實(shí)驗(yàn)用水為超純水.

2檢測(cè)結(jié)果與評(píng)價(jià)

2.1結(jié)果評(píng)價(jià)方法

檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)按照食品中污染物限量(GB 2762-2012)以及無(wú)公害食品兔肉(NY 5129-2002)所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，具體如表1所示.

表1　檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)[8]

2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

以Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(見表2、圖1)，其回歸方程為，Y=0.1337X+0.0016，相關(guān)系數(shù)R2=0.9994.結(jié)果表明，Cd標(biāo)準(zhǔn)液濃度在0.0 μg/mL～10.0 μg/mL時(shí)，吸光度與濃度之間線性關(guān)系良好，達(dá)到了檢測(cè)的要求.

表2　Cd標(biāo)準(zhǔn)液濃度及對(duì)應(yīng)吸光度值

圖1　原子吸收光譜法測(cè)定Cd標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線

繪制Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線(見表3、圖2)，得Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液的量與吸光度值的回歸方程為，Y=0.008X+0.0151，相關(guān)系數(shù)R2=0.9997.結(jié)果表明，Pb標(biāo)準(zhǔn)液濃度在0 μg/mL～80 μg/mL時(shí)，吸光度與濃度之間線性關(guān)系良好.

表3　Pb標(biāo)準(zhǔn)液濃度及對(duì)應(yīng)吸光度值

圖2原子吸收光譜法測(cè)定Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線

用OriginPro做Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線(見表4、圖3)，得Hg標(biāo)準(zhǔn)溶液的量與吸光度值的回歸方程為，Y=0.0738X+0.0257，相關(guān)系數(shù)R2=0.9986.結(jié)果表明，Hg標(biāo)準(zhǔn)液濃度在0.0 μg/mL～5.0 μg/mL時(shí)，吸光度與濃度之間線性關(guān)系良好.

表4　Hg標(biāo)準(zhǔn)液濃度及對(duì)應(yīng)吸光度值

圖3二硫腙比色法測(cè)定Hg標(biāo)準(zhǔn)液曲線

繪制As標(biāo)準(zhǔn)溶液的工作曲線時(shí)(見表5、圖4)，得As標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與吸光度值的回歸方程為，Y=0.3149X+0.0055，相關(guān)系數(shù)R2=0.9988.結(jié)明表明，As標(biāo)準(zhǔn)液濃度在0.0 μg/mL～3.0 μg/mL時(shí)，吸光度與濃度之間線性關(guān)系良好.

表5　As標(biāo)準(zhǔn)液濃度及對(duì)應(yīng)吸光度值

圖4硼氫化物還原比色法測(cè)定As標(biāo)準(zhǔn)液曲線

2.3結(jié)果與評(píng)價(jià)

通過(guò)測(cè)定消化后被檢樣品的吸光度值，并利用回歸方程計(jì)算得到所抽檢樣品中Cd、Pb、Hg、As的殘留量發(fā)現(xiàn)，樣品中Cd、Pb、Hg、As 4種重金屬元素均有檢出，4種重金屬殘留檢測(cè)結(jié)果如表6所示.

表6　兔肉樣品中重金屬殘留檢測(cè)結(jié)果

注：每個(gè)編號(hào)代表1批次樣品.

檢測(cè)結(jié)果表明：在成都5個(gè)主城區(qū)所抽檢的10批兔肉樣品中，Cd、Pb、Hg、As 4種重金屬的最大殘留量分別為0.0267±0.0042 mg/kg、0.2545±0.0045 mg/kg、0.0887±0.0019 mg/kg、0.4357±0.0135 mg/kg.其中，Cd殘留量不僅完全符合食品中污染物限量(GB 2762-2012)以及無(wú)公害食品兔肉(NY 5129-2002)所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)，而且其殘留量也屬于微量殘留；As殘留量亦符合GB 2762-2012及NY 5129-2002所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)；而Pb、Hg這2種重金屬殘留量均嚴(yán)重超標(biāo)，整體合格率為40%.檢測(cè)結(jié)果表明，成都市市售兔肉部分受到了Pb、Hg 2種重金屬污染.對(duì)比表1中食品中污染物限量評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，兔肉樣品中重金屬殘留檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)如表7所示.其中，超標(biāo)率(%)=批次超標(biāo)數(shù)/批次檢測(cè)總數(shù)，合格率(%)=批次合格數(shù)/批次檢測(cè)總數(shù).

表7　兔肉樣品中重金屬檢測(cè)結(jié)果統(tǒng)計(jì)

3結(jié)論

檢測(cè)分析結(jié)果表明，成都市市售兔肉樣品中Cd、As 2種重金屬的殘留量均符合食品中污染物限量(GB 2762-2012)以及無(wú)公害食品兔肉(NY 5129-2002)所規(guī)定的重金屬殘留標(biāo)準(zhǔn)，并且其中的Cd殘留量遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于GB 2762-2012以及NY 5129-2002所規(guī)定重金屬限量標(biāo)準(zhǔn).但市售兔肉樣品中的Pb、Hg殘留量嚴(yán)重超標(biāo)，Pb的超標(biāo)率達(dá)到了40%，Hg的超標(biāo)率達(dá)到了50%，均遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于食品中污染物限量所規(guī)定的限量標(biāo)準(zhǔn)(Pb 0.2 mg/kg，Hg 0.05 mg/kg).這表明，本次實(shí)驗(yàn)所購(gòu)買的這部分兔肉受到了Pb、Hg 2種重金屬的污染，產(chǎn)品質(zhì)量不達(dá)標(biāo).

為防止兔肉中有害重金屬的超標(biāo)，保障食品安全，應(yīng)嚴(yán)格控制生兔飼養(yǎng)、兔肉加工與運(yùn)輸中的每一道關(guān)卡.據(jù)調(diào)查發(fā)現(xiàn)，兔肉重金屬污染主要有以下幾種途徑：一是原材料本身，兔子的飼料和草源可能因?yàn)镃d、Pb、Hg、As農(nóng)藥的使用而受到污染，從而使兔肉攜帶Cd、Pb、Hg、As等重金屬有害物質(zhì)；二是加工環(huán)境的影響，如加工過(guò)程中的器械設(shè)備，工廠周邊環(huán)境的影響；三是加工過(guò)程中輔料的添加，如食品添加劑[10-12].因此，應(yīng)該嚴(yán)格控制飼料、草源以及水源的質(zhì)量，從源頭保證兔肉不受重金屬污染；加工過(guò)程保證加工機(jī)械清潔無(wú)污染；食品添加劑使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn).從而有效防止重金屬污染，保障兔肉安全，使民眾吃上放心肉，優(yōu)質(zhì)肉.

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Survey and Analysis of Safety of Heavy Metal Residues in Rabbit Meat in Chengdu

LIUWenlong1,2,CHENGLong1,3,XIONGWei1,2,WANGWei1,2,ZHOUXin2,ZHOUHuan2

(1.Meat-processing Key Laboratory of Sichuan, Chengdu 610106, China;2.School of Pharmacy and Bioengineering, Chengdu University, Chengdu 610106, China;3.School of Bioengineering, Xihua University, Chengdu 611743, China)

Abstract:In order to investigate heavy metal residues in rabbit meat in Chengdu,a sample was taken according to relevant specification,and the residues of the following heavy metals,including cadmium,lead,mercury and arsenic in rabbit meat in the main urban districts in Chengdu were detected and analyzed by atomic absorption spectrometry,two sulphur hydrazone colorimetry and borohydride reduction colorimetry.The results showed that the maximum residue of cadmium and arsenic in rabbit meat was 0.0267±0.0042mg/kg and 0.4357±0.0135 mg/kg,respectively,which were both below the standard limit of heavy metal residues in food and pollution-free rabbit meat food(cadmium should be less than 0.10 mg/kg;arsenic,less than 0.50 mg/kg).However,maximum residue of lead and mercury was 0.2545±0.0245mg/kg and 0.0887±0.0019 mg/kg,respectively which were both far more than the standard limits of pollutants in food and pollution-free rabbit meat food(lead should be less than 0.20 mg/kg;mercury,less than 0.05 mg/kg).

Key words:rabbit meat;heavy metal;residue;detection

中圖分類號(hào)：TS251.7；S829.1

文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

作者簡(jiǎn)介：劉文龍(1983 — )， 男， 博士， 講師， 從事食品安全分析檢測(cè)技術(shù)研究.

基金項(xiàng)目：成都大學(xué)校青年基金(2015XJZ02)資助項(xiàng)目.

收稿日期：2015-11-13.

文章編號(hào)：1004-5422(2016)01-0023-04