天然原料活性保留技術的研究

賈福懷 陶剛* 涂宏建 涂建飛 王俊 雷蕾

寧波御坊堂生物科技有限公司 浙江寧波 315012

天然原料活性保留技術的研究

賈福懷 陶剛* 涂宏建 涂建飛 王俊 雷蕾

寧波御坊堂生物科技有限公司 浙江寧波 315012

目的：優(yōu)化天然原料有效成分的富集和活性保留技術，解決傳統(tǒng)處理加工技術的弊端。方法：應用正交實驗摸索出橙的凍干最佳工藝參數(shù)。以橙粉的粒徑、溶解性、還原糖及VC含量為指標，考察超微粉碎對橙粉理化指標的實際影響。結果：橙微波真空干燥階段工藝條件為：真空壓力3.0-4.5kpa，微波功率密度0.82W/g，切片厚度4mm；真空冷凍干燥階段最佳工藝條件為：預凍速率0.6℃/min，預凍初始溫度-30℃，干燥室壓力75pa，加熱板溫度40℃。超微粉碎能改善橙粉的物理特性，其粒徑分布更均勻、溶解性增強、還原糖含量顯著增加，VC含量略微減少。結論：建立的有效成分富集和活性保留方法，可提高原料利用率，降低損耗。

天然原料；活性保留；技術；研究

天然原料有效成分的富集和活性保留是業(yè)內的技術難題，本研究針對傳統(tǒng)處理加工技術的弊端，綜合運用微波真空干燥、真空冷凍干燥、低溫超微粉碎等創(chuàng)新性技術，進行技術應用研究，能將原料中的天然多糖、維生素等多種成分最大限度富集保留，使產(chǎn)品富含功效成分，發(fā)揮出最大的功效，原料利用率加倍提高。

天然原料采用微波真空干燥結合真空冷凍干燥技術處理，與傳統(tǒng)干燥方法相比，原料風味、營養(yǎng)物質及生理活性成分損失更小，揮發(fā)性、熱敏性及易氧化成分損失更少，能較好地保持原料本來的色香味及營養(yǎng)，能發(fā)揮出最大的功效。

超微粉碎技術是近20年內迅速發(fā)展起來的高新技術，作為傳統(tǒng)粉碎技術的進一步發(fā)展，它以其自身優(yōu)點在天然原料粉碎中占據(jù)獨特的優(yōu)勢地位。其原理是利用機械或流體動力將直徑在3mm以上的物料顆粒粉碎至10～25μm。與常規(guī)粉碎相比，超微粉碎可以粉碎常溫下難以粉碎的韌性、黏性、彈性、油性較大的物料，粉碎后的物料物理性質也有很大改善，流動性、分散性、溶解性更好，過篩目數(shù)為200目以上且粒度分布更均勻[1]，粉中的功效成分溶出增多，也能更好地被人體吸收利用[2]。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

贛南臍橙，購自寧波水果批發(fā)市場

1.2 試驗儀器設備

ZG-15真空冷凍干燥機, 杭州創(chuàng)意真空冷凍干燥設備廠；GWN-50B-5微波干燥機，天水華圓制藥設備科技有限公司；FC250F-C萬能粉碎機，上海天駒制藥機械有限公司；WFJ-30低溫超微粉碎機，江陰市海順機械設備制造有限公司；LPG-5噴霧干燥機，江蘇先鋒干燥工程有限公司；S3500激光粒度儀，美國Microtrac公司；GA37P空氣壓縮機，阿特拉斯·科普柯壓縮機有限公司；PTSX40碟式離心機，宜興市華鼎糧食機械設備有限公司；WAY-2W 阿貝折光儀, 上海儀電物理光學儀器有限公司；ME204E電子天平，梅特勒-托利多。

1.3 試驗方法

1.3.1 橙干燥前處理

取無病蟲害無機械傷的新鮮臍橙，清水清洗表面雜質去除農(nóng)藥殘留，除去表皮。

1.3.2 不同干燥工藝

噴霧干燥(SD)：將去皮橙使用壓榨機壓榨，經(jīng)過 6000r/min碟式離心機處理，去除橙茸等不溶物，蠕動上料噴霧干燥，工藝參數(shù)為進風溫度185℃，出風溫度85℃，壓縮空氣壓力0.4Mpa，蠕動泵上料速度0.2L/min，得到橙粉。

微波干燥+真空冷凍干燥（FD）：橙去皮后切片，切片厚度4mm，依據(jù)試驗參數(shù)設置干燥程序，冷凍階段預凍初始溫度-30℃，干燥時間8～12h，得到凍干橙片。

一般粉碎：將凍干后的橙片使用萬能粉碎機打粉，過80目篩網(wǎng)備用。

低溫超微粉碎：將噴霧和凍干得到的橙粉分別使用低溫超微粉碎機粉碎，得到橙超細粉。

1.3.3 橙粉物理特性測定方法

粒徑大小采用激光粒度儀測定，橙粉溶解性采用和Gong相同的方法測定[3]，還原糖采用3,5-二硝基水楊酸比色法測定，VC采用GB/T 5009.86，2,6—二氯酚靛酚滴定法測定[4]，可溶性固形物采用阿貝折光儀測定。

2 結果與分析

2.1 微波真空干燥+真空冷凍干燥技術聯(lián)用工藝優(yōu)選

2.1.1 微波真空干燥條件

我們先用微波真空干燥脫去橙切片50%的總水分后，再使用真空冷凍干燥脫水至5%以下，干燥條件為微波真空干燥階段，真空壓力為3.0-4.5kpa，微波功率密度0.82 W/g，切片厚度4mm。與純真空冷凍干燥進行比較，產(chǎn)品的營養(yǎng)成分和外形保留效果十分接近，卻更加節(jié)省加工時間，大幅度降低生產(chǎn)能耗。

2.1.2 正交試驗方案

在得到微波干燥后半成品的基礎上，選擇預凍速率、干燥室壓力、加熱板溫度這三個影響橙凍干切片質量的主要因素作為正交試驗考察因素，每個因素設置3個水平，按 L9（34）正交表進行工藝優(yōu)選試驗，試驗設計因素水平見表1。橙切片VC含量采用GB/T 5009.86，2，6—二氯酚靛酚滴定法測定，VC損失率（Y）按下式計算：Y=［（凍干前VC含量-凍干后VC含量）/凍干前VC含量］×100%。外觀感官評分標準為表面組織結構細密，無起泡、塌陷現(xiàn)象，具有正常橙切片色澤香味。以VC損失率和外觀評分為綜合評價指標，稱取微波真空干燥后橙切片 200g共九份，預凍初始溫度設置為-30℃，準確測定 VC損失率，對凍干切片進行感官評價評分，凍干試驗安排及結果見表2，方差分析見表3、4。

表1 橙真空冷凍干燥工藝正交試驗因素水平

表2 橙真空冷凍干燥工藝正交試驗安排及直觀分析

表3 干燥工藝VC損失率方差分析

表4 干燥工藝外觀評分方差分析

2.1.3 結果分析

由表2可見，以VC損失率為考察指標，直觀分析顯示對VC損失率的影響因素從大到小依次為：預凍速率＞加熱板溫度＞干燥室壓力，最佳凍干條件為A2B3C1，據(jù)方差分析表3和直觀分析的結果，在所考查范圍內，預凍速率對 VC損失率影響顯著（P＜0.05），速率為0.6℃/min時VC損失率最低，干燥室壓力升高時VC損失率降低特別明顯，溫度35-40℃之間VC損失率變化不明顯，而溫度達到45℃時損失率明顯提升。以外觀評分為考察指標，直觀分析顯示對外觀評分的影響因素從大到小依次為：預凍速率＞干燥室壓力＞加熱板溫度，最佳提取條件為A2B3C1，據(jù)方差分析表4和直觀分析的結果，在所考查范圍內，預凍速率對外觀評分影響顯著（P＜0.05），速率保持在 0.6℃/min時評分最高，隨著壓力的升高評分也在升高，溫度的增加有助于凍干切片的外觀評分，當加熱板溫度達到40℃以后，品質變化趨于平穩(wěn)，溫度的提升有助于減少凍干時間降低能耗。考慮到生產(chǎn)實際需求，降低生產(chǎn)成本及節(jié)能減排、低碳環(huán)保的因素，在對VC含量及外觀影響程度很小的基礎上我們制定了切片厚度4mm，預凍速率0.6℃/min，預凍初始溫度-30℃，干燥室壓力75pa，加熱板溫度40℃的優(yōu)選工藝。

2.2 超微粉碎原料品質研究

2.2.1 超微粉碎對橙粉粒徑的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的粒徑如圖1所示。

圖1 超微粉碎對橙粉粒徑的影響

由圖1可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后粒徑均降至25μm以下，尤其是凍干橙粉的粒徑最小為12.47μm，超微粉碎后的橙粉粒徑更小，粒度分布更加均勻。

2.2.2 超微粉碎對橙粉溶解性的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的溶解性變化情況如圖2所示。

圖2 超微粉碎對橙粉溶解性的影響

由圖2可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后的溶解性均變大，其中噴霧干燥后橙粉溶解性要明顯好于冷凍干燥的。橙粉在溶解過程中，水分子接觸到顆粒表面，并逐步擴散進顆粒內部，直到顆粒完全溶解于水中，影響這一過程的主要因素是顆粒的比表面積、顆粒的直徑和擴散系數(shù)等。橙粉經(jīng)過超微粉碎后，顆粒直徑變小，比表面積增加，因而橙粉的分散性和溶解性增加，因此超微粉碎有助于橙粉溶解性的提升。

2.2.3 超微粉碎對橙粉還原糖含量的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后還原糖含量變化如圖3所示。

圖3 超微粉碎對橙粉還原糖含量的影響

由圖3可知，兩種干燥方式制得的橙粉在超微粉碎后的還原糖含量顯著增加，最高可達60%，其中真空冷凍干燥法處理的橙粉還原糖變化更明顯。橙粉經(jīng)超微粉碎后，粒徑明顯變小，與提取液的接觸面變大，且劇烈的機械作用力，破壞了細胞壁，使得橙粉中的營養(yǎng)成分有效溶出，溶出了更多的還原糖，說明超微粉碎可以增加橙粉中還原糖的溶出，提高人體的吸收利用率。

2.2.4 超微粉碎對橙粉VC含量的影響

噴霧干燥、真空冷凍干燥橙粉超微粉碎前后的VC含量變化如圖4所示。

圖4 超微粉碎對橙粉VC含量的影響

由圖4可知，兩種干燥方式制得的橙粉VC含量略微下降，橙粉在超微粉碎過程中收到摩擦力作用，造成了VC的少量損失，噴霧干燥相對于冷凍干燥而言，VC的降低更嚴重，這是因為高溫導致VC氧化分解加速。

3 討論

真空冷凍干燥在低溫下進行，很好的保護了蛋白質、氨基酸等活性成分不被高溫破壞變性或失去生物活力。物料厚度對凍干時間的影響很大，物料厚度越小，凍干速率越高。若物料太厚，加重凍干負荷，增加平均傳熱阻力和水蒸氣從升華界面逸出的平均傳質阻力，從而使傳導到升華界面的熱量減少，水蒸氣的逸出速率減少，升華階段的干燥時間大幅增加[5]。微波真空干燥+真空冷凍干燥的組合干燥模式能優(yōu)勢互補，避免了單一干燥方式的缺陷如熱風干燥食品的收縮變性風味損失，噴霧干燥的焦化和營養(yǎng)素損失，極大改善了產(chǎn)品穩(wěn)定性和感官特性。組合干燥模式具有減少干燥時間、降低能耗、提高質量、便于操作、利于環(huán)保、安全高效的優(yōu)勢。超微粉碎彌補了傳統(tǒng)粉碎工藝的缺陷，使粉末的質感均勻性得到了改善，提高生物利用度，增強了藥效，提升了原料利用率。

我們此項研究的最終目的是建立天然原料有效成分的富集和活性保留技術方法，最大程度地保留原料活性成分，提高原料利用率，降低生產(chǎn)損耗，保證原材料功效穩(wěn)定可靠。通過天然原料活性留存技術的研究與應用，不僅改變了傳統(tǒng)生產(chǎn)加工工藝，也提高了產(chǎn)品品質及市場競爭力。

[1]王亮，張慜等.牡蠣殼超微粉碎工藝及粉體性質[J]. 無錫輕工大學學報,2004 , 23 (1): 58-61.

[2]Zhao X Y, Yang Z B,Gai G S, et al.Effect of superfine grinding on properties of ginger power[J].Journal of Food Engineering, 2009,91:217-222.

[3]Gong Z Q,Zhang M, Mujumdar A S, et al.Spray drying and agglomeration of instant bayberry power[J].Drying Technology, 2008,26:116-121.

[4]GB/T 6195-1986 水果、蔬菜維生素C含量測定法（2,6—二氯酚靛酚滴定法）[S].

[5]彭幫柱，岳田利等.獼猴桃切片真空冷凍干燥工藝參數(shù)優(yōu)化[J]. 農(nóng)業(yè)機械學報, 2007,38（4）:98-102.

Research on the technology of natural material’s active retention

JIA Fu-huai, TAO Gang*, TU Hong-jian, TU Jian-fei,WANGJun,LEILei
Ningbo YuFangTang Biological Technology Co., Ltd., ZheJiang Ningbo 315012

Objective:Optimize the technology of enrichment of active ingredients and retention activity for natural raw materials, and solve the drawbacks of traditional processing technology.Methods: The optimum technological parameters of the freeze-drying of orange were explored by orthogonal experiment. With the particle size, solubility, reducing sugar and VC content as indexes, studied the actual effect of Superfine Pulverization on Physical and Chemical Indices of Orange powder. Orange vacuum drying process of microwave drying process conditions.Results:The conditions of orange microwave drying by vacuum: 3.0-4.5kpa vacuum pressure, microwave power density 0.82W/g, slice thickness of 4 mm; The optimum conditions of vacuum freeze drying stage: Pre-freezing rate of 0.6 ℃ /min, initial freezing temperature of -30℃, drying chamber pressure 75pa, heating temperature of 40℃. Superfine Crushing can improve the physical characteristic of orange powder, the particle size distribution is more uniform, the solubility enhancement, reducing sugar content is increased significantly, VC content reduced slightly.Conclusion: Set up the enrichment of active ingredients and retention activity, for Improve material utilization and reduce losses.

Natural material; Active retention; Technology; Research

TQ461

A

1672-5018（2016）10-041-03

第一作者：賈福懷（1963—），男，高級工程師，研究方向為健康產(chǎn)品開發(fā)。

*通訊作者：陶剛（1984—），男，工程師，研究方向為保健功能食品的研究。