常 亮 董珉翔 劉 靜

(1.內(nèi)蒙古國(guó)際蒙醫(yī)醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010065； 2.內(nèi)蒙古自治區(qū)醫(yī)科大學(xué)2011級(jí)研究生，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010050； 3.內(nèi)蒙古自治區(qū)中醫(yī)藥研究所，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020)

黑冰片質(zhì)量控制的研究

常 亮1董珉翔2劉 靜3

(1.內(nèi)蒙古國(guó)際蒙醫(yī)醫(yī)院,內(nèi)蒙古 呼和浩特 010065； 2.內(nèi)蒙古自治區(qū)醫(yī)科大學(xué)2011級(jí)研究生，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010050； 3.內(nèi)蒙古自治區(qū)中醫(yī)藥研究所，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020)

目的：探討黑冰片質(zhì)量控制方法。方法：利用分光光度法測(cè)定黑冰片吸附檸檬黃的吸收度，以此計(jì)算炭藥的吸附力，評(píng)價(jià)質(zhì)量的優(yōu)劣。結(jié)果：黑冰片吸附檸檬黃在一定范圍內(nèi)呈量效關(guān)系。以此計(jì)算炭藥的吸附力，評(píng)價(jià)質(zhì)量的優(yōu)劣得炭藥的吸附力最強(qiáng)。結(jié)論：用檸檬黃吸附法控制黑冰片質(zhì)量方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速，可作為黑冰片炭藥的質(zhì)控依據(jù)。

蒙藥；黑冰片；炮制；吸附力；檸檬黃

黑冰片是蒙醫(yī)藥的特色藥材，是由野豬糞經(jīng)晾干，經(jīng)燜煅炮制的炭藥。在蒙醫(yī)藥防治胃腸道疾病中具有顯著療效[1-2]。通常炭藥對(duì)色素有加強(qiáng)的吸附作用。通過測(cè)定炭藥對(duì)色素的吸附力就可制定出炭藥質(zhì)量指標(biāo)。本試驗(yàn)借鑒此方法，用檸檬黃脫色力來探討黑冰片制的質(zhì)量控制方法。

1 儀器與試藥、試劑

210-可見紫外分光光度計(jì)(日本島津)，電子天平(梅特勒-托利多儀器上海有限公司)，檸檬黃(北京百靈威科技有限公司)，檸檬酸(北京化學(xué)試劑廠)。

2 方法

2.1 檸檬酸溶液的配制：取檸檬酸20g，高純水100mL溶解，搖勻，調(diào)pH6.0。

2.2 檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液配制及波長(zhǎng)測(cè)定：精密稱定干燥至恒重的檸檬黃100mg，與500mL量瓶中，加高純水溶解并稀釋至刻度，即得。取檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液，以檸檬酸溶液為空白，在測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)，λ=427。

2.3 檸檬黃溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制： 精密吸取檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5 mL、1.00 mL、 2.00 mL、4.00 mL、5.00 mL、6.00mL，分別置于25mmL量瓶中，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻在427nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，以每mL含的檸檬黃的μg量為橫坐標(biāo)，吸收度為縱坐標(biāo)計(jì)算回歸方程。A=0.02042+0.017078X(r=0.999)，線性范圍0.004～0.048 μg。

2.4 黑冰片吸附曲線的制備：精密稱取過200目篩經(jīng)活化至恒重的黑冰片1.1mg、2.1mg 4.2mg 8.0mg 16.3mg 分別置于25mL量瓶中，加入5mL檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液，用檸檬酸溶液稀釋至刻度，搖勻，置振蕩器振搖30min，濾過，濾液在427nm測(cè)定波長(zhǎng)處以檸檬酸溶液作為空白，測(cè)定吸收度。以活性炭取量為橫坐標(biāo)，以不同黑冰片吸收檸檬黃量的吸收度為縱坐標(biāo)，計(jì)算回歸方程。Y=1.0063-0.0652x(r=0.999)，線性范圍為1.00～16.3mg，在此范圍內(nèi)計(jì)算黑冰片質(zhì)量與吸附力。

2.5 黑冰片吸附力的測(cè)定：取黑冰片各10mg，精密稱定，分別置于25mL量瓶中，1份加檸檬酸溶液至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為空白溶液；另1份加入5.00mL檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，振搖30min，濾過，濾液作為供試品溶液，再取1份加入5.00mL檸檬黃標(biāo)準(zhǔn)溶液然后再加檸檬酸溶液稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液，與427nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，計(jì)算檸檬黃含量。已知對(duì)照溶液吸收度減去供試品吸收度即為樣品吸附量。吸附力(mg/g)=吸附量/樣品量，

2.6 精密度測(cè)定： 取同一供試品溶液，均分6份，每份加入相同劑量的檸檬黃溶液，在上述條件下，測(cè)定吸收度，平均吸收度0.52±0.01，RSD為1.52%。

2.7 穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同1份供試品溶液，分別于0、2、6(h)進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果，檸檬黃在6h內(nèi)的吸收度基本穩(wěn)定。

2.8 重復(fù)性試驗(yàn)：取同一批號(hào)供試品6份，各約5mg，精密稱定，分別按[2.4]方法制備供試品溶液，按上述條件測(cè)定。結(jié)果供試品平均吸收度為0.413 ±0.04，RSD為9.68%。

2.9 回收率試驗(yàn)：取同一批號(hào)供試品6份，各約5mg，精密稱定，分別按[2.4]方法制備供試品溶液，按上述條件測(cè)定。結(jié)果供試品平均回收率為94.32±10.11%，RSD為10.71 %

3 樣品測(cè)定

取不同時(shí)間購(gòu)買的黑冰片4批次，粉碎，按上述條件測(cè)定吸附力。測(cè)定表明，黑冰片平均吸附力為2.85mg/g。市售活性炭10.13 mg/g。

表1 黑冰片吸附力的測(cè)定

4 結(jié)果與討論

黑冰片對(duì)檸檬黃吸附力與劑量在一定范圍內(nèi)呈線性關(guān)系。黑冰片對(duì)檸檬黃的吸附作用力的大小可以作為評(píng)價(jià)蒙藥黑冰片質(zhì)量的優(yōu)劣。黑冰片對(duì)檸檬黃的平均吸附力為2.85mg/g。市售活性炭吸附力是黑冰片的3.55倍。結(jié)果表明，蒙藥黑冰片質(zhì)量與市售活性炭比較仍有較大的提高空間。用黑冰片吸附檸檬黃質(zhì)量控制方法不需特殊設(shè)備、試劑，操作簡(jiǎn)便，適合各類蒙醫(yī)醫(yī)院、蒙藥飲片企業(yè)開展黑冰片質(zhì)量控制的測(cè)定。

[1]內(nèi)蒙古自治區(qū)衛(wèi)生廳.內(nèi)蒙古蒙藥材標(biāo)準(zhǔn)[S]. 赤峰： 內(nèi)蒙古科技出版社，1987，附錄5.

[2]滿達(dá).動(dòng)物糞便藥材的應(yīng)用[J]. 中國(guó)民族醫(yī)藥雜志，2008，14(6)；48.

2016年10月10日收稿

內(nèi)蒙古科技計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào)：201502110)

R291.2

B

1006-6810(2016)12-0020-02