劉洋

黑龍江省雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心

紅外吸收光譜法測(cè)定石墨及產(chǎn)品中全硫含量

劉洋

黑龍江省雞西市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)檢測(cè)中心

隨著時(shí)代的進(jìn)步和我國社會(huì)的快速發(fā)展，我國的科學(xué)技術(shù)也得到了長足的發(fā)展?？茖W(xué)技術(shù)的快速發(fā)展也使得其對(duì)于礦石檢測(cè)的技術(shù)在不斷上升。石墨作為一種被廣泛使用的一種常見礦石其軟度極高并且具有極好的化學(xué)穩(wěn)定性，因此無論是我們考場使用的鉛筆還是潤滑劑或者是耐火材料都離不開對(duì)于石墨的應(yīng)用。我國的石墨產(chǎn)量在世界都處在領(lǐng)先地位，每年都會(huì)大量的石墨進(jìn)行出口，為我國創(chuàng)造豐厚的回報(bào)，但是由于石墨的全硫含量直接影響到石墨的價(jià)格，因此我國的石墨價(jià)格深受其影響，而我國的石墨內(nèi)全硫含量的測(cè)定尚屬于一個(gè)較為困難的事情，因此我國加快對(duì)于石墨及產(chǎn)品中的全硫含量測(cè)定就成為了一項(xiàng)極為重要的工作。

紅外吸收；光譜；測(cè)定；石墨；全硫含量

石墨對(duì)于我們而言或許比較陌生，但是石墨制成的商品在我們生活中卻是極為常見的，并且石墨由于其具有較好的軟度和極強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性，被大量的應(yīng)用在化學(xué)領(lǐng)域和國防軍工領(lǐng)域。我國是石墨的盛產(chǎn)國，擁有大量的石墨資源，而石墨在世界上的使用量非常大，因此我國的石墨每年都會(huì)數(shù)以百萬噸的向國外出口。出口石墨其價(jià)格對(duì)于我國的外匯收入是有著一定影響的，而石墨的價(jià)格又與其含有了全硫含量有著很大的關(guān)系，全硫含量越高石墨的價(jià)格就會(huì)越低，反之則越高。因此對(duì)于我國而言利用先進(jìn)的石墨全硫含量測(cè)定技術(shù),對(duì)石墨中的全硫含量進(jìn)行測(cè)定就成為了一個(gè)關(guān)鍵。對(duì)于全硫含量的測(cè)定目前被大量應(yīng)用的只有兩種一種是燃燒碘量法，另一種則是紅外吸收光譜法，紅外吸收光譜法其測(cè)量速度較快并且準(zhǔn)確性也較高成為了目前對(duì)于石墨及產(chǎn)品全硫含量測(cè)定的首先檢驗(yàn)方法。今天筆者就來和大家談一談關(guān)于紅外吸收光譜法測(cè)定石墨及產(chǎn)品中全硫含量的相關(guān)話題。

1 、紅外吸收光譜法測(cè)定對(duì)石墨及產(chǎn)品全硫含量檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)

紅外吸收光譜法是一種較為先進(jìn)的對(duì)石墨及產(chǎn)品全硫含量測(cè)定的方法。這種方法和化學(xué)測(cè)定中最為經(jīng)典的燃燒碘量法相比起是具有著極大優(yōu)勢(shì)的，盡管燃燒碘量法在過去的數(shù)十年當(dāng)中一直是最受推崇的石墨全硫含量檢測(cè)的方法，其檢測(cè)的準(zhǔn)確率也同樣很高，但是化學(xué)檢測(cè)法是受到一定的局限的且對(duì)環(huán)境也會(huì)有真一定的污染。并且這個(gè)化學(xué)測(cè)定的過程是較為繁瑣的且結(jié)果得出的時(shí)間也需要很長一段時(shí)間，在這些方面其余紅外吸收光譜法相比是有著很大劣勢(shì)的。紅外吸收光譜法的優(yōu)勢(shì)在于一下幾點(diǎn)。首先紅外吸收光譜法與化學(xué)法相比起不需要進(jìn)行繁瑣的測(cè)定前處理，且在進(jìn)行的過程當(dāng)中也不會(huì)對(duì)試驗(yàn)品造成過大的消耗并且其檢測(cè)的速度要比其他方法快上很多。其次，紅外吸收光譜法的適用性要比其他方法強(qiáng)氣對(duì)光程的金準(zhǔn)度要求很低，并且使用的光學(xué)材料價(jià)格也相對(duì)便宜。再次紅外吸吸收光譜法是一種較為環(huán)保的測(cè)定方式其對(duì)于自然環(huán)境是沒有任何污染的，比起燃燒碘量法而言其對(duì)于環(huán)保是有一定作用的。最后，紅外吸收光譜法其對(duì)于石墨其產(chǎn)品的各類元素測(cè)定并不是和其他化學(xué)方法一樣需要每一種含量進(jìn)行單獨(dú)的測(cè)定，而是一次性可以測(cè)定出石墨中不同種的元素含量，具有很高的效率，并且也節(jié)省了各類資源。

2 、紅外吸收光譜法測(cè)定石墨及產(chǎn)品全硫含量的實(shí)驗(yàn)

首先我們要來說一下紅外吸收光譜法對(duì)石墨及產(chǎn)品全硫含量測(cè)定的所需儀器，對(duì)石墨及產(chǎn)品的全硫含量測(cè)定索要使用的儀器和試劑包括了LECOS—144DR型紅外碳硫分析儀；燃燒舟。干燥劑為高氯酸鎂（分析純），除此之外我們必須注意的一點(diǎn)是該實(shí)驗(yàn)所需的氧氣純度必須大于99.5%。整個(gè)實(shí)驗(yàn)中其溫度必須保持在1300攝氏度，其分析的時(shí)間要保證在60秒到180秒之間。

2.1 試驗(yàn)原理

對(duì)于石墨及產(chǎn)品中的全硫含量測(cè)定實(shí)際上應(yīng)用的原理是一種首先讓石墨及產(chǎn)品進(jìn)行燃燒而在燃燒的過程當(dāng)中石墨中的硫成分就會(huì)與氧氣想結(jié)合形成二氧化硫和三氧化硫，這些具有硫成分的氣體通過紅外檢測(cè)池的檢測(cè)可以將這些氣體的濃度轉(zhuǎn)為一個(gè)可以量化的電信號(hào)進(jìn)行測(cè)定，這個(gè)測(cè)定值就是石墨及產(chǎn)品當(dāng)中的全硫含量。

2.2 試驗(yàn)方法

我們首先要選取5個(gè)石墨標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)并且將認(rèn)定值進(jìn)行輸入，選取五種標(biāo)準(zhǔn)物0.2G到0.25G放入燃燒舟當(dāng)中，需要注意的是我們應(yīng)當(dāng)將物質(zhì)進(jìn)行平鋪，對(duì)這些物質(zhì)進(jìn)行分別測(cè)試，最終得到的結(jié)果必須建立起標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用該標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行計(jì)算樣品中全硫含量。

2.3 結(jié)果與討論

2.3.1 試樣狀態(tài)

因考慮到儀器使用說明要求和延長內(nèi)外燃燒管的壽命，確定試樣的狀態(tài)為干態(tài)。

2.3.2 試驗(yàn)溫度

紅外碳硫分析儀的額定溫度為1450攝氏度，因石墨類商品的燃點(diǎn)在空氣中為850攝氏度～1000攝氏度，在純氧中為720攝氏度～800攝氏度，在通常情況下該實(shí)驗(yàn)必須考慮到內(nèi)外燃燒關(guān)的使用壽命問題，過高的溫度會(huì)使得燃燒管的使用壽命變短，因此我們?cè)谧鰧?shí)驗(yàn)室通常會(huì)選擇將溫度控制在低于1300攝氏度，在這個(gè)溫度范圍內(nèi)不會(huì)影響到內(nèi)外燃燒管的使用壽命。

2.3.3 樣品的稱樣量

考察了不同稱樣量、不同含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的試驗(yàn)結(jié)果，結(jié)果表明：稱樣量在0.200g～0.2500g時(shí)，測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定，試驗(yàn)選擇樣品的稱樣量在0.2000g～0.2500g之間。

2.3.4 精密度試驗(yàn)

按試驗(yàn)方法對(duì)4個(gè)已知含量的石墨標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行12次測(cè)定，進(jìn)行精密度的異常值分析，采用格拉布斯（Grubbs）檢驗(yàn)法判定異常值，當(dāng)n=12，檢出水平a為5%，剔除水平a′為1%時(shí)，按雙側(cè)情形檢驗(yàn)，查表可得G5%，0975＝2.412，G1%,0.995=2.636 Grubbs統(tǒng)計(jì)量Gn均小于G5%，0975＝2.412 G1%,0.995=2.636本方法的測(cè)定值沒有異常值，方法的重復(fù)性較好。

結(jié)束語

通過上述的實(shí)驗(yàn)我們就不難發(fā)現(xiàn)，利用紅外吸收光譜法測(cè)定石墨及產(chǎn)品中全硫含量的方式是一種準(zhǔn)確性較高的檢測(cè)方式，并且目前這樣的方式越來越受到社會(huì)各界的肯定與支持，且在未來這種技術(shù)的發(fā)展前景也是十分廣闊的，因此我們必須重視對(duì)于紅外吸收光譜法測(cè)定石墨及產(chǎn)品中全硫含量技術(shù)的研究，從而是我國這個(gè)石墨產(chǎn)量大國能夠在未來通過石墨應(yīng)得更多的出口利益。

[1]GB∕T 3521.石墨化學(xué)分析方法[S].

[2]林振興，應(yīng)曉滸，陳少鴻.高溫燃燒紅外吸收法快速測(cè)定銅精礦中硫[J].有色金屬，2004，56（1）：108－109.