碳酸鈣改性聚苯乙烯的初步選擇性激光燒結(jié)實驗*

楊來俠，龔林

（西安科技大學機械工程學院，西安 710054）

碳酸鈣改性聚苯乙烯的初步選擇性激光燒結(jié)實驗*

楊來俠，龔林

（西安科技大學機械工程學院，西安 710054）

針對選擇性激光燒結(jié)（SLS）成型的高分子粉末燒結(jié)件尺寸精度差、強度低的問題，以聚苯乙烯（PS）為基體粉末，探討了不同掃描速度下鋁酸酯偶聯(lián)劑處理前后的碳酸鈣對PS粉末燒結(jié)性能的影響。結(jié)果表明，隨掃描速度的增加，燒結(jié)件的尺寸精度提高、彎曲強度降低；未經(jīng)處理的碳酸鈣對PS燒結(jié)件的尺寸精度沒有影響，反而降低了彎曲強度；經(jīng)鋁酸酯處理的碳酸鈣在一定程度上提高了PS燒結(jié)件的尺寸精度和彎曲強度，當掃描速度為1 500 mm/s時，添加質(zhì)量分數(shù)為2%的經(jīng)鋁酸酯處理的碳酸鈣，PS燒結(jié)件的Z向高度相對誤差為4.25%，較純PS燒結(jié)件減少了48.5%，彎曲強度達到6.32 MPa，比純PS燒結(jié)件提高了18.4%，但當掃描速度提高到1 800，2 000 mm/s時，兩者之間的彎曲強度差異變小。

聚苯乙烯；碳酸鈣；鋁酸酯；選擇性激光燒結(jié)；尺寸精度；彎曲強度

選擇性激光燒結(jié)（SLS）技術(shù)是快速成型的重要分支之一。它利用激光器發(fā)射出的激光作為能量源，燒結(jié)鋪在成型機上的粉末，當一個層加工完成之后，工作臺下降一個對應的層厚進行下一層的燒結(jié)過程，如此反復，最終形成三維產(chǎn)品［1］。聚苯乙烯（PS）粉作為一種常用的高分子粉末材料被普遍應用于SLS成型技術(shù)。PS粉吸濕率小，無固定熔點，當其加熱到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）以上，便轉(zhuǎn)變?yōu)楦邚棏B(tài)，針對SLS快速成型工藝而言，燒結(jié)過程中由于每一點的燒結(jié)時間不一致，易產(chǎn)生內(nèi)應力使得燒結(jié)件出現(xiàn)收縮變形，所以由SLS快速成型工藝制造出的PS燒結(jié)件存在空隙率較大、精度低等問題［2］，嚴重影響到燒結(jié)件的質(zhì)量以及后續(xù)的鑄造工藝。碳酸鈣作為一種無機填充劑，其粒子尺寸小，表面積大，表面原子處于高度活化狀態(tài)，對聚合物有較強的界面相互作用，可對聚合物進行增韌增強，因此常被應用于塑料的填充改性［3］。鑒于此，筆者以PS粉為基料，采用鋁酸酯偶聯(lián)劑對碳酸鈣進行表面處理，然后采用SLS技術(shù)制備了碳酸鈣改性的PS燒結(jié)件，分析了不同掃描速度下鋁酸酯處理前后的碳酸鈣對燒結(jié)件尺寸精度和彎曲強度的影響，以便為后續(xù)研究提供參考和依據(jù)。

1　實驗部分

1.1主要原材料

PS粉：西安交通大學快速成型中心；

碳酸鈣：直徑約為10 μm，北京三明軒貿(mào)易有限公司；

鋁酸酯：靖江市康高特塑料科技有限公司。

1.2主要設備及儀器

激光快速成型機：XJRPSLS300型，陜西恒通智能機器有限公司；

生物力學疲勞試驗機：PLD-5kN型，西安力創(chuàng)材料檢測技術(shù)有限公司；

掃描電子顯微鏡（SEM）：S-4800型，日本Hitachi公司；

新型密封式粉碎機：廣州市旭朗機械設備有限公司；

游標卡尺：FS-0601型，精度為0.02 mm，香港五羊工具有限公司；

分析天平：AL104型，瑞士Metler公司。

1.3試樣制備

將PS粉經(jīng)過篩選，得到顆粒直徑約為150 μm的粉末，采用機械混合方法將質(zhì)量分數(shù)為2%的碳酸鈣粉末與PS粉末混合均勻，制得PS /碳酸鈣復合粉末；將塊狀鋁酸酯進行粉碎，采用機械混合方法將鋁酸酯粉末（用量為碳酸鈣質(zhì)量的2%）與碳酸鈣粉末混合均勻，制得碳酸鈣/鋁酸酯復合粉末，將質(zhì)量分數(shù)為2%的碳酸鈣/鋁酸酯復合粉末與PS粉末混合均勻，制得PS/碳酸鈣/鋁酸酯復合粉末；利用快速成型機（激光類型為CO2，功率范圍0～60 W，光斑直徑0.3 mm，最大成型尺寸300 mm×300 mm×275 mm），在激光功率25 W、預熱溫度75℃、分層厚度0.25 mm、掃描間距0.32 mm的工藝參數(shù)下，調(diào)節(jié)激光的掃描速度（1 500，1 800，2 000 mm/s），將純PS粉、PS /碳酸鈣粉、PS/碳酸鈣/鋁酸酯粉燒結(jié)成型為80 mm×10 mm×4 mm的長方型燒結(jié)件，總計9組，每組5個，為了保證5個燒結(jié)件性能一致，在燒結(jié)時將5個燒結(jié)件的模型并行排列，同時成型。

1.4性能測試

尺寸精度測試：用游標卡尺測量所制備燒結(jié)件的Z向高度（厚度），并分別計算其與設計值（4 mm）間的相對誤差。

彎曲強度測試：采用生物力學疲勞試驗機對所制備的燒結(jié)件進行3點彎曲試驗，跨距L為64 mm，支撐棍半徑為5 mm，施力棍半徑為5 mm，加載速率為2 mm/min，對每個燒結(jié)件不同位置多次測其寬度b和高度h，取其平均值，最大彎曲力F由疲勞試驗機獲得，根據(jù)彎曲強度=3FL/2bh2的計算公式，求出每個燒結(jié)件的彎曲強度，取各組5個燒結(jié)件彎曲強度的平均值作為該組的彎曲強度。

SEM分析：將燒結(jié)件機械折斷后對其斷面噴金處理，采用SEM觀察斷裂面內(nèi)部組織形態(tài)并拍照。

2　結(jié)果與討論

2.1PS燒結(jié)件尺寸精度和強度的影響因素分析

（1） PS燒結(jié)件尺寸偏離的原因分析。

經(jīng)過大量的實驗，結(jié)合SLS的特點，筆者認為PS燒結(jié)件的尺寸偏離是由于加工過程中的不均勻加熱和高分子材料的狀態(tài)變化。

燒結(jié)過程中的不均勻加熱來源于高斯分布的激光能量和逐層燒結(jié)原理。對于SLS工藝而言激光能量隨粉末間的空隙向下傳遞，在傳遞過程中能量越來越低，使得燒結(jié)件每一層獲得的能量不同，越接近頂部所獲得的能量越多，熔融效果越好，粉末狀態(tài)變化越大，收縮越大，越靠近底部所獲得的能量越少，熔融效果越差，粉末狀態(tài)變化越小，收縮越小，從而使得燒結(jié)件的上下部分之間產(chǎn)生內(nèi)應力［4］。PS作為一種非晶態(tài)聚合物材料，燒結(jié)中由粘流態(tài)冷卻到玻璃化狀態(tài)時，燒結(jié)件的體積發(fā)生了較大的變化，產(chǎn)生了一定的收縮應力，導致尺寸偏離［5］。針對此種情況，實驗中采用添加碳酸鈣等無機剛性粒子的方法限制PS分子鏈的運動，以求通過降低PS粉末在燒結(jié)過程中的狀態(tài)變化提高燒結(jié)件的尺寸精度。

（2） PS燒結(jié)件強度低的原因分析。

對于SLS技術(shù)燒結(jié)的大尺寸制件而言，要將其從成型區(qū)域中完整取出，需要保證彎曲強度能夠達到一定的要求，否則在取件的過程中易損壞燒結(jié)件。

PS燒結(jié)件的彎曲強度取決于PS的自身性能和工藝參數(shù)的設置。PS是一種非晶態(tài)聚合物，非晶態(tài)聚合物在Tg時的黏度約為1 TPa·s，一般認為黏性流動是聚合物粉末材料的主要燒結(jié)機理，材料黏度越大制件的致密度越低，導致其強度越低［6］。SLS的主要工藝參數(shù)包括激光功率、掃描速度、掃描間距、分層厚度等，這些參數(shù)對燒結(jié)件的強度具有較大的影響。其中掃描速度是SLS成型中重要的參數(shù)之一，掃描速度不僅影響燒結(jié)件的強度，對其尺寸精度也有較大的影響，因此，實驗中重點研究了不同掃描速度對燒結(jié)件尺寸精度和強度的影響。

（3）掃描速度的選擇。

大量的實驗表明，在其它工藝參數(shù)一定時，隨著掃描速度的增大，燒結(jié)件的Z向尺寸精度提高，收縮率減小，這是由于掃描速度的增大，單位區(qū)域內(nèi)粉末受激光照射時間變短，粉末的熔融程度降低，粉末狀態(tài)變化小，導致收縮率減少，燒結(jié)件的Z向尺寸精度提高［7］。但是并非掃描速度越大越好，掃描速度越大，激光對粉末的加熱時間越短，傳輸?shù)臒崃吭缴?，粉末的熔融狀況越差，致密度越低，而提高強度的關鍵性問題就是使粉末能夠充分的熔融，因此在改變掃描速度的情況下，要綜合考慮到Z向尺寸精度和強度。根據(jù)相鄰掃描線之間的熱影響，當掃描速度增大到2 000 mm/s后，燒結(jié)程度反而會增大，導致Z向尺寸精度降低，收縮率增大［8］。為此，最終選擇的掃描速度為1 500，1 800，2 000 mm/s。

2.2燒結(jié)件的Z向高度與相對誤差

圖1為不同掃描速度下3種燒結(jié)件的Z向高度及其相對誤差。

圖1　不同掃描速度下3種燒結(jié)件的Z向高度和相對誤差

由圖1可以看出，隨著掃描速度的提高，3種燒結(jié)件的Z向高度和相對誤差均逐漸降低，說明提高掃描速度可以提高PS燒結(jié)件的尺寸精度。另外，純PS燒結(jié)件與PS/碳酸鈣燒結(jié)件的Z向高度及其相對誤差相差不大，這是因為后者加入的碳酸鈣粒徑過小，比表面積大，表面自由能高，碳酸鈣粒子與粒子之間的團聚強度較高，使得在燒結(jié)過程中大部分的碳酸鈣粒子未粘接在PS顆粒表面，其在燒結(jié)過程中單獨進行了燒結(jié)，實質(zhì)上用碳酸鈣粉末取代了一部分的PS粉，導致尺寸精度沒有變化［9］。

加入鋁酸酯處理的碳酸鈣后，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件的Z向高度和相對誤差較純PS燒結(jié)件與PS/碳酸鈣燒結(jié)件的低，即其尺寸精度有了一定的提高，當掃描速度為1 500 mm/s時，Z向高度相對誤差為4.25%，較純PS燒結(jié)件減少了48.5%。分析其原因可能是鋁酸酯作為一種具有兩性結(jié)構(gòu)的偶聯(lián)劑，其分子中一部分基團可以和碳酸鈣結(jié)合，另一部分基團可與PS結(jié)合，從而將PS和碳酸鈣有效結(jié)合起來，使得碳酸鈣在PS粉中實現(xiàn)了有效填充，激光在向下傳遞時能量削弱程度降低，產(chǎn)生的應力減小，Z向尺寸更接近設計尺寸［10］。

2.3燒結(jié)件的彎曲強度

圖2為不同掃描速度下3種燒結(jié)件的彎曲強度。

圖2　不同掃描速度下3種燒結(jié)件的彎曲強度

由圖2可以看出，隨著掃描速度的提高，3種燒結(jié)件的彎曲強度逐漸降低。對比純PS燒結(jié)件與PS /碳酸鈣燒結(jié)件的實驗數(shù)據(jù)，發(fā)現(xiàn)加入碳酸鈣后，燒結(jié)件的彎曲強度反而降低，這是因為未改性的碳酸鈣粒子與粒子之間的團聚強度較高，使得在燒結(jié)過程中大部分的碳酸鈣粒子未粘接在PS顆粒表面，而PS是一種非晶態(tài)聚合物，在Tg時其黏度較大，再加入團聚現(xiàn)象嚴重的碳酸鈣粒子，會導致材料在整個燒結(jié)過程中的黏度增大，燒結(jié)件致密度變低，強度變低。

加入鋁酸酯處理的碳酸鈣后，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件的彎曲強度有所提高，這是因為在燒結(jié)過程中鋁酸酯加強了碳酸鈣與PS之間的結(jié)合力，使得碳酸鈣粒子之間的團聚現(xiàn)象減弱，大部分碳酸鈣粒子粘接在PS粒子上，整個粉末體系的黏度降低，致密度提高，使得強度得到提高。但從圖2也可以看出，當掃描速度增至1 800，2 000 mm/s時，PS /碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件與純PS燒結(jié)件的彎曲強度差異變小，說明在高掃描速度下，鋁酸酯處理的碳酸鈣對PS燒結(jié)件的增強效果較低。

結(jié)合圖1和圖2可以看出，當尺寸精度相對誤差在5%以內(nèi)時，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件在1 500 mm/s掃描速度下的彎曲強度達到6.32 MPa，比純PS燒結(jié)件提高了18.4%，可滿足一般中小零件的強度要求。

2.4燒結(jié)件的微觀組織形貌

圖3為3種燒結(jié)件在不同掃描速度下的斷面SEM照片。

圖3　不同掃描速度下3種燒結(jié)件的斷面SEM照片

從圖3可以看出，隨著掃描速度的增加，3種燒結(jié)件的空隙率逐漸變大，致密度變低，粉末的熔融狀態(tài)變差，狀態(tài)變化較少，故其彎曲強度逐漸降低，而尺寸精度逐漸提高。由圖3a可以看出，在掃描速度2 000 mm/s下，純PS粉小部分被融化、空隙大、致密度很低。從圖3b可以看出，PS/碳酸鈣燒結(jié)件的斷面形貌與純PS的相差不大，在掃描速度2 000 mm/s下，由于碳酸鈣團聚現(xiàn)象嚴重，被融化的粉末更少，空隙更大，導致致密度更低。由圖3c可以看出，加入鋁酸酯處理的碳酸鈣后，在掃描速度1 500 mm/s下，粉末的熔融狀態(tài)明顯改善，此時燒結(jié)件斷面上的孔較少，空隙率減小，致密度有很大的提高，因此彎曲強度較高，同時也可以看出鋁酸酯處理的碳酸鈣在PS基體中的分散較為均勻，說明其與PS之間的作用力較大，雖然有較多的粉末被熔融，發(fā)生了狀態(tài)變化，但由于鋁酸酯處理的碳酸鈣與PS之間的粘接力增強，碳酸鈣實現(xiàn)了有效的填充作用，激光向下傳遞時能量削弱程度降低，產(chǎn)生的應力減小，尺寸精度提高；當掃描速度增加到1 800，2 000 mm/s時，可以看出，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件中粉末的熔融狀態(tài)與純PS的相差不大，這可能是提高掃描速度后，兩者的彎曲強度相差較小的原因。

3　結(jié)論

（1）隨著掃描速度的增加，純PS，PS/碳酸鈣和PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件的尺寸精度逐漸提高，而彎曲強度逐漸降低。

（2）加入碳酸鈣后，燒結(jié)件的尺寸精度基本沒有變化，而彎曲強度降低。

（3）加入鋁酸酯處理的碳酸鈣后，燒結(jié)件的尺寸精度提高，當掃描速度為1 500 mm/s時，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件的Z向高度誤差為4.25%，較純PS燒結(jié)件減少了48.5%，彎曲強度達到6.32 MPa，比純PS燒結(jié)件提高了18.4%。當掃描速度提高到1 800，2 000 mm/s時，PS/碳酸鈣/鋁酸酯燒結(jié)件的彎曲強度與純PS燒結(jié)件之間的差異變小。

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青島贏創(chuàng)被德國炭黑巨頭收至麾下

全球知名的炭黑供應商歐勵隆工程炭公司日前宣布，已完成對青島贏創(chuàng)化學有限公司（QECC）剩余股份的收購。

據(jù)了解，此次收購始于2015年10月，歐勵隆與贏創(chuàng)集團達成協(xié)議，獲得了贏創(chuàng)集團持有QECC的52%股份，以及德國投資開發(fā)公司（DEG）所持有的15%股份。

對于另一合作伙伴膠州市財政投資中心所持有33%股份的收購事宜，雙方一直在進行深入談判。

歐勵隆首席執(zhí)行官JackClem表示：“我們對QECC的定位和業(yè)績非常滿意，歐勵隆集團內(nèi)部的整合也很融洽。我們在亞太地區(qū)的市場地位本就非常穩(wěn)固，而QECC的加入更讓我們?nèi)缁⑻硪怼！?/p>

據(jù)了解，QECC成立于1994年，總部設在山東青島，系德國贏創(chuàng)工業(yè)集團、DEG與膠州市財政投資中心組建的合資公司。該公司青島工廠年產(chǎn)能約75 000 t，目前擁有3條炭黑生產(chǎn)線，生產(chǎn)重點為高端炭黑產(chǎn)品，位置靠近我國主要港口和交通基礎設施，是參與未來市場競爭優(yōu)越的物流基地。

歐勵隆工程炭公司提供用于涂料、印刷油墨、聚合物、橡膠和高性能炭黑產(chǎn)品。其高品質(zhì)槽法炭黑、爐法炭黑和特種炭黑，可提高塑料、油漆和涂料、油墨和墨粉、粘結(jié)劑和密封劑、輪胎以及橡膠制品（如汽車傳動帶和軟管等）的性能。該公司運營14個生產(chǎn)基地和4個應用技術(shù)中心，在世界各地擁有員工1 350余人。

（慧聰網(wǎng)）

美國如何處理醫(yī)療廢棄塑料

由于常常被曝光違法再生、危及公眾安全，醫(yī)療廢棄塑料在國內(nèi)名聲狼藉。在這一方面，醫(yī)藥大國美國對醫(yī)療廢棄塑料的處理可供借鑒。

在美國，絕大部分的醫(yī)療廢棄物都在經(jīng)歷嚴格消毒后被填埋或焚燒。但第3種選擇，即回收再生也開始加速發(fā)展。

作為案例之一，美國的Triumvirate Environmental Ιnc.公司成功地把醫(yī)藥廢棄物轉(zhuǎn)變成為塑料建材。該公司正計劃將其經(jīng)過驗證的工藝推廣到全美各地。

這家成立已有30年的公司年營業(yè)額約為1.2億美元，主要從事危險和醫(yī)療廢棄物管理。

憑借在該行業(yè)經(jīng)營多年的背景，該公司在美國賓夕法尼亞州珍妮特建造了一家工廠，用于回收塑料含量高的醫(yī)藥廢棄物，并將其加工成為塑料建材，以Best Plus品牌在市場上進行銷售。

公司CEO John Mc Quillan說：“我們注意到了制藥公司和醫(yī)院客戶在處理廢棄物方面的需求。整個制藥行業(yè)都力爭到2020年實現(xiàn)零填埋的目標。他們在尋找各種可行的再生方法?！?/p>

他說：“醫(yī)療用材往往需要用到大量的包裝，而這些包裝大部分是由塑料構(gòu)成的。而最重要的是，它們含有可供再利用的高品質(zhì)塑料。這種材料的問題在于，塑料的質(zhì)量等級往往不盡相同，并且混雜著非塑料材料，如紙張和紙板。所以這種材料很難通過普通的再生手段來進行再生。我們現(xiàn)在的處境是，我們要把這些污染嚴重的材料進行再生。”

該公司先對廢棄物消毒殺菌，然后分揀出其所含的金屬，并把剩余的塑料和紙張加工成建材。

醫(yī)藥廢棄物中的塑料含量很高，絕大部分都是高密度聚乙烯，但也有各種其它的塑料。各種塑料的混雜，加上還含有紙張和紙板，使得對材料的分揀成本高昂。據(jù)Mc Quillan估計，廢棄物中有70%～80%是高密度聚乙烯，另有15%是混合塑料。

Mc Quillan說：“大部分塑料再生企業(yè)不希望看到不同塑料混淆，也不希望有太多其它的非塑料材料。我們的工藝包容性很強。我們不僅對塑料進行滅菌、粉碎、復合和擠出，還包括伴隨塑料的其它一切材料，如紙張、木材或紙板?！?/p>

Best Plus塑料建材可在生產(chǎn)工藝中上色，或由客戶自行上色。

Mc Quillan表示，該公司對采購的原料嚴格把關?！皩U棄物的需求總是難以得到滿足。我必須牢記的是，確保生產(chǎn)與需求匹配。”

在不到兩年時間里，珍妮特工廠從零增至如今每月大約60萬美元銷售額。隨著該廠運作模式獲得成功，Triumvirate公司還計劃在美國再建造5座同類的設施。

（ChinaReplas）

Preliminary Selective Laser Sintering Experiment of Polystyrene Modified by Calcium Carbonate

Yang Laixia， Gong Lin
（College of Mechanical Engineering， Xi'an University of Science and Technology， Xi'an 710054， China）

According to the problems that the size precision and mechanical strength of polymer powder sintering parts molded by SΙS are too low，polystyrene （PS） were selected to act as SLS matrix materials，the effects of calcium carbonate treated by aluminum acid ester coupling agent and untreated calcium carbonate on the sintering performance of PS powder under different scanning speed were discussed. The results show that with the increase of scanning speed，the size precision of PS sintering part increases and the bending strength decreases. The untreated calcium carbonate has no effect on the size precision of PS sintering parts，but reduces the bending strength. Calcium carbonate treated with aluminum acid ester can improve the size precision and bending strength of PS sintering parts to some extent. When the scanning speed is 1 500 mm/s，the Z-direction height relative error of PS sintering part filled with 2% calcium carbonate treated by aluminum acid ester is 4.25% and decreases by 48.5% comparing with pure PS sintering part，the bending strength reaches 6.32 MPa and increases by 18.4% comparing with pure PS sintering part，but when the scanning speed is improved to 1 800 or 2 000 mm/s，the difference of bending strength of the two sintering parts is slight.

polystyrene；calcium carbonate；aluminum acid ester；selective laser sintering；size precision；bending strength

TG439.4

A

1001-3539（2016）03-0049-05

10.3969/j.issn.1001-3539.2016.03.010

*國家863計劃項目（2015AA042503）

聯(lián)系人：楊來俠，教授，博士，主要從事塑料快速成型模具制造技術(shù)研究

2015-12-23