左珍新 ，高玉德

（1.中南大學(xué) 資源加工與生物工程學(xué)院，湖南 長(zhǎng)沙 410083；2.廣州有色金屬研究院，廣東 廣州 510651）

0 引言

鎢礦是中國(guó)的優(yōu)勢(shì)礦產(chǎn)，2011年中國(guó)就以全球61%的儲(chǔ)量生產(chǎn)全球83%的鎢。中國(guó)鎢礦的開(kāi)發(fā)利用為世界鎢礦的產(chǎn)品供應(yīng)做出重要貢獻(xiàn)[1]。近年來(lái)我國(guó)鎢礦產(chǎn)累計(jì)探明儲(chǔ)量逐年增加，表1列出了中國(guó)近年來(lái)鎢礦產(chǎn)查明資源儲(chǔ)量[2-3]。截止2014年底，我國(guó)已探明鎢的資源儲(chǔ)量為720.5萬(wàn)t。2016年1月，江西浮梁縣朱溪鎢銅礦查明333+334類三氧化鎢資源量286萬(wàn)t，再次刷新了單個(gè)鎢礦床儲(chǔ)量的記錄，成為新的世界最大鎢礦床[4]。

表1 中國(guó)近年來(lái)鎢礦產(chǎn)查明資源儲(chǔ)量Tab.1 Proved tungsten reserves of China in recent years

我國(guó)鎢礦床主要有以白鎢礦為主的白鎢礦床，以黑鎢礦為主的黑鎢礦床和黑、白鎢共生的混合礦床，其大致比例為：白鎢礦床70%，黑鎢礦床20%，混合鎢礦床10%[5]。就資源開(kāi)發(fā)利用程度而言，我國(guó)鎢礦相對(duì)來(lái)說(shuō)開(kāi)發(fā)利用程度較高。長(zhǎng)期以來(lái)，中國(guó)的鎢礦資源開(kāi)發(fā)一直以黑鎢礦為主。但是隨著黑鎢礦資源的日益枯竭，鎢礦的入選品位呈逐年下降趨勢(shì)，鎢礦資源“貧、細(xì)、雜，難”的特點(diǎn)也逐漸呈現(xiàn)出來(lái)，因此白鎢礦及混合鎢礦資源的開(kāi)發(fā)利用就越來(lái)越顯重要，據(jù)統(tǒng)計(jì)，2000～2013年單就白鎢選礦技術(shù)相關(guān)的研究文獻(xiàn)共計(jì)293篇[6]。為此，選礦科技工作者針對(duì)鎢礦資源變化的特點(diǎn)，開(kāi)展了大量的試驗(yàn)研究工作，以期擴(kuò)大鎢礦資源綜合利用的有效手段[7]和提高鎢資源的利用率。

1 選礦工藝

在鎢礦資源的回收利用過(guò)程中，大體存在以下幾種情況，一是從黑鎢礦床中回收黑鎢礦；二是從白鎢礦床中回收白鎢礦；三是從混合鎢礦中綜合回收利用鎢礦資源。前面兩種情況因?yàn)獒槍?duì)性強(qiáng)，鎢資源回收難度相對(duì)較小。而對(duì)于第三種情況，由于黑白鎢混合礦成分復(fù)雜，往往又會(huì)存在嵌布粒度細(xì)，泥化嚴(yán)重等特點(diǎn)，因而回收其中的鎢礦物難度相對(duì)較大[8]。

20世紀(jì)以來(lái)，鎢礦選礦技術(shù)不斷發(fā)展，尤其在鎢礦物的捕收劑及其脈石礦物的抑制劑研究方面取得了很大的突破。在北京礦冶研究總院，廣州有色金屬研究院等科研單位的不斷努力下，成功研發(fā)了新型的選鎢藥劑亞硝基苯胲胺鹽、苯甲羥肟酸等螯合類捕收劑，實(shí)踐證明該類捕收劑具有很好的應(yīng)用價(jià)值。與原先應(yīng)用的芐基胂酸、混合甲苯胂酸等藥劑相比更加環(huán)保、高效[9]。新型選鎢藥劑的出現(xiàn)，為混合鎢礦的選別開(kāi)辟了新途徑，使得黑白鎢混合浮選成為可能，此類新工藝也不斷涌現(xiàn)出來(lái)，其中CF法、GY法和柿竹園法就是比較有代表性的工藝。

近年來(lái)，對(duì)于組分復(fù)雜、原礦品位低，嵌布粒度細(xì)，粗細(xì)粒嵌布不均勻的難選黑白混合鎢礦以及混合鎢礦細(xì)泥等的回收利用，又取得了一定的進(jìn)展，逐漸完善了以鎢礦浮選為主，結(jié)合重選、磁選等多種選礦方法的聯(lián)合選礦工藝。在充分考慮原礦石性質(zhì)的基礎(chǔ)上，采取預(yù)先脫泥、脫硫，或是粗細(xì)粒組分分級(jí)后分別處理等多種方式，大大提高了鎢的選別指標(biāo)。

1.1 重選—浮選聯(lián)合工藝

鎢礦選礦的一個(gè)重要原則是“該丟早丟，該收早收”，而采用浮選預(yù)先脫硫、重選預(yù)先脫泥以及重選分選一部分粗粒級(jí)合格精礦等恰好符合這一原則。對(duì)于嵌布粒度不均勻的混合鎢礦，亦可考慮用重選進(jìn)行粗細(xì)粒分級(jí)后再分別處理，提高選礦綜合指標(biāo)。重選、浮選的聯(lián)合，可大大降低選礦成本，提高選廠的經(jīng)濟(jì)效益。

李翠芬等[10]針對(duì)新疆某地黑白鎢礦原礦中黑白鎢礦的嵌布粒度粗細(xì)不均勻的特點(diǎn)，采用“重選-浮選-重選”的工藝流程。具體方案如下：先用搖床回收部分粗粒級(jí)的黑白鎢礦，接著用混浮回收重選尾礦中的黑白鎢礦，混合浮選得到的黑白鎢混合粗精礦再進(jìn)行黑白鎢分離，分別得到黑鎢精礦和白鎢精礦。最終黑白鎢混合精礦WO3品位為65.23%，回收率為40.17%，鎢的總回收率達(dá)91.27%。

張小冬[11]針對(duì)鐵山垅鎢礦的細(xì)泥處理難度大，選別工藝流程復(fù)雜，所用選鎢藥劑有毒性的現(xiàn)狀，采用“脫硫-離心選礦-浮選”新工藝流程來(lái)取代之前的“脫硫-離心選礦-浮選-磁選”流程，并采用螯合捕收劑GYB取代有毒性的胂酸類捕收劑完成實(shí)際礦物試驗(yàn)，最終結(jié)果為WO360.38%，總回收率為65.70%，相對(duì)于選廠原工藝回收率提高了2.65%。

高玉德等[12]針對(duì)某巨大型花崗巖大脈和細(xì)脈型含鉬，礦物種類繁多、嵌布關(guān)系復(fù)雜的黑白混合鎢礦，自主研發(fā)了“脫泥－常溫浮選－重選”新工藝，其核心流程為：細(xì)粒級(jí)黑白鎢混合礦預(yù)先用旋流器組進(jìn)行脫泥，旋流器的沉砂進(jìn)入常溫浮選，通過(guò)硫化礦浮選獲得硫粗精礦，脫硫浮選的尾礦再進(jìn)行鎢浮選，鎢浮選粗精礦經(jīng)離心選礦機(jī)精選后獲得鎢精礦。在工業(yè)試驗(yàn)中當(dāng)鎢礦給礦WO3品位為0.19%時(shí)，最終試驗(yàn)指標(biāo)為鎢精礦WO3品位30.25%、回收率達(dá)71.72%。

羅仙平等[13]為提高福建行洛坑選礦廠鎢礦的選別指標(biāo)，對(duì)其現(xiàn)有的枱浮選礦工藝流程進(jìn)行了改進(jìn)，采用搖床將枱浮的給礦預(yù)先進(jìn)行重選富集，得到的鎢粗精礦再磨后浮選脫除砷、硫等硫化礦的“重選-浮選”聯(lián)合流程。經(jīng)一粗二精三掃的閉路試驗(yàn)，最終獲得含鎢55.89%、鎢回收率92.60%的鎢精礦。與最初的枱浮工藝流程相比，新工藝具有流程簡(jiǎn)單、可操作性強(qiáng)，控制效果好等優(yōu)點(diǎn)，不僅提高了鎢精礦的質(zhì)量，而且實(shí)現(xiàn)了選廠的清潔高效生產(chǎn)。

高玉德等[14]以福建某低品位復(fù)雜難選黑白鎢礦為研究對(duì)象，試驗(yàn)研究了黑白鎢礦粗細(xì)分流同步選別新工藝。原礦品位較低、黑白鎢礦比例接近1∶1、鎢粒度粗細(xì)不均，脈石礦物以密度小的石英、長(zhǎng)石、云母礦石為主。該工藝的特點(diǎn)是粗細(xì)分流、分級(jí)重選、細(xì)泥浮選。當(dāng)原礦品位WO3為0.31%時(shí)，工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果為：粗粒鎢精礦品位WO358.49%，鎢回收率61.93%，細(xì)泥鎢精礦品位WO326.23%，鎢回收率15.02%，鎢的總回收率達(dá)76.95%。

羅偉英[15]針對(duì)江西某黑白鎢礦鎢細(xì)泥選礦工藝流程落后，生產(chǎn)能力低、選礦各項(xiàng)指標(biāo)不佳的問(wèn)題，采用重-浮-重聯(lián)合工藝流程，即先用離心選礦機(jī)以及搖床進(jìn)行預(yù)先富集，然后分別進(jìn)行黑白鎢混合浮選，加溫精選，搖床重選的選礦工藝流程回收黑白鎢精礦，鎢細(xì)泥的回收率提高了32%以上，鎢細(xì)泥精礦品位WO3提高了10%，達(dá)到50%，鎢細(xì)泥精礦含硫降至1.3%，每年多回收100 t以上含WO350%的鎢細(xì)泥精礦，經(jīng)濟(jì)效益大幅增加。

1.2 磁選、浮選聯(lián)合工藝

眾所周知，黑鎢礦具有弱磁性，可采用強(qiáng)磁選工藝實(shí)現(xiàn)黑鎢礦與白鎢礦以及其他非磁性礦物的分離。當(dāng)混合鎢礦中，黑鎢礦含量低而磁性非目的礦物組分含量高時(shí)，亦可采用磁選工藝對(duì)礦石進(jìn)行預(yù)處理，減少其對(duì)后續(xù)流程的影響。磁選、浮選聯(lián)合工藝，可以簡(jiǎn)化選礦工藝流程，大大提高選礦效率。

周曉彤等[16]對(duì)湖南某黑白鎢礦礦石嵌布粒度細(xì)、礦物組成復(fù)雜、以螢石為主的高鈣脈石對(duì)白鎢礦的浮選影響較大的問(wèn)題進(jìn)行了研究，對(duì)該黑白鎢礦采用了浮選-磁選聯(lián)合流程，通過(guò)浮選先回收硫化礦，浮選的尾礦預(yù)先進(jìn)行弱磁選除鐵，弱磁選的尾礦用高梯度強(qiáng)磁選機(jī)進(jìn)行磁選，得到的磁性產(chǎn)品進(jìn)行黑鎢浮選，非磁產(chǎn)品（WO30.33%）進(jìn)行白鎢礦浮選，最終得到的白鎢精礦WO3品位為72.59%，WO3回收率為70.64%。

周曉彤等[17]為了提高某選廠低品位復(fù)雜多金屬黑白鎢礦鎢的回收率，進(jìn)行了一系列試驗(yàn)研究。原礦含WO30.26%，WO3在白鎢礦、黑鎢礦和鎢華中分布率為82.69%、13.85%、3.46%。白鎢礦中大多為溶液結(jié)晶型白鎢礦，部分白鎢礦由交代黑鎢礦生成，這部分白鎢礦與黑鎢礦包裹或連生，且因含有鐵、錳等雜質(zhì)而顯弱磁性。該選廠原選礦工藝為：原礦預(yù)先經(jīng)硫化礦浮選脫硫及弱磁選除鐵后，進(jìn)行黑白鎢混合浮選，混合浮選的精礦進(jìn)行白鎢加溫精選；白鎢加溫精選的尾礦經(jīng)重選和細(xì)粒級(jí)鎢浮選，分別獲得黑鎢精礦和細(xì)粒級(jí)鎢精礦。采用此流程雖然得到的黑白鎢混合精礦鎢的回收率較高，可達(dá)到80%，但由于白鎢加溫精選的尾礦中細(xì)粒級(jí)鎢精礦的品位和回收率都非常低，故精礦產(chǎn)品的鎢總回收率僅為65%。采用“浮選-磁選-浮選”聯(lián)合工藝試驗(yàn)，取得了較好的選礦指標(biāo)。該工藝是先用浮選法單獨(dú)回收白鎢礦，對(duì)白鎢浮選的尾礦經(jīng)高梯度強(qiáng)磁選機(jī)磁選獲得黑鎢粗精礦，黑鎢粗精礦再經(jīng)過(guò)浮選得到黑鎢精礦。試驗(yàn)最終獲得含WO374.57%的白鎢精礦、回收率69.47%，黑鎢精礦品位為WO328.88%、回收率8.08%，鎢的總回收率為77.55%。李曉東等人[18]采用該工藝流程，進(jìn)行了工業(yè)試驗(yàn)。工業(yè)試驗(yàn)的結(jié)果為：白鎢精礦WO3品位68.06%、回收率50.03%，黑鎢精礦WO3品位35.85%、回收率25.80%，鎢總回收率為75.83%。

鄧海波等[19]針對(duì)柿竹園多金屬礦Ⅲ礦帶西北角礦石因大爆破貧化和出露天窗氧化，磁鐵礦等磁性礦物組分含量高，原生礦泥與次生礦泥含量高等特點(diǎn)，經(jīng)試驗(yàn)研究，采用“磁選脫鐵-浮選脫泥-黑白鎢混浮”工藝流程的效果顯著。在原礦、鎢粗精礦WO3品位與選廠近似的條件下，小型閉路試驗(yàn)WO3回收率比原工藝提高了15.04%。工業(yè)試驗(yàn)結(jié)果原流程相比，在產(chǎn)出鎢粗精礦WO3品位為13%時(shí)，WO3回收率提高了2.11%；而在產(chǎn)出鎢粗精礦WO3品位為22%時(shí)，新工藝的回收率則提高了5.23%。

1.3 重選、磁選、浮選聯(lián)合工藝

對(duì)于原礦品位低，伴生組分異常復(fù)雜，鈣鎂脈石含量高的混合鎢礦，往往采用重選、磁選、浮選等多種選礦方法的聯(lián)合工藝，能獲得更好的選別效果。

周曉彤等[20]為了解決某黑白鎢共生礦有用礦物組分多、嵌布粒度細(xì)、共伴生復(fù)雜，鈣、鎂脈石礦物含量高，嚴(yán)重影響鎢礦物回收利用的技術(shù)難題，選用重選、磁選、浮選聯(lián)合工藝進(jìn)行試驗(yàn)研究。原礦先經(jīng)硫化礦浮選、磁選，然后對(duì)磁選精礦進(jìn)行黑白鎢混合粗選，再對(duì)獲得的混合粗精礦進(jìn)行黑白鎢分離，通過(guò)加溫精選，精選精礦經(jīng)酸浸得到白鎢精礦，加溫精選的尾礦經(jīng)搖床重選得到部分黑鎢精礦，搖床的尾礦再經(jīng)浮選得到黑鎢精礦。小型工業(yè)試驗(yàn)獲得指標(biāo)為：白鎢精礦含WO372.21%，回收率為59.08%；重選黑鎢精礦品位WO347.92%，回收率為14.15%；浮選黑鎢精礦品位WO355.72%，回收率為6.33%；鎢的總回收率為79.56%。

陳玉林[21]為了提高柿竹園鎢的回收率，進(jìn)行了一系列研究。柿竹園鎢礦選礦原工藝流程是對(duì)硫化礦的尾礦進(jìn)行混合浮選，獲得黑白鎢混合粗精礦，混合粗精礦經(jīng)加溫精選得品位為65%的白鎢精礦，加溫精選的尾礦通過(guò)搖床重選得到部分黑鎢精礦，重選的尾礦進(jìn)行黑鎢細(xì)泥浮選得到低品位的黑鎢精礦。隨著礦石的不斷開(kāi)采，礦石性質(zhì)發(fā)生比較大的變化，原礦的品位波動(dòng)也比較大，原有的選礦工藝已漸漸顯現(xiàn)出其不合理性，生產(chǎn)的鎢總回收率僅達(dá)61.34%。試驗(yàn)研究采用以下新工藝流程：硫化礦浮選尾礦采用強(qiáng)磁選分選黑白鎢礦，黑鎢、白鎢礦再分別進(jìn)行浮選。白鎢礦采用“燒堿法”浮選回收，黑鎢礦浮選采用螯合類捕收劑進(jìn)行直接浮選，大大簡(jiǎn)化了選鎢工藝流程，黑鎢精礦品位和回收率都有了大幅度的提高。該新工藝在柿竹園各個(gè)選礦廠推廣應(yīng)用效果良好，2011年使得柿竹園鎢的鎢總回收率提高了4.61%，經(jīng)濟(jì)效益十分明顯。

2 選-冶聯(lián)合工藝

我國(guó)大多鎢冶煉企業(yè)無(wú)論以黑鎢還是白鎢為原料，均使用WO3品位不低于65%的鎢精礦。礦山要將原礦WO3品位從不到1%富集到65%以上，需經(jīng)過(guò)破碎、篩分、磨礦、預(yù)處理、重選、磁選、浮選等各種工序，選礦過(guò)程復(fù)雜，鎢的回收率低，經(jīng)濟(jì)效益也較低。若鎢冶煉企業(yè)能夠使用WO3品位較低的鎢精礦作為原料，則會(huì)相應(yīng)降低礦山的選礦成本，提高鎢資源的綜合回收率，提升經(jīng)濟(jì)效益。鎢礦資源采用選-冶聯(lián)合工藝開(kāi)發(fā)利用就有及其重要的意義[22-23]。

2007年10月1日，我國(guó)開(kāi)始執(zhí)行鎢精礦新的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，黑、白鎢不一定要非要嚴(yán)格分離開(kāi)來(lái)，這一規(guī)定進(jìn)一步推動(dòng)了鎢礦資源選-冶聯(lián)合工藝的開(kāi)發(fā)研究。這些年，選鎢工作者一直在積極探索一條技術(shù)和經(jīng)濟(jì)上切實(shí)可行的選-冶聯(lián)合工藝流程，以期實(shí)現(xiàn)對(duì)鎢資源最大化的回收和利用。

張有仁等[24]曾針對(duì)廣東蓮花山鎢礦石性質(zhì)復(fù)雜難選，鎢回收率（45%）較低的狀況，研究了選-冶聯(lián)合流程來(lái)處理該鎢礦石。具體流程是：將原礦磨至粒度-0.1 mm，通過(guò)重選和浮選工藝選出WO3品位為15.43%的鎢中礦，鎢中礦再進(jìn)行水冶處理，得到合成白鎢，最終使得WO3的回收率提高到了74.51%。

余斌文等[25]針對(duì)湖南地區(qū)礦物組成復(fù)雜的鎢細(xì)泥及鎢難選物料研究了常壓堿浸-離子交換工藝，具體流程是：配礦-濕法預(yù)處理-常壓堿浸-濃縮結(jié)晶-離子交換。試驗(yàn)結(jié)果顯示，WO3的浸出率大于98%，總回收率大于92%，最終產(chǎn)品仲鎢酸銨（APT）質(zhì)量?jī)?yōu)良。

普崇恩等[26]發(fā)明了黑、白鎢礦聯(lián)合堿分解工藝。該工藝是先將白鎢礦、黑鎢礦各自磨細(xì)，再分別對(duì)白鎢礦和黑鎢礦進(jìn)行堿壓煮分解；白鎢礦堿分解過(guò)濾后的鎢酸鈉溶液直接用于黑鎢礦堿分解，最終WO3分解率在99%左右。該工藝使得冶煉廠可直接利用現(xiàn)有通用壓煮設(shè)備來(lái)處理黑白鎢混合礦。

李軍等[27]以市售WO3品位為56%的黑白鎢混合礦為試驗(yàn)原料，研究了影響NaOH分解黑白鎢混合礦的因素，并確定了NaOH分解黑白鎢混合礦的最佳分解條件。

曾之琪[28]以湖南柿竹園低品位黑白鎢混合中礦為原料，研究了一種綠色環(huán)保、經(jīng)濟(jì)合理的“苛性鈉浸出-堿性萃取”提鎢新工藝，該工藝流程具體包括苛性鈉磷酸鈉高壓浸出，季銨鹽直接萃取以及萃余液返回浸出三部分。研究結(jié)果顯示，該工藝具有流程簡(jiǎn)單，鎢的回收率高，無(wú)污染等優(yōu)點(diǎn)。

鄧海波等[29]針對(duì)近年來(lái)柿竹園礦不斷開(kāi)采延伸，鎢礦石的品位下降，而含鐵品位升高這一狀況，擬定采用選-冶聯(lián)合新工藝，探討其應(yīng)用于柿竹園多金屬礦，提高鎢資源綜合利用率的可行性。柿竹園多金屬礦原礦WO3品位在0.35%左右，選廠原采用“黑白鎢混浮-加溫精選”工藝，最終鎢精礦WO3品位為65%。由于原礦性質(zhì)的變化，采用原工藝流程使得鎢的回收率僅達(dá)62.61%。工業(yè)試驗(yàn)表明，如果將黑白鎢混合浮選的粗精礦直接作為選礦的最終產(chǎn)品，將其WO3品位降至21%，那么鎢的回收率可提高至77.70%。為了研究選-冶聯(lián)合工藝的經(jīng)濟(jì)可行性，作者導(dǎo)出了選冶企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益與鎢金屬價(jià)格之間的關(guān)系，表明，若原工藝生產(chǎn)65%WO3的精礦，新工藝釆用30%WO3粗精礦生產(chǎn)APT，當(dāng)鎢金屬價(jià)格大于9.55×104元/t WO3時(shí)，選冶工藝即可盈利。由此可見(jiàn)，選-冶聯(lián)合工藝還是會(huì)有很大的發(fā)展空間。

3 結(jié)語(yǔ)

（1）目前我國(guó)的黑鎢礦資源日漸減少、入選品位逐年下降，有用組分的選別難度增大，隨著鎢礦資源開(kāi)采的延伸，鎢礦石已不可避免的呈現(xiàn)出“貧、細(xì)、雜，難”的特點(diǎn)，選鎢難度進(jìn)一步加大，因而有必要對(duì)混合鎢礦資源的綜合利用展開(kāi)研究。

（2）混合鎢礦組分復(fù)雜，礦山應(yīng)加大原礦工藝礦物學(xué)研究力度，全面了解鎢礦石的礦物組成、鎢礦物的賦存狀態(tài)、嵌布特征等，在此基礎(chǔ)上選取最佳的選礦工藝流程。

（3）傳統(tǒng)的單一浮選已經(jīng)不能滿足低、貧、雜的黑白混合鎢礦。以浮選為主，結(jié)合重選、磁選等多種選礦方法的聯(lián)合新工藝不斷涌現(xiàn)，且部分新工藝已在實(shí)際生產(chǎn)中得到了很好的應(yīng)用；但在現(xiàn)有成果的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步研究開(kāi)發(fā)新型高效的鎢礦浮選藥劑和選礦設(shè)備，試驗(yàn)研究更簡(jiǎn)易、環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高效的選鎢工藝流程，才能使我國(guó)黑、白鎢混合型鎢礦床得到合理開(kāi)發(fā)利用，這也是鎢礦選礦發(fā)展的重要方向之一。

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